HPLC测定双唑泰阴道泡腾片三组分的含量

1、海峡药学 2007年 第19卷第7期上法检测,结果均未检出DMF。表1 重复性实验(n=6)DMF9 66369 6120110 6547611 1309510 9044810 38655表2 回收率实验浓度水平(%)80浓度(mg mL-1)0 063680 063680 063680 082960 082960 082960 099550 099550 09955回收率(%)98 27101 04104 6199 79101 25102 31100 03100 81101 39平均回收率(%)RSD(%)图2 溶剂1,3-二甲基咪唑啉酮图谱内标7 146546 994617 716017

2、984867 803707 83063DMF/内标1 35221 37421 38091 39401 39731 3264RSD(%)2 7 专属性 取溶剂1,3-二甲基咪唑啉酮,DMF溶液(以溶剂溶解)及对照溶液分别进样,实验结果表明溶剂不干扰,二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺能完全分离(分离度为22 61),专属性良好。二甲基甲酰胺的理论板数为35950。(见图1,2)2 03 讨论101 11 71003 1 盐酸头孢吡肟中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的检测在原标准中采用水为溶剂,填充柱直接进样法,经实验表明该法柱效差,峰较易变形,重复性差。本文研究了毛细管柱顶空进样法,采用1,3-二甲基咪唑

3、啉酮为溶剂,实验结果柱效高,峰形漂亮,重复性良好。3 2 实验中分别采用不同的平衡温度和平衡时间,发现顶空瓶平衡温度90 、平衡时间40min时,顶空瓶中气液平衡即达到饱和,即保证了实验灵敏度又节约实验时间。参考文献!1国家药典委员会编 中国药典!S 北京:化学工业出版社,2005年版,二部 附录VE!2桑媛 GC法测定头孢西酮钠中二甲基甲酰胺的限量!J 齐鲁药事,2005,24(8):474475!3蔡太梅,等 顶空气相色谱法测定阿立哌唑中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺残留量!J 中国新药杂志,2005,14(3):3273291202 6 回收率 取样品(批号CMF051103)9份各0 2

4、g于顶空瓶中,分别加入DMF浓度为80%,100%,120%的对照溶液各3份,测得结果(见表2)。图1 对照溶液图谱(出峰时间5 4分的为二甲基乙酰胺,出峰时间8 9分的为二甲基甲酰胺)HPLC测定双唑泰阴道泡腾片三组分的含量徐莉(江苏省常州药品检验所常州213003)R摘要:目的 建立HPLC法测定双唑泰阴道泡腾片三组分的含量。方法 采用WatersXTerra#RP18(250mm4 6mm,5 m),以甲醇-水-三乙胺(70%30%0 3)(含庚烷磺酸钠10mmol L-1,用磷酸调pH值至4 0)为流动相,检测波长260nm。结果 甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定分别在0 050 5mg m

5、L-1、0 040 4mg mL-1和220 g mL-1浓度范围内,与峰面积呈良好的相关性(r=0 9999、r=0 9999和r=0 9996),平均回收率为100 3%,RSD为0 38%(n=9);100 3%,RSD为0 48%(n=9);100 3%,RSD为0 67%(n=9)。结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。关键词:甲硝唑;克霉唑;醋酸氯己定;高效液相色谱法中图分类号:R927 2 文献标识码:A 文章编号:1006 3765(2007)07 0044 03Determinationthecontentofmetronidazole,clotrmi

6、azoleandchlorhexidineacetateeffervescenttabletsbyHPLC作者简介:徐莉,Te:13806120220StraitPharmaceuticalJournalVol19No 72007XULi(ChangzhouInstituteforDrugContro,lJiangsuChangzhou213003,China)ABSTRACT:OBJECTIVE Toestablishamethodforthedeterminationofmetronidazole,clotrimazoleandchloRrhexidineace

