执业药师备考笔记-药物分析(本人自己的笔记,很实用,今年一次性通过门)

1、年执业药师备考笔记-药物分析 （本人自己的笔记,很实用,今年 一次性通过门）作者: 日期:21.“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量2.3.药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、 馏程、碘值、皂化值和酸值等建風之后至今共出了 乂宏?依据为200?年版应试指南有英文 «药品红外光谱取湄拉丁文， 版出现 集二部外文名称 改英丈名1953、血嶷19茹.1SS51990 ； WO . 2Q00 < 2005 I4.幵姑分一、 二两部开始分三韶，第 三部收载生物 制品，首钦将中

2、国生物制 品规程并入药 典"5.有效数字的修约若第n+1位数字=5，且后面数字全为 0时，则第n位数字若为偶数时就舍掉后面的数字，若第n位数字为奇数时加1 ；若第n+1位数字=5且后面还有不为 0的任何数字时，无论第 n位数字是奇或是偶都加1。一次修约至所需位数，不能分次修约先修约再加减乘除6.丙磺舒具有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，形成米黄色沉淀水杨酸酚羟基在中性或弱酸性（pH值为46）条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物对乙酰氨基酚与三氯化铁试液的反应一一酚羟基的鉴别（注意与阿司匹林、丙磺舒区分，注意总结）试液反应显蓝紫色肾上腺素邻二酚羟基结构，在弱酸性下可与

3、三价铁离子配位显色（翠绿色）；碱化后,肾上腺素酚羟基还原性增强，极易被 Fe3+氧化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合2.盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，中国药典采用亚硝酸钠滴定法进行 含量测定，用永停法指示终点。加入 KBr的目的：加快滴定反应的速度，将滴定管尖端 插入液面下2/3处的目的：为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解,反应摩尔比1:13.利用盐酸利多卡因脂烃胺侧链的弱碱性，中国药典采用 非水溶液滴定法测定 含量。溶剂：冰醋酸，测定前加醋酸汞（排除盐酸的干扰）滴定液：高氯酸滴定液 指示剂：结晶紫4. 盐酸利多卡因有芳酰胺结构，可在碳酸钠试液中与硫酸铜反应， 生成蓝紫色配

4、合 物；转溶于氯仿显黄色5. 肾上腺素的烃胺侧链具有弱碱性，中国药典采用非水溶液滴定法测定含量。（与盐酸利多卡因对照记忆）滴定液：高氯酸滴定液 指示剂：结晶紫6. 银量法测定苯巴比妥含量时用甲醇溶解样品，再加入新鲜配制的3%勺无水碳酸 钠溶液，用硝酸银滴定液进行滴定，电位法指示终点7 .司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基， 其双键可与溴定量地发生加成反应。 加入 过量 的溴与碘化钾作用生成碘，用硫代硫酸钠进行滴定。滴定液：溴滴定液、硫代硫酸钠滴定液指示剂：淀粉指示剂（近终点时加入）反应摩尔比：1:18司可巴比妥钠和硫喷妥钠都可以制备游离酸沉淀，过滤、干燥后，测定熔点，以 进行鉴别9. 磺胺甲噁唑

5、具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。中国药典采用永 停滴定法指示终点。溶剂：盐酸溶液滴定液：亚硝酸钠滴定液终点判断：永停滴定法，反应摩尔比1:110. 可以用氢氧化钠试液鉴定的是:硝苯地平二氢吡啶的特征，在丙酮或甲醇溶液中，与氢氧化钠反应显橙红色11. 硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴 定。溶剂：无水乙醇-高氯酸溶液滴定液：硫酸铈滴定液指示剂：邻二氮菲指示液反应摩尔比：1mol硝苯地平：2mol硫酸铈12. 般经过5个药物半衰期就代谢完了13. 对氨基酚能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配合物对氨基酸+亚硝基铁氟钠 OH 兰色14. 可以用制备衍生

