环科生态环境监测实验指导

1、20122013学年第二学期环科11级、环科10级生态10级环境监测实验安排周 序实验项目(地点) 及指导老师时间及分组安排星期一星期二星期三星期三星期四31大气中二氧化硫的测定(N409)徐建强18:3010:0010环科第一组15:3010生态11环科第一组13:0010环科第二组18:3011环科第二组42大气中氮氧化物的测定(N409)徐建强18:3010:0010环科第一组15:3010生态11环科第一组13:0010环科第二组18:3011环科第二组53水中耗氧量的测定(N409)18:3010:0010环科第一组15:3010生态徐建强11环科第一组13:0010环科第二组18:

2、3011环科第二组64紫外光度法测定水体中硝态氮(N409) 徐建强18:3010:0010环科第一组15:3010生态11环科第一组13:0010环科第二组18:3011环科第二组75 土壤对铜的吸附(一)(N409) 徐建强10:0011环科第一组10:0010环科第一组15:30 10生态76 土壤对铜的吸附(二)(N409) 徐建强13:0011环科第一组13:0010环科第一组18:3010生态85 土壤对铜的吸附(一)(N409) 徐建强10:0011环科第二组10:0010环科第二组86 土壤对铜的吸附(二) (N409) 徐建强13:0011环科第二组13:0010环科第二组9

3、7石墨炉原子吸收测定牛奶中的铜(N205) 徐建强18:3010:0010环科第一组15:3010生态11环科第一组13:0010环科第二组18:3011环科第二组108原子吸收标准加入法测钙(N409)徐建强18:3010:0010环科第一组15:3010生态11环科第一组13:0010环科第二组18:3011环科第二组129气相在环境监测中的应用(N213)李久海18:3013:0011环科第一组15:3013:0010环科第一组15:3011环科第二组10生态10环科第二组1310液相在环境监测中的应用(N216)李久海18:3013:0011环科第一组15:3010生态13:0010环

4、科第一组15:3011环科第二组13:0010环科第二组10环科第二组1411环境监测实验复习(教室) 徐建强18:3011环科第一、第二组10:0010环科第一、第二组15:3010生态注：为保证实验教学秩序，请按下列分组安排准时参加实验，不得擅自更改。 环境科学11级：第一组：学号 20111304001 2011130401联 18 人第二组：学号 20111304020 2011135703联 17 人环境科学10级第一组：刘钰明及学号20101304001 20101304017共16人第二组：学号 20101304018 20101304036共 17 人生态学10级：不分组共25

5、人为一组实验一、环境监测实验预备知识（自学）一、实验目的1. 验证环境监测基本原理，巩固、加深、拓展理论知识；2. 掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力。【注一一三会”会选择仪器；会配制试剂；会进行计算】二、实验的程序实验前的预习一实验中的操作（20%）实验后的报告（20%）实验结束考试（60%）三、实验预备知识（一）环境监测的定义对影响环境质量因素的代表值的监视、测定、监控，确定环境质量（或污染程度）及其变化趋势。（二）环境监测的分类（按监测对象分类）水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物监测、生物监测等（三）环境监测的方法（对于有化学物质引起的环境质量问题，下同） 1

6、化学分析法利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。【相关实验：大气中二氧化硫的测定（部分）；化学需氧量的测定；土壤中腐殖 质含量的测定】2仪器分析法根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息 的分析方法。三类常用仪器分析方法介绍（1）电化学分析法 根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和 化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器一一电极来测定被测物浓度的 仪器分析方法。【相关实验：*离子选择性电极法测定水体中的氟】（2）色谱分析法一一基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解 能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的

7、仪器分析方法【相关实验：气相色谱法在环境监测中的应用；液相色谱法在环境监测中的应用】（3）光谱分析法一一基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析 方法【相关实验：大气中二氧化硫的测定（部分）；大气中氮氧化物的测定；紫外分光 光度法测定水体中硝态氮；土壤对铜的吸附（一、二）；原子吸收标准加入法测定 水中的钙；石墨炉原子吸收测定牛奶中的铜】（四）环境样品浓度表示方法1. 固体试样（如土壤）一一质量分数浓度被测组分质量、ccc/c八T-、c6,T-"c9, T-"c12/ .、亠艸千日 X100%（%）或 X10 （ppm）或 X10 （ppb）或 X10 （ppt）