7、tateeffervescenttabletsbyHPLC METHODS AWatersXTerra#RP18(250mm4 6mm,5 m)wasused,themobilephasewasmethanol water Triethlamine(70%30%0 3)(SodiumHeptanesulfonate10mmol L,pH4 0),theUVdetectionwassetat260nm RESULTS Metronidazole,clotrimazoleandchlorhexidineacetatewas-1-1-1-1respectivelylinerintherangeof0

8、 05mg mL0 5mg mL(r=0 9999),0 04mg mL0 4mg mL-1-1(r=0 9999)and2 g mL20 g mL(r=0 9996),theaveragerecoveryofmetronidazolewas100 3%withRSD0 38%(n=9);ofclotrimazolewas100 3%withRSD0 48%(n=9);ofchlorhexidineacetatewas100 3%withRSD0 67%(n=9)。CONCLUSION Themethodwassimple,accurateandreliable,anditissuit abl

9、eforthedeterminationofthepreparationmazole;ChlorhexidineAcetate;HPLCKEYWORDS:Metronidazole;Clotri-1双唑泰阴道泡腾片是由甲哨唑、克霉唑和醋酸氯已定制成的复方制剂,具有明显的抗菌作用。临床适用于细菌性阴道炎、霉菌性阴道炎、滴虫性阴道炎以及混合性阴道炎!1。双唑泰阴道泡腾片的含量测定,目前采用分光光度法分别测定甲硝唑、克霉唑两者的含量!1,但操作过程比较繁琐。本文采用高效液相色谱法!2,对双唑泰阴道泡腾片中的三组分同时进行测定,取得了满意的效果。本法简便、准确、重现性好。1 仪器与试药、试剂高效液相色

10、谱仪:Waters2695,Waters2996二极管阵列检测器,Waters工作站(美国Waters公司)甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定对照品(中国药品生物制品检定所,批号100191-200305,100037-200306,100183-199902);双唑泰阴道泡腾片(批号060202,050302,050505);甲醇为色谱纯;庚烷磺酸钠为色谱纯;其他试剂为分析纯。2 方法与结果R2 1 色谱条件 色谱柱为WatersXTerra#RP18(250mm唑)、0 16mg mL-1(克霉唑)和8 g mL-1(醋酸氯己定)的对照品溶液。2 3 供试品溶液的制备 精密称取供试品约1/10片,

11、置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。2 4 阴性对照液的制备 按处方量称取无甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的辅料,制成阴性对照液,其余同供试液制备。分别取对照品、供试液、阴性对照液各20 L,注入高效液相色谱仪,样品在此条件下得到很好的分离,辅料无干扰。色谱峰(见图1)。表1 线性范围、回归方程组分甲硝唑克霉唑醋酸氯己定线性范围0 050 5mg mL-1220 g mL-1回归方程A=61789C+68A=3076C+1940(%)100 3100 7100 7100 2100 2100 1100 299 599 8101 3100 3100 2100 5100

12、599 6100 4100 2100 2100 3101 599 799 6100 9100 799 4100 1率(%)相关系数(r)0 99990 99990 9996(%)0 040 4mg mL-1A=136226C+11144 6mm,5 m);流动相为甲醇-水-三乙胺(70%30%0 3)(含庚烷磺酸钠10mmol L-1,用磷酸调节pH至4 0);流量为1mL min-1;检测波长为260nm;进样体积20 L。理论塔板数以甲硝唑计算不低于1500,其余色谱条件符合&中国药典2005年版规定。表2 回收率试验结果(n=9)组分(mg)(mg)16 5816 6316 36

13、16 4720 1320 28甲硝唑20 3520 3920 2720 3224 4024 4224 1924 2424 9924 8612 8112 6512 3916 1816 3716 2419 2219 1619 2110 1710 2310 2012 9212 5812 6214 4514 9214 3412 7912 8112 4316 2116 4516 3219 1519 2319 2510 1910 2610 3612 8812 5312 7314 5514 8314 36100 30 38克霉唑100 30 48图1 双唑泰阴道泡腾片高效液相色谱图1甲硝唑 2克霉唑 3醋酸