6、物测定熔点鉴定来的试剂：盐酸利多卡因、司可巴比妥纳、硫 喷妥钠、异烟肼、磷酸可待因15. 四舍六入五成双16. 地西泮的紫外吸收特征明显，在酸性溶剂中有多个吸收峰。地西泮片的含量测 定，在吸收峰284nm处测定；而地西泮片溶出度的测定，则选择在吸收峰242nm处测定, 此处的吸收系数更大，测定的灵敏度更高。217.理论塔板数 n=5.54 (t r/Wi/2 )18 .维生素E的含量测定方法，各国药典均采用气相色谱法测定维生素E的含量。19. 对有机化合物，气相色谱多采用氢火焰离子化检测器进行检测20. 维生素C注射液的含量测定碘量法溶剂：水+丙酮加入丙酮的目的消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢

7、钠对测定的影响21. 维生素E杂质检查生育酚：铈量法（硝苯地平含量测定也是此法）22.羰基：1650-1900 ；烯、苯环：1500-1670 羟基的特征吸收在3000以上23. 杂质检查: 阿莫西林：阿莫西林聚合物，分子排阻色谱法 青霉素：青霉素聚合物，分子排阻色谱法（右旋糖酐40分子量与分子量分布的测定 中园药典采用的方法是分子排阻色谱法）24. 右旋糖酐40氯化钠注射液的分析1.右旋糖酐40的含量测定旋光法利用制剂中右旋糖酐40有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定的原理，用旋 光度法直接测定右旋糖酐40的含量。2.氯化钠含量测定一一沉淀滴定法滴定液：硝酸银滴定液指示剂：铬酸钾指示剂25

8、. 一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中 特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中26.地西泮和维生素B1都是非水溶液滴定法，且都要加醋酸汞27.需要测定比旋度的有：左氧氟沙星、麻黄碱、地塞米松、奎宁、丙酸睾酮、黄28.典型药物化学鉴别-特殊杂质检查；含量测定阿司匹林水解后三氯化铁反应（紫堇色） 水解反应（白色J +醋酸臭气）溶液澄清度 游离水杨酸 易碳化物原料：酸碱滴定法制剂：肠溶片HPLC布洛芬有关物质（TLC法）原料：酸碱滴定法 制剂：酸碱滴定法HP LC丙磺舒二氯化铁反应（米黄色J） 水解产物反应（硫酸盐反应）酸度（酸碱滴定法） 有关物质（TLC法）HPLC法 （防止磺

9、酰胺基水解）29. 胺类药物典型药物化学鉴别特殊杂质检查1含量测定盐酸普鲁卡因水解反应（白色J）氯化物反应（白色J）重氮化反应（橙黄-猩红J ） 氯化物反应（与硝酸银生成白色与二氧化锰生成氯气）原料：亚硝酸钠滴定法（永停法指示） 制剂：亚硝酸钠滴定法 溶剂：盐酸，加溴化钾滴定液：亚硝酸钠滴定液终点判断：永停法反应摩尔比1:1盐酸利多卡因测定衍生物熔点硫酸铜的反应（蓝紫色转溶于氯仿 显黄色）氯化物反应（同上）非水溶液滴定法（高氯酸，结晶紫指示）（加醋酸汞） 溶剂：冰醋酸，测定前加醋酸汞滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫对乙酰氨基酚三氯化铁反应（蓝紫色） 重氮化反应（水解后）对氨基酚（与亚硝基铁氰

10、 化钠在碱性条件下生成蓝 色配合物）原料：紫外法制剂：HP LC肾上腺素三氯化铁反应（翠绿色7碱化后紫 色7红色）过氧化氢反应（血红色）酮体（紫外法）原料：非水滴定法（高氯酸，结晶紫指示）（不加醋酸汞）溶剂：冰醋酸滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫制剂：HP LC30. 巴比妥典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定苯巴比妥银盐反应（白色J）铜盐反应（紫色或紫色J）NaNO HaSQ反应（橙黄色随即转橙红色 ） 甲醛一H2SO4反应（玫瑰红色环）酸度乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质原料：银量法溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠滴定液：硝酸银滴定液终点判断：电位法（曾用浑浊指示）反应摩尔比：1:1片剂：HP