8、 试样质量2. 液体试样（如水体）体积质量数浓度被测组分质量mg L-1或也L-1或 ng L，液体试样体积mg L g L或ng L注：当被测组分含量很小时,mg L-1相当于1ppm 1卩g -1相当于1pplb 1ng L-1相当 于 1ppt3. 气体试样（如空气）（1）体积质量数浓度mg m-3 或口 g m或 ng m-3 等被测组分质量气体试样体积（2）体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt）被气测本组分样分体体积00%或-6（ppm）或师ppb）或xwhppt）【注：体积质量数浓度不具有守恒性！体积分数浓度具有守恒性！】四、环境监测相关实验技术（一）体积测量仪器1. 非容量器

9、皿：烧杯、量筒、锥形瓶、滴管等；2. 容量器皿：容量瓶、移液管、滴定管。（二）称量仪器1. 台天平 /台秤（感量：0.5g/0.2g/0.1g；最大称量 500g/200g/100g）2. 分析天平（0.4mg/0.1mg;最大称量200g）（三）酸度计用于测量溶液酸度（pH值）或电位的仪器。（四）紫外-可见分光光度计用于在紫外（200380nm）或可见光（380760nm）范围内有吸收物质）吸光度测 量的仪器。（五）气相色谱仪用于低沸点、易挥发、热稳定性高的无机、有机化合物的定性定量分析。（六）液相色谱仪用于高沸点、难挥发、热稳定性低的无机、有机化合物的定性、定量分析。（七）数据记录与处理1

10、. 有效数字一只含有一位可疑数字的物理量。2. 有效数字运算法则（1）加减法（2）乘除法（3）对数值一有效数字位数由尾数位数决定。如PH=11.0生H+=9.6 K0-12（4）数字修约一数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则一四舍六入五留双3. 作图或线性回归方程的建立（最小二乘法）设自变量Xi,X2,X3,X（如浓度）应变量yi,y2,y3,y（如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等）贝 U y=f（x）=ax+b【注Excell方法：线性相关系数 一correl;斜率a slope；截距b intercept】（八）试剂配制（体积测量/控制仪器和称量仪器选择问题）1

11、溶液浓度表示方法：物质的量浓度；质量分数浓度；体积质量数浓度等。2配制原则或方法：根据试剂在实验中用途确定配制方法。（1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂根据试剂本身性质确定配制方法 基准物质一一直接法基准物质（g）溶解疋量转移 容标准溶液（C） 非基准物质一一间接法基准物质（g） /标准溶液（C）近似浓度的溶液滴定、计算 9准确浓度的溶液-标准溶液（C /）（2）作为一般反应用试剂：配制近似浓度溶液即可。（九）样品采集与预处理按规范采集制备有代表性的分析试样；将样品处理成可测定状态。五、思考题以下是分光光度法测定生活应用水中铁含量的有关原理和实验过程，请回答有关问题或完成相关任

12、务。1原理磺基水杨酸（一种常用的显色剂）在pH811.5时能与Fe3+结合生成黄色配位 化合物，该配位化合物的最大吸收波长为420nm,水样显色后，在波长 420nm处利用分光光度计测定吸光度可以确定水样中铁的含量，线性范围为 （0-100）卩 g/100mL问题1分光光度法的定量分析依据是什么？问题2420nm测量波长是如何确定的？问题3分光光度法线性范围”的含义是什么？2试剂准备2.1铁标准贮备液 配制流程如下:10mL蒸馏水溶解定量转移定容0.4304gNH4Fe(SO4)2 2H2O-1* 500mL3mol L H 2SO4 任务1写出配制流程中、步骤中所使用的称量仪器和体积控制仪器

13、 名称。问题4配制流程中加入硫酸的目的是什么？任务2请计算500mL溶液中Fe3+离子的体积质量数浓度（mgL-1）。任务3写出由浓硫酸（密度1.84g - mL-1，浓度98%）配制上述流程中 3mol L-1H2S04500mL的方法（需写明所使用的体积测量仪器或体积控制仪器名称）2.2铁标准使用液 配制流程如下：蒸馏水稀释定容lO.OOmL试剂2.1*lOOmL任务4 I计算该使用液中Fe3+离子的体积质量数浓度（mgL-1）。2.3 10%磺基水杨酸溶液任务5写出由固体试剂磺基水杨酸配制 5OOmL10%磺基水杨酸溶液的方法（需 写明所使用的称量仪器和体积控制仪器名称） 2.4 1:1

