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文档简介
1、TE0407151-BShodex操作手册用于抑制电导检测器的阴离子色谱柱Shodex IC SI-52 4E为使色谱柱达到最长使用寿命, 请按手册中相关说明操作1.介绍Shodex IC SI-52 4E 色谱柱用于抑制法阴离子色谱。使用IC SI-52 4E色谱柱可同时分析常规7种阴离子(F、C、NO、Br-、规格NO、HPO-、SO2-)和卤氧酸根,比如:CIO-、BrQ-、CIQ-品名柱尺寸(mm理论塔板数粒径应用IC SI-52 4E250 X 4.0 14000 SC42-5卩m用于分析IC SI-90G10X 4.6*9卩m用于保护2.表1柱填料若何是化学键合季铵基的聚合凝胶的阴
2、离子交换剂。 色谱柱运输过程中柱内充满3.6mM NaCO溶液。表2SI-52 4E柱材料P EEK推荐淋洗液3.6mM NaCO最大流量1.0mL/min(推荐 0.8 mL/min)最大压力15MPa推荐 6-11 MPa)适用PH范围PH 3-12适用温度范围20-60 r添加有机溶剂淋洗液可添加低于10%S腈或甲醇推荐条件:很好的分离卤氧酸根淋洗液:3.6mM NaCO流量:0.8 mL/min柱温:45 r3.操作注意事项必须在色谱仪的流路管线全部充满淋洗液后才能将色谱柱接到色谱仪上。按色谱柱上标识的流路箭头方向连接色谱柱。可在淋洗液中添加低于10%勺乙腈或甲醇等有机溶剂。推荐使用温
3、度是45C,因而要用柱温箱,柱温对每个峰的保留时间影响较大, 这样可以改变淋洗效果(提高分离度)。开泵后保持流量低于0.3 mL/min,之后逐渐增加流量至工作流量。为了保护色谱柱,在色谱柱前连接 Shodex IC SI-90G保护柱。以Sep-Pak PS-1处理含有有机物的样品一定不要拆开柱头不要造成较大碰撞,比如摔了、掉到地上。当色谱柱长时间不用时(1个月以上),将柱堵头扭上,里面封存淋洗液,放 在阴凉处保存。(11)色谱柱只能在实验室内使用。柱子不能用于任何工业生产过程。(12)不能用于临床诊断(13)使用和处理依照适用的法律和规定操作。4. 准备淋洗液3.6mM MCG称取0.38
4、1g NazCG于1L容量瓶中,以蒸馏并去离子化的水溶解并定容。 淋洗液经0.25卩m或0.45卩m滤膜过滤。5. 安装色谱柱在将色谱柱装到色谱仪上之前,将管线中的液体替换为淋洗液并充满整个流 路。将泵流量设定为低于0.3 mL/min的流量。按色谱柱上标识的液流方向安装色谱柱,然后打开泵。逐渐增加泵流量,直运载达到规定流量(通常为0.8 mL/min ) 6.样品预处理在去除蛋白质后,都可进样。必须以固相萃取柱去除有机物后方可进样。只有以过0.45卩m滤膜过滤去除杂质的样品才可注入色谱柱 任何含有蛋白质的样品,含有有机物杂质的样品,7.保护柱保护色谱柱,将保护柱Shodex IC SI-90
5、G 连接在色谱柱之前&再生原因冲洗过程污染低亲水性离子按以下步骤冲洗(流量0.3 mL/min )1.25分钟:去离子水2.100分钟:10倍淋洗液浓度的溶液3.25分钟:去离子水4.100分钟:淋洗液污染强疏水性离子按以下步骤冲洗(流量0.3 mL/min )1.25分钟:去离子水2.20分钟:5汇腈3.100分钟:100汇腈4.50分钟:去离子水5.100分钟:淋洗液9.拆除和保存色谱柱将泵流量减小到0.3 mL/min以下,同时停止加热色谱柱。继续以淋洗液冲洗 色谱柱直至柱温降至室温。、注意:如果色谱柱在尚未降至室温前被拆下来,空气进入色谱柱,结果会使色谱柱性能下降。停泵将色谱柱从仪器上拆下来。在柱两端扭上专用堵头,在阴凉处保存。10.柱性能测试 按下面条件测理论塔板数:样品:SC/SOmg/L)进样
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