黄芪皂苷类有效成分提取分离技术

1、2009年第26卷第2期中医药信息Vol126,No12,2009InformationonTraditionalChineseMedicine31黄芪皂苷类有效成分提取分离技术姜波,王宝秋,谢家全,马伟3(黑龙江中医药大学,黑龙江哈尔滨150040)摘要:黄芪甲苷和总皂苷是中药黄芪中的特征性成分,目前黄芪药材及含黄芪的单方与复方中药制剂多以黄芪甲苷和总皂苷含量为质量评价指标。富。本文对近年来黄芪皂苷类成分提取分离方法的研究进展进行了归纳,、醇提法、微波辅助提取法、柱前衍生化法、超临界CO2为黄芪及其制剂中皂苷类成分的分离提纯提供参考。1魏敏等采用正交设计优选法,以黄芪甲苷为检测指标,综合考察

2、加水量(倍)、浸泡时间(h)、煎煮时间(h)、煎煮次数等因素,优选出黄芪甲苷最佳提取条件为:用12倍量的水浸泡0.5h,煎煮3次,每次2h。且对比了水煎煮法与乙醇回流提取法,认为无论水提2基金项目:2007年度教育部“春晖计划”合作科研项目;教育部留学回国人员科研启动基金(第29批次);黑龙江省归国留学人员基金项目(LC05C22);2007年度省留学回国人员科技项目择优资助;哈尔滨市对俄合作科技攻关计划(2007AA6CE113)作者简介:姜波(1982-),女,现为黑龙江中医药大学2006级药用植物资源方向硕士研究生。通讯作者:3马伟(1969-),女,副研究员,博士后,硕士生导师,主要从

3、事药用植物生物工程的研究。收稿日期:2008-11-04修回日期:2008-12-01或醇提黄芪甲苷的收率,无显著性差异,鉴于醇提成本34中国药典2005年版(一部)中注明,黄芪甲苷的提取方法为甲醇索氏回流提取,该法为目前黄芪甲苷的常用提取法,适用范围广,仪器设备简单,提取效果较好。但提取时间较长,易产生溶剂残留。1.2微波提取法5李莉等采用微波辅助提取法提取黄芪中的有效成分黄芪甲苷,重点考察了功率、时间、乙醇体积分数、PH值、溶媒用量、微波预处理时间等因素对提取效果的影响,优选黄芪的最佳微波辅助醇提工艺为:微波辅助提取第1次,乙醇回流提取第2次。微波作用-16胡如桂等采用正交设计法优选以水为

4、溶剂微波提取黄芪皂苷的工艺,着重考察药材粒径、微波功率、提取时间对提取工艺的影响,结果表明:药材粒径和微波功率对黄芪皂苷提取率有显著影响(P<0.01),提取时间对提取率影响显著(P<0.01),实验32中医药信息2009年第26卷第2期InformationonTraditionalChineseMedicineVol126,No12,2009得到黄芪皂苷微波水提最佳工艺为:黄芪60目,微波功率800W,20倍量水提取2次,每次15min。该法皂苷收率高出传统乙醇回流法近3倍,提取速度明显加快,且以水为溶剂大大降低提取成本。1.3柱前衍生化法生产线之中。无论是在提取速度、提取效率

5、还是提取品质方面均比热回流法、索氏提取法、室温提取法等常规工艺优秀得多。超临界流体萃取法不适于极性物质的提取分离,也不适于中药复方的提取,对生产设备的工艺要求较高,但高选择性、高收率、低毒害仍是其它方法不能比拟的。柱前衍生化法并非提取方法,而是为适应高效液,通过衍生化反应;,而与样品中的其他组分分离;改变被测组分在色谱柱上的出峰次序,使之更有利于分离。其缺点是当一个复杂组分样品经过衍生化反应后,有可能产生多种衍生化产物,给色谱分离带来困难。超滤法因为膜之孔径较大,无法控制水溶性离子的清除,且药液的粘稠度和表面活性对有效成分的提取影响较大。因此,超滤的使用和超滤膜的选择要根据药物的性质、药物的成

6、分来选择。10黄芪中皂苷类成分前处理方法文献报道很多,综上所述,微波辅助提取法正以其提取效率高,操作简便等优势发挥着越来越大的作用,可以作为黄芪皂苷类成分提取分离的新方法而进行推广。参考文献:1吴发宝,陈希元.黄芪药理作用研究综述J.中药材,2004,27(3):232-234.2魏敏,江雪华.正交设计法优选黄芪提取工艺研究J.基层中药崔颖等以吡啶苯甲酰氯为衍生化试剂,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化。该法对提取物黄芪甲苷进行了特殊的前处理,克服了因黄芪甲苷具有末端吸收、采用HPLC常规的紫外检测器精密度与准确度较低、采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测灵敏度较低且价格昂贵的缺点,提高了黄芪

7、甲苷紫外灵敏度,具有较强的紫外吸收,的目的。1.4树脂吸附法8阎巧娟等采用将黄芪乙醇提取浓缩液通过树脂柱分离皂苷粗品的方法取代传统的正丁醇萃取法,结果表明,树脂吸附法效果好,且树脂可再生,克服了正丁醇作为溶剂回收时耗能多的弊端,该法明显优于正丁醇萃取法。所得黄芪皂甙粗品精致后,经制备薄层层析法分离即可得黄芪甲苷。1.5超临界CO2萃取法超临界CO2萃取法具有萃取效率高,时间短,萃取出的产品纯度高、产量大、无化学残留物、附加值高8等优点。阎巧娟等用体积分数为95%的乙醇及甲醇、正丁醇和正己烷作为夹带剂提取黄芪皂苷粗品,结果表明,以甲醇和(乙醇)为95%的乙醇作为夹带剂效果较好,得率和含量都较高:

8、(乙醇)为95%的乙醇作为夹带剂时,粗品得率为0.96%,皂苷质量分数为96.32%;甲醇作为夹带剂时,得率为1.27%,质量分数为94.15%。1.6超滤法超滤技术是20世纪60年代发展起来的用于分离、提纯、浓缩的应用科学,是薄膜分离技术的一种。9袁小红等将黄芪、三七等药材加水煎煮3次,药液合-1并后浓缩至1:1,经2次高速离心(20000rmin,连续)处理后配液,滤纸过滤,超滤(超滤膜截留分子量5万),收集超滤液即得。2讨论7杂志,2000,14(6):23-25.3马雪松,谭蔚,李莉.正交试验法优选黄芪甲苷的提取工艺J.河北科技大学学报,2006,27(1):57-60.4中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典M.一部.北京:化学工业出版社,2005:211.5李莉,谭蔚,马雪松.微波辅助提取黄芪甲苷的研究J.中药材,2007,30(2):234-236.5胡如桂,张晶晶,张全斌,等.微波水提黄芪皂苷的工艺研究J.时珍国医国药,2007,18(5):1074-1075.7崔颖,李灵芝,周欣,等.柱前衍生化法测定糖脂消胶囊中黄芪甲苷含量J.武警医学院学报,2007,16(3):269-271.8阎巧娟,韩鲁佳,江正强,等.黄芪皂甙的提取分离方法J.中国农业大学学报,2000,5(6):61-65.9袁小红,梁金燕,麦小霞.超滤法和水醇