14、氨水溶液任务6写出由浓氨水配制500mL1:1氨水溶液的方法（需写明所使用的体积测 量仪器或体积控制仪器名称）3标准曲线的制作及水样测定3.1标准曲线的制作实验过程如下表、编号骤012345试剂2.2/mLO.OOO.5O1.OO2.OO5.OO1O.OO浓硝酸6D试剂2.3/mL5试剂2.4/mL5定容/mL1OO铁含量m/ ug吸光度AO.OOOO.O39O.O64O.136O.345O.7O8问题5表中O号溶液叫什么溶液？配制该溶液有何用途？任务7建立吸光度A与以质量ug为单位的铁含量m之间的线性回 归方程，并确定线性相关系数。3.2水样的测定 测定流程如下任务8写出测定流程中步骤所使用

15、的体积测量或体积控制仪器的名 称？任务9根据吸光度Ax=O.685计算水样中铁的体积质量数浓度。问题6分光光度法要求标准曲线制作与水样测疋在同等条件下进仃，请回答 同等条件”的含义是什么？6D浓硝酸 5mL试剂2.35mL试剂2.4稀释定容42Onm1OmL水样*1OOmLAx=O.685 21实验二、大气中二氧化硫的测定(一)一、实验目的1. 理解化学分析法的有关原理和方法；2. 掌握二氧化硫溶液的配制及浓度标定的方法和原理。二、实验内容及原理1.Na2S2O3溶液的配制及标定005gNa2C03内容号一12KIO3标准溶液/mL25.00冷蒸馏水/mL70KI (s)/g1冰醋酸/mL10

16、盖塞、混匀、置暗处/min50.5% 淀粉 /mL1Na2S2O3滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V/mL6(cV) KIO3-1c(Na2S2O3)=V(Na2S2O3)/ mOlL冷蒸馏水+ 250mL定容 配制:6.3gNa2S2O3 - 5。冷蒸馏水溶解1 标定：已知 c(KIO3)=001667mol L-原理分析： +IO3 + 5I + 6H =312 + H2O2-2I2 + 2S2O3= 2I + S4O6等物质的量关系：- 112-1 1(cV) KIO3 =n(IO3)=n(3I2)= - n(I2)= - n(2S2O3 )=- n(Na2S2O3)=-

17、 (cV)3366 /Ni o 6(cV)KIO3-c(Na2S2O3)=Na 2S2O 3V(Na2S2O3)2. SO2溶液的配制及标定配制:0.2gNaHSO 3 100mL 吸收液 溶液溶解溶液的滴定：c(Na2S2O3)=原理分析：mol L-1 (数据记录见下页表)2-2- +l2+SO32+ H2O=SO42 +2I + 2HI2+2S2O32-= 2I-+S4O62-等物质的量关系：99191号12溶液/mL10.00冷蒸馏水/mL90I2溶液/mL20.00冰醋酸/mL50.5% 淀粉 /mL1Na2S2O3滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V1/mLmol L

18、-1n(l2)=n(SO32-)+n(2S2O32-)=n(SO2)+ - n(S2O32-)=n(SO2)+ - cV1 (1)容号-12吸收液*/mL10.00冷蒸馏水/mL90I2溶液/mL20.00冰醋酸/mL50.5% 淀粉 /mL1Na2S2O3滴定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V2/mL空白滴定：c(Na2S2O3)=原理分析：I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-等物质的量关系：(2)21 21n(l2)=n(2S2O32-)= n(S2O32-)= CV22 2SO2浓度计算1 由(1)、(2)得 n(SO2)= - c (V2-V1)1丄 c(

19、V2 -V1)x64.0610 SO2 浓度(ug mL -1)= 2X1000四、思考题1. 为什么实验中要用冷蒸馏水进行实验？2. 按照SO2溶液的配制流程，计算该溶液中 SO2浓度大约为多少 卩g mk实验三、大气中氮氧化物的测定一、实验目的1. 学习用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的方法;2. 学习大气样品的采集方法以及待测组分浓度表示方法。二、实验原理氧化:吸收:NO22NO2+ 出0HNO2 + HNO3（转换系数 0.76）显色:NHHO3N=NHO3NHCH2CH2NH2+ HAc + 2HCI+-N 三 N Ac+N= N Ac- + 2H2o2 + HNO2+ H