14、氯己定醋酸氯己定100 30 672 2 对照品溶液的制备 取经105 干燥至恒重的对照品适量,精密称定,分别用流动相稀释制成0 2mg mL-1(甲硝2 5 线性试验 精密称取105 干燥至恒重的甲硝唑、克霉海峡药学 2007年 第19卷第7期唑和醋酸氯己定对照品25mg、20mg和10mg,置25mL量瓶中,用流动相超声溶解,放置至室温,摇匀,作为储备液。精密量取甲硝唑、克霉唑的储备液0 5、1、2、3和5mL,分别置于10mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得;精密量取醋酸氯己定的储备液0 5、1、2、3和5mL,分别置于100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。按上述色谱条

15、件,分别吸取20 L进样测定,结果表明,三组分的浓度C与峰面积A之间呈良好的线性关系。回归方程(见表1)。2 6 重复性试验 精密称取5份同一批号样品,按供试品溶液制备方法测定,求得三组分峰面积的RSD=0 12%,0 22%和0 71%,结果表明重复性良好。2 7 进样精密度试验 取同一批号样品按供试品溶液制备一定浓度溶液,连续进样5次,记录色谱图,求得三组分峰面积的RSD=0 07%、0 29%和0 31%,说明进样精密度良好。2 8 供试液稳定性试验 取同一批号浓度的供试品溶液,分别于2、6、24h测定峰面积,求得RSD=0 15%、0 31%和0 35%,说明供试品溶液在24h内稳定。

16、2 9 回收率测定 按处方比例精密称取一定量的甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定对照品及辅料,照样品含量测定项下方法测定,并计算回收率及RSD。结果(见表2)。2 10 样品的含量测定 分别取供试品溶液和对照品溶液各20 L注入色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的含量(见表3)。表3 样品测定结果甲硝唑批号060202050302050505标示量%98 696 9100 4RSD%0 230 410 75克霉唑标示量%101 397 2100 1RSD%0 540 330 51醋酸氯己定标示量%100 396 5101 7RSD%0 260 630 733 讨论3 1

17、 在200300nm内进行紫外扫描,甲硝唑在277nm波长处有最大吸收,克霉唑在261nm波长处有最大吸收,醋酸氯己定在259nm波长处有最大吸收,考虑到3组分的因素,故选择检测波长为260nm。3 2 本文建立的高效液相色谱法,具有简便、准确、重现性好的特点,能将三组分完全分离,分离度均大于1 5,而且保留时间合适,峰形好,甲硝唑、克霉唑和醋酸氯己定的理论塔板数分别是2587、3042和2772。参考文献!1中华人民共和国国家药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-091)-2000Z!2中华人民共和国药典委员会 中华人民共和国卫生部药典 二部!S,北京:化学工业出版社,2005,附录28注

18、射用唑来膦酸无菌检查法方法学研究钱生稳,戴红娟,钱春红(江苏扬子江药业集团泰州225321)摘要:目的 建立注射用唑来膦酸的无菌检查方法。方法 参照&中国药典2005年版(以下简称(CP2005)二部无菌检查薄膜过滤法。结果 试验组、阳性对照组管菌生长良好。结论 该方法准确可靠,可用于注射用唑来膦酸的无菌检查。关键词:注射用唑来膦酸;无菌;抑菌作用中图分类号:R927 2 文献标识码:A 文章编号:1006 3765(2007)07 0046 03StudyontestforsterilityofzoledronicacidforinjectionQIANSheng wen,DAIHong juan,QIANChun hong(JiangsuYangtzeRiverPharmaceuticalGroup,Taizhou225321,China)ABSTRACT:OBJECTIVE Toestablishamethodforsterilityofzoledronicacidforinjection.METHODS Thetestmethodwascarriedoutaccordingtothemethodinvolume,ChinesePharmacopoeiaEdition2005.RESULTS Sixstrainspositiveco