废水检测方法

1、附录一COD的测定法本文中所用的COD测定均采用CR320cH消解炉（德国WTW公司生产）测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入水和废水分析方法第三版补充篇。测定说明如下：1 .试齐1J1、 浓硫酸（分析纯，比重1.84）;2、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确称取105C110c烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.5101g溶于去离子水，置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg/L。3、 随机专用氧化剂氧化剂配方试齐K2Cr2O7NH4MOO4KAISO浓H2SQ蒸储水用量176.55g10g200mL800mL

2、4、随机专用催化剂配方为：催化剂配方试齐Ag2SO4浓H2SQ用量27g2500mL5、掩蔽剂准确称取硫酸汞（分析纯）20g,加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。2 .仪器及技术指标CR3200化学需氧量测定仪测试方法：催化CODcr快速法温控系统：165c消解时间：10分钟抗氯干扰：开管CF5000mg/L测定检出限：5mg/LCOD测定范围：10-1200mg/L（直接测量）光学系统：中心波长610nm光学稳定性：0.001/5min批处理量：6X4只水样3.标准曲线的绘制1、取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水洗净后，用稀硫酸浸泡512小时后取

3、出用纯水清洗、烘干）。在试管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：加液量（ML）00.10.51.0,2.03.0相应COD理论值mg/L04020040080012002、用纯水将各反应管依次补足至3mL;3、每只试管内加入掩蔽剂12滴；4、每只试管内加入氧化剂1mL;5、每只试管内加入催化剂5mL,如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，否则加热时会引起飞溅；6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165C,按enter键开始加热；7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。8、在722s分光光度计（上海精密科学

4、仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：COAaXA+b；其中a、b值可由直线拟合求出4.样品的测定1、2、取水样（COD值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定）3mL,其余步骤同标准曲线测定步骤（3）（8）。测定水样的吸光度，由标准曲线查出对应的COD值。则镂氮品CODvs阍盐自动氧化哀:A=-297.76246,B=3620.92002X800 -1 .原理600-400-200-0.050.100.150.200.250.300.350.400.45碱性酚和次氯酸盐与俊氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液的钱氮浓度

5、成正比，当加入亚硝基铁氟酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。2 .试剂1 .次氯酸钠溶液分别称取NaOH10gNa2HPC4-12H2C9.43gNa3PC4-12H2O31.8g5.25%NaClC10mL溶于1000mL蒸储水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4c下保存，使用时温至室温。2 .酚溶液苯酚10g、亚硝基铁氟酸钠100mg定容至1000mL,摇匀，用棕色试剂瓶在4c下保存，使用时温至室温。3 .掩蔽剂a. 40%洒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠40g,溶解于100mL蒸储水中；b. 10%EDTA钠盐?液：EDTA10g溶解于100mL蒸储水中；c.巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol

6、/L的NaOH,摇匀后在室温下保存。4 .(NH)2SC4标准溶液准确称取0.4717g在105c下烘干至恒重的(NH)2SQ(分析纯)，用1000mL容量瓶定容后，移取5mL稀释至100mL得到23.585ug/mL(NH4)2SC4标准溶液。3.标准曲线的测定1.移取(NH)2SQ标准溶液如下，至50mL容量瓶中，加蒸储水30mL左右；加入标准液(mL)00.250.51.01.52.02.53.03.5NH4+-Nmg02.5045.00710.01515.02320.03025.03830.04535.0535 .加入5mL酚溶液；6 .加入5mL次氯酸钠碱溶液；7 .室温下显色1小时

7、；8 .加入掩蔽剂1mL,用蒸储水定容至50mL;9 .在入=625nm处测定吸光度：40353025 -201510作吸光度A和NH4+N浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得dataData1BA=-1.95004,B=43.11588Y=A+B*XR=0.99908到拟合方程。4.水样的测定取水样0.5mL域根据需要取样稀释至测定范围内）加入50mL容量瓶中，其余步骤同标准曲线测定法26,根据测得白吸光度A,通过标准曲线查得NH4+-N浓度。附录三亚硝酸氮测量方法1 .原理当重氮化的磺胺酸和盐酸蔡胺在pH2.02.5偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量亚硝酸盐。当氮的浓度在3

8、180ug/L范围内或亚硝酸根离子浓度为10600ug/L时，用一厘米厚的比色皿，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。2 .干扰物质不能让氧化剂（如活性氯）与亚硝酸根同时存在，因为它们会相互反应。睇、钿、铁（3价）、铅、汞离子干扰生成有色化合物的反应，测定步骤中对此干扰的去除已有规定，当将溶液中和到pH=7时，上述金属离子生成氢氧化物沉淀，然后用滤膜过滤分离。铜离子存在的时候，所得结果偏低，因为铜离子对重氮化合物的分离过程有催化加速作用。由于在样品保存中细菌可将亚硝酸盐转化为硝酸盐或氮，故采样后亚硝酸盐的测定应尽快进行。加入40mg/LHgC2,并于4摄氏度保存，可使水样