20、Ac S|hO3NHCH2CH2NH2 2HCl偶联三、实验内容1亚硝酸钠标准溶液的配制:5.00mL100ugN0 2 /mL100mL2.采样:双球干燥管（CrO 3 ）（温度-多孔玻板吸收管（5.00mL吸收液）、压力、流量滤水阱、时间抽气泵（流量0.2-0.3L/min）、地点3标准曲线的制作及采样液的测定（b=1.0cm,入=540nm试剂空白为参比）：数弋号标准溶液采 样 液0123455ugNO2- mL-1 溶液/mL00.100.200.300.400.50吸收液定容/mL5.00放置/min15NO2-含量 m/ugmx=吸光度AAx=回归方程Am线性相关系数氮氧化物浓度（

21、以 NO2 计，mg - m-3）注：计算:（1）换算成标准状态下的米样体积 Vn3m（2）氮氧化物浓度（以 NO2计，mg m-）=0.76Vn四、思考题1. 双求干燥管中的石英砂的作用是什么？为什么氧化管变成绿色就失效了？2. 有一气体样品在101325Pa以及25C时测得某气体组分（摩尔质量为Mg mol-1） 的体积分数浓度为Appm,请确定在此条件下气体样品中该组分的体积质量数浓度（以mg - m-3为单位）。实验四、化学需氧量（COD）的测定（重铬酸钾法）、实验目的1. 明确化学需氧量的定义及测定化学需氧量的意义；2. 掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。二、实验原

22、理化学需氧量-在给定的条件下，1L水中各种还原性物质（主要指有机物）与强氧化剂（K2Cr2O7）反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量。三、实验内容（实验步骤）测定项目 操作步骤20.00mL水样20.00mL蒸馏水K2Cr2O7 溶液 /mL10.00沸石45粒H2SO4-Ag2SO4 溶液 /mL30加热回流2h冷却，90mL水淋洗总体积 140mL试亚铁灵指示液3滴（NH4）2Fe（SQ）2标准溶液滴定（黄色-蓝绿色-红褐色终点）初读数/mL初读数/mL终读数/mL终读数/mL净体积V1/mL净体积Vo/mL(Vo -VJcx 8x1000 CODcr(mgO2/L)= 1 o 叱：3V (水

23、样)定量原理：对于水样：Cr2O7 - + 14H+ + 6Fe+ = 2Cr + + 6Fe + + 7H2OCr2O72- +有机物一2-2+1 2+n(Cr2O7 )=n1(6Fe )+n(有机物)=-n 1(Fe )+n(有机物)6对于蒸馏水：Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 2C产 + 6Fe3+ + 7H2O n (Cr2O72-)=no (6Fe2+)=1 no(Fe2+)A由、得：c(Vo-V1)=no(Fe2+)-n 1(Fe+)=6 n(有机物)=n (-有机物)6 又 4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2O1 2+ 2+n(Fe2

24、)=n(4Fe2 )=n(O2)4V冰样） CODcr(mgO2/L)=4(Z水了1000SV1)cg000 ' 9)V(水样)四、思考题1. 什么叫空白试验？本实验中空白试验的目的是什么?2. 实验中K2Cr2O7溶液的用量有何要求？实验五、紫外分光光度法测定水体中硝态氮六、实验目的1. 认识天然水体中无机态氮的形态；2. 掌握紫外分光光度计的结构和用途；3. 掌握紫外分光光度法的定量分析依据和定量分析方法。七、实验原理1. 无机态氮的形态及关系2. 掌握紫外分光光度计的结构和用途结构：光源（氢灯或氘灯，200360nm）,单色器（棱镜或光栅），比色皿（石英）, 检测器（硒光电池或光