11、 LC司可巴比妥钠测定衍生物熔点银盐、铜盐反应（同上） 烯丙基反应（使碘褪色）Na火焰反应溶液的澄清度 中性或碱性物质溴量法（加入过量的溴与碘化钾作用生成 碘，用硫代硫酸钠进行滴定）滴定液：溴滴定液、硫代硫酸钠滴定液指示剂：淀粉指示剂（近终点时加入） 反应摩尔比：1:11 1注射用硫喷妥钠测定衍生物熔点银盐反应（同上）铜盐反应（绿色J 含S）硫元素反应（碱性下与铅生产白色加 热产生黑色PbSj ）Na火焰反应碱度紫外法31. 磺胺类典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定磺胺甲噁唑硫酸铜反应（草绿色沉淀） 重氮化反应（不像丙磺舒的磺酰胺结 构在碱性条件下加热可水 解，显示硫酸盐的反应）酸度碱性溶液

12、的澄清度与颜色原料：亚硝酸钠滴定法 溶剂：盐酸溶液，加溴化钾 滴定液：亚硝酸钠滴定液 终点判断：永停法反应的摩尔比1:1 制剂：亚硝酸钠滴定法复方磺胺甲噁唑沉淀反应（与碘生成棕褐色 沉淀）重氮化反应HPLC磺胺嘧啶硫酸铜反应（生成黄绿色 放置后变为紫色）重氮化反应酸度碱性溶液的澄清度与颜色原料：亚硝酸钠滴定法制剂：HP LC32. 杂环类典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定异烟肼氨制硝酸银反应（黑色J）游离肼HPLC硝苯地平氢氧化钠反应（橙红色）有关物质（HPLC铈量法溶剂：无水乙醇-高氯酸溶液 滴定液：硫酸铈滴定液 指示剂：邻二氮菲指示液 反应摩尔比：1mol硝苯地平：2mol硫酸铈左氧氟沙

13、星光学异构体原料：HP LC膏剂：UV盐酸氯丙 嗪氧化反应（硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色-S还原性）CI-的反应（与硝酸银反应、与二氧化锰硫 酸反应）溶液澄清度与颜色 有关物质（TLC）原料：非水溶液滴定法溶剂：醋酐。滴定前加醋酸汞消除盐酸的干扰。 滴定液：高氯酸滴定液指示剂：电位法制剂：UV地西泮硫酸溶解（紫外光灯（365nm）下，显黄绿 色荧光）氯化物反应（需要氧瓶燃烧）有关物质（HPLC原料：非水溶液滴定法 溶剂：冰醋酸-醋酐滴定液：高氯酸滴定液 指示剂：结晶紫指示剂片剂：HP LC注射液：HP LC氟康唑有机氟化物（氧瓶燃烧，F-与茜素氟蓝试 液和硝酸亚铈反应，生成监紫色配合物 ）氟含氯

14、化合物原料：非水溶液滴定法溶剂：冰醋酸滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示剂制剂：UV-可见，33 .生物碱类典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定盐酸麻黄碱双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇加乙 醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝色）?CI?的反应茚三酮呈色也可以用于鉴别非水溶液滴定法溶剂：冰醋酸。滴定前加醋酸汞，消除氢卤酸对 滴定的干扰滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示液盐酸麻黄碱注射液需除去水分后用非水溶 液滴定法测定滴鼻液：比色法（茚二酮呈色）（鼻-比-bi ）硫酸阿托 品托烷生物碱的反应 （与发烟硝酸7黄色、 加醇制氢氧化钾7深紫色）S042-的反应茛菪碱（旋光度法） 其他生物碱（HPL