9、在12大内防腐。任何情况下都不应用酸防腐。3 .试齐1J蒸储水：如果对所用蒸储水是否含有亚硝酸盐有疑问，应加入固体高钮酸钾晶粒，用苛性碱进行对比，然后重新蒸储。磺胺试剂：将5g磺氨溶于50mL浓盐酸与300mL蒸储水的混合物中，用蒸储水稀释到500mL。溶液可稳定几个月。N（1奈基）二盐酸乙二胺：将该试剂500mg溶于500mL蒸储水。保存于棕色瓶中，溶液可以保存一个月，但如在此之前呈现深棕色，应该重新配制新鲜溶液。亚硝酸钠标准溶液储备液：将于105摄氏度干燥过的分析纯NaNQ0.1500g溶于少量蒸储水中。再加蒸储水至1000mL。加1mL氯仿使溶液防腐，保存于阴凉处，该溶液可稳定1个月。此

10、溶液1mL含100ugNQ-。工作液1:用蒸储水将100mL储备液稀释到1L。溶液应在临用前配制，1mL该溶液含10ugNQ-。工作液2:用蒸储水将5mL工作液1稀释到500mL。溶液应在临用前配制,1mL该溶液含0.01ugNO2-o4 .标准曲线的绘制校准曲线的制作：在25mL比色管中加入0、0.1、0.2、0.43mL的亚硝酸钠标准溶液（2）,用蒸储水分别将每份溶液稀释到25mL刻度，混匀，然后1mL磺胺并混匀。让反应进行28分钟，再加入1mLN-（1-奈基）-二盐酸乙二胺，混匀，放置10min2h（不超过），于543nm波长处，选用lcm比色皿测定吸光度。同时用蒸储水进行空白实验，用空

11、白实验所得液体作测定时的参比液。作吸光度A和NO2N浓度（ug）的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。标准液(mL)00.10.20.40.81.21.82.53.0NO2N(ug)00.010.020.040.080.120.180.250.305.测定步骤0.30 .date在25mL锥形瓶025放不年0.20R=0.9999些，但用蒸储水稀释制.25mL）所取体积中亚硝酸盐含量应为 0.2515ug。然后C2 0.15/按照上述步骤操作。N0.10 -根据校准曲线来求用0.00 -测定，果。作吸光度 A和NO2 N浓度（mg）的对应曲线，通过最小二乘法拟合0.000.300.3

12、50.40附录四Absorbance总氮的测定大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊,水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一1 .方法的选择总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮，亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)后，加和的办法；或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化物转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。2 .概述1)方法原理在60c以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢

13、离子和氧。K2&O8+H2O2KHSO+1/2O2KHSOK+HSQ-HSO4H+SO2-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。，在120c124c的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸氮氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A2202*A275从而计算总氮的含量。2)方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。3)仪器(1)紫外分光光度计。(2) 灭菌锅(压力为1

14、.11.3kg/cm2,相应温度为120124C)(3) (25m1)具塞玻璃磨口比色管。4)试剂无氨水；20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mLo碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(&$C8),15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000mL溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。1+9盐酸:掩蔽计；硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经110.5110c烘干4小时的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100Ng硝酸盐氮。加入2mL氯甲烷为保护剂,至少可以稳定6个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶

15、液每毫升含10Ng硝酸盐氮。步骤1 .准曲线的绘制(1)分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00,8.00mL硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10m1标线。(2)加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。(3)放入灭菌锅，升温至120124c开始计时，使比色管在过热蒸气中加热0.5h。(4)自然冷却，移去外盖，取出比色管并冷至室温。(5)加入1+9盐酸1mL,用无氨水稀释至25mL标线。(6)在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准

16、曲线。2.品测定步骤80 - datey=A+B*x80Ng)。按校准曲线绘制取10mL水样，或取球盘8螂8.31破氮含量为20步骤(2)(6)操作，然解按矫正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含贵0-，总结.m mg/L) =m/Vo附录五-0.1 0.0 0.1劣千0.3 0二吨/度01/W(0i4号Absorbance1 .方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与铝酸俊、洒石酸睇氧钾反应，生成磷铝杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷铝蓝。2 .干扰及消除种含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件：下通氮

17、气可以去除。六价铭大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%,铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。3 .方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L,侬光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/l_o可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器：分光光度计。4 .试齐1J1) 1+1硫酸。2) 10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于

18、水中，并稀释至100m1。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。3)铝酸盐溶液：溶解13g铝酸俊(NH4)6Mo7O244隆0于100mL水中。溶解0.35g洒石酸睇氧钾K(SbO)CH4O6T/2H2O于100m1水中。在不断搅拌下，将铝酸俊溶液徐徐加到300mL(1+1激酸中，加洒石酸睇钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。4)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾于110c干燥2h,在干燥器中放冷，称取0.217g溶于水，移入1000mL量瓶中，加入(1+1)硫酸5mL用水稀释至标线，此溶液每毫升含50.0微克磷。5)磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00微克磷。临用时现配。5 .步骤1 .标准曲线的绘制取数只25mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、1.50、2.50、5.0、7.0mL,加水至25mL加入4mLM硫酸钾溶液，在灭菌锅中消解30min