25、电管或光电倍增管或二极管阵列检测器）用途：用于在紫外光区域有吸收物质的定性定量分析。就硝酸盐而言，NO3离子呈平面三角 形结构，硝酸根中存在三个 NOt键，同 时存在一个n 4离域键，在紫外区域能够 发生电子跃迁，从而吸收紫外辐射。硝酸根离子结构3.定量分析依据和定量分析方法依据：朗伯-比耳定律，A=£ bc定量分析方法：标准曲线法 八、实验内容1标准系列溶液的配制内容二亠丄012345100 卩 gNO?mL；1 溶液/ml00.10.20.51.02.0稀释定容/ml50c(NO3-)/mol?L-1m(N03-)/ ug吸光度a2吸收曲线的制作及摩尔吸光系数的测定 （b=1cm

26、，蒸馏水作参比）吸收曲线AX图（标准系列4号）吸收曲线参数摩尔吸光系数入 max=Amax=£ =3标准曲线的制作及水样测定（入= nm，b=1cm，蒸馏水作参比）标准曲线Am（NO 3-）图标准曲线参数水样（号）测定结果Am（NO3-）回归方程线性相关系数R=A(水样)=-1C(水样)/mg L-=4.回收率试验编号12水样（号）/mL20.0020.00100 卩 gNO?mL-1 溶液/ml0.000.50定容/mL5050吸光度A1=A2=NO3-含量 / ugX1=X2=回收率=X2 -X1咒100%_0.5X100九、思考题1. 水体中无机态氮有几种形态？写出它们之间的相

27、互关系。2. 紫外分光光度计的光源与可见分光光度计有什么不同？3. 实验中精密度是用什么方法表示的？4. 分光光度法中灵敏度可以用什么参数表示？5. 分光光度定量分析中一般是如何确定测量波长的？实验六、土壤对铜的吸附（一、二）一、实验目的1. 掌握制作土壤对铜的吸附等温线，并求得Freundlich方程中K、n值;2. 学习原子吸收分光光度计的使用方法；3. 了解pH值对土壤吸附铜的影响。二、实验原理铜是植物生长的微量营养元素；土壤对铜具有吸附作用，可用 Freundlich方程来描述：X=KC1/n或可写成直线型方程：lgX=lgK+丄IgCn式中：X土壤对铜的吸附量（mg/g）;C平衡溶液

28、中铜的浓度（mg/L）K、n经验常数（与离子种类、吸附剂性质、pH值、温度有关）三、实验内容1铜的标准曲线的制作步骤012345()mgCu -L-1铜标准溶液/mL0.001.002.003.004.005.001mol L-1HNO3/ 滴2定容/mL50浓度 C/mgCu- L-10.01.02.03.04.05.0吸光度A回归方程AC线性相关系数R注：灯电流mA、狭缝nm、波长nm、乙炔流量L min-1、空气流量L min-12. pH=2.5/3.0/3.5/4.0铜标准系列溶液的配制f j编号步骤-一1#2#3#4#5#500mL烧杯()mgCu -L-1 标准溶液 /mL20.

29、0030.0040.0050.0060.000.1mol L-1KNO3溶液50mL蒸馏水稀释450mL冰醋酸溶液调节/mL81mol L-1NaOH溶液调节25/30/35/40500mL容量瓶蒸馏水定容500mL标准系列溶液浓度C1/mg L-111'一号 内容（步骤）1234550mL聚乙烯 塑料瓶土壤样品质量m（g）1.51.51.51.51.5标准系列溶液25.00mL1#2#3#4#5#恒温（25 r）振荡5h离心管10mL混浊液离心分离5min , 4000 转/min清液2.00mL50mL容量瓶1mol L-1HNO32滴定容（蒸馏水）50mL吸光度A浓度 C2/mg

30、 L 简述原子吸收分光光度计的基本结构、用途和定量分析的依据。 影响土壤对重金属吸附的因素有哪些？ pH值怎样影响土壤对铜的吸附?3.土壤对铜的吸附注：灯电流_ 乙炔流量mA、狭缝nm、波长L min-1、空气流量L minnm、4.吸附等温线的建立内容（步骤）f12345平衡浓度C/mg L-1igC吸附量X/mg g-1igX回归方程IgX lgC线性相关系数R经验常数K经验常数n四、思考题实验七、石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中铜一、实验目的1. 了解石墨炉原子吸收分光光度法的分析过程与特点2. 掌握石墨炉原子吸收光谱仪的操作技术。二、实验原理吸收而建立1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的 起来的一种光度分析方法2. 原子化过程干燥：加热