15、C非水溶液滴定法溶剂：冰醋酸-醋酸酐滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示液特别注意：由于硫酸的酸性强，因此生物碱 的硫酸盐在冰醋酸的介质中只能被滴定至生物 碱的硫酸氢盐。反应的摩尔比为1:1盐酸吗啡甲醛-硫酸反应（紫堇色）钼硫酸反应（紫色7蓝色7棕绿色）铁氰化钾反应（普鲁士蓝）CI?的反应阿扑吗啡罂粟酸其他生物碱（TLC原料：非水溶液滴定法 溶剂：冰醋酸+醋酸汞滴定液：高氯酸滴定液 指示剂：结晶紫指示液 反应摩尔比1:1制剂：UV硫酸奎宁荧光反应（与硫酸显蓝色荧光） 绿奎宁反应（溴、氨试液7 翠绿色）2S04-的反应三氯甲烷-乙醇中不溶 物其他金鸡纳碱（TLC）非水溶液滴定法溶剂：冰醋酸-醋

16、酐滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示液 硫酸奎宁：高氯酸=1:3磷酸可待 因制备衍生物测定熔点与氨试液的反应 （游离的可待因可溶于 氨碱性试液，无沉淀生成，该反应与盐 酸吗啡相区别）与亚硒酸的反应显绿色，渐变蓝色 磷酸盐的反应吗啡（HPLC原料：非水溶液滴定法溶剂：冰醋酸（不用醋酐，因为磷酸在冰醋酸介 质中酸性极弱）滴定液：高氯酸滴定液终点判断：结晶紫指示液片剂：HP LC注射液：非水溶液滴定法糖浆：提取碱量法34. 糖类药物总结典型药物化学鉴别杂质检查含量测定葡萄糖碱性酒石酸铜反应（红色J）酸度葡萄糖注射液碱性酒石酸铜反应（红色J）右旋糖酐40碱性酒石酸铜（斐林试剂）反应（蓝 色棕色J）

17、右旋糖酐40氯化钠 注射液碱性酒石酸铜（斐林试剂）反应（蓝 色棕色J）溶液的澄清度与颜色 乙醇溶液的澄清度 亚硫酸盐和可溶性淀粉（碘试液） 蛋白质（磺基水杨酸溶液（1f 5） 3ml反 应，不得发生沉淀）微生物限度PH值重金属5-羟甲基糠醛细菌内毒素_氯化物=干燥失重炽灼残渣 重金属氮分子量与分子量分布（分子排阻色谱法）PH值分子量与分子量分布（分子排阻色谱法） 重金属异常毒性 细菌内毒素过敏反应旋光法右旋糖酐40:旋光法氯化钠：沉淀滴定法（滴定液：硝酸银滴定液指示剂：铬酸钾指示剂）35. 甾体类药物典型药物化学鉴别特殊杂质检查含量测定醋酸地塞 米松斐林试剂反应（橙红色J ）醋酸酯反应（水解f

18、与乙醇反应f香气）有机氟反应（西素氟蓝试液和硝酸亚铈试液 f 蓝紫色）有关物质（HPLC 硒（二氨基萘比色法）原料：HP LC 片剂：HP LC注射液：四氮唑 比色法丙酸睾酮有关物质（HPLCHPLC黄体酮亚硝基铁氰化钠反应（蓝紫色）（对氨基酚的检查也是）-Cl7上甲酮基的特征异烟肼、2, 4-二硝基苯肼等羰基试剂反应（黄 色）-酮基的特征有关物质（HPLCHPLC雌二醇二氯化铁试反应（加硫酸f黄绿色荧光， 加二氯 化铁f草绿色，稀释f红色）有关物质（HPLC原料：HP LC制剂：HP LC36. 维生素类药物典型药物化学鉴别特殊杂质检查1含量测定1维生素Bl硫色素反应（铁氰化钾氧 f硫 色素，加正丁醇f监色荧光） 氯化物反应硝酸盐（靛胭脂法） 总氯量（银量法）原料：非水溶液滴定法溶剂：冰醋酸，加醋酸汞排除盐酸的干扰 滴定液：高氯酸滴定液指示剂：电位法制剂（片剂。注射剂）：UV维生素C硝酸银反应（黑色J） 二氯靛酚钠反应（褪色）溶液澄清度与颜色草酸（浊度标准法）原料：碘量法溶剂：新沸过的冷