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文档简介
1、金相切片的制作过程1.1 材料与设备设备:1.1 二速研磨/抛光机1.2 .显微镜材料:1.3 冷埋树脂粉;1.4 冷埋树脂固化剂(可用水晶树脂胶系列代替);1.5 透明切片模;1.6 研磨砂纸(P180#、P600# P1000# P1500# P2000# P2500# P3000#);1.7 金相切片微蚀液;1.8 抛光布;1.9 强力胶泥1.10 光粉;辅料:1.11 10%的硫酸除氧化;1.12 精清洗残留胶渍;1.13 个量具(用于装树脂粉末和固化剂);1.14 拌条;1.15 水棉。1.2 程序:2.1.1 从生产板中剪切需检测样品。依附图Fig 1所示在相应的区域切取样 品标本
2、。2.1.2 对于检孔的板而言,为防止被检查区域被损坏,样品剪切应保证离孔 边缘最少1mm注意剪切测试时不能穿过孔,否则会因为会损坏孔边缘和外观, 导致在孔壁有空洞或分层。2.2装备与镶埋样品标本:2.2.1 塑钢透明切片模的准备:2.2.1.1 用胶纸封住塑钢透明切片模的两端,然后在中间装上少许强力胶泥 用于固定样品;2.2.1.2 用银子夹住被剪切的样品,标准样品被剪切的边缘离孔边缘保留1mm剪切的边缘朝上平放置于塑钢透明切片模中间。2.2.2 铸造样品的过程:2.2.2.1 先后倒入合适体积比的冷埋树脂粉和冷埋树脂固化剂于量杯中(如果用树脂胶系列,则先后倒入合适体积比的树脂胶、促化剂和树
3、脂固化剂);2.2.2.2 用搅拌条轻轻搅拌,确保树脂粉与固化剂充分混合至到树脂粉末完 全溶解。树脂系列原料混合调配体积比是确保样品成型的关键。2.2.2.3 慢慢将混合树脂倒入切片模具中,倒树脂时必须从样品的一侧往下 倒,以确保树脂穿流过孔,从而消除孔内的空气,避免树脂在后续的固化过程中 产生气泡。不要直接从样品上面直接倒入混合树脂,否则将很容易导致空气滞留 在树脂模型中,从而导致后续的操作误差影响到实验数据的真实性。2.2.2.4 混合树脂变硬前,在不得以的情况下,可以用搅拌条去除切片模具 内的气泡。2.2.2.5 混合树脂完全固化在5-15分钟。2.2.2.6 模型完全固化后,我们需要对
4、固化模进行以下质量检查。* 样品与混合树脂之间不能有间隙。* 混合树脂填实好镀通孔。* 混合树脂中不能有气泡。2.3研磨带样品标本的切片模:2.3.1 :用180# 600#纸在二速研磨/抛光机上带水流进行粗磨切片模, 砂轮速度设定在200rpm进行研磨(参阅图4)。如果样品含有大直径的孔,粗磨 应停止在孔中心线附近,可是如果样品含有小直径的孔,粗磨应停止在孔边缘以 外,不要磨破孔。粗磨应按2.3.2到2.3.4细磨的同样方式进行。2.3.2 :用两个手指拿住固化模,1个手指逆着研磨砂纸旋转方向轻轻按住 确保压力均匀。2.3.3 :样品方向与砂轮旋转方向垂直参照 Fig 2 。在研磨期间,为确
5、保两 旁,前后压力相同,在研磨过程中通过目视检查研磨表面确保平躺不倾斜,同时不断以1800方向更换样品。2.3.4 :研磨最后,以开始步骤将样品旋转 900去掉表面划痕,将切片模放 在显微镜下检查划痕是否被去掉。2.3.5 :从轮子上取下180献600#纸,更换1000#纸进行第二次研磨。2.3.6 :根据2.3.2至2.3.4用1000#8纸重复研磨,1000#纸研磨后更换 1500#纸,更换砂纸前千万别忘了旋转样品 900以去除切片表面划痕。2.3.7 :从轮子上取下1000#纸更换1500#8纸进行第一次细磨。根据2.3. 2至2.3.4用1500#8纸重复研磨,1500#纸研磨后更换2
6、000#纸,更换砂纸 前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.8 :从轮子上取下1500#8纸更换2000腿纸进行第二次细磨。根据2.3.2至2.3.4用2000幽纸重复研磨,1500#8纸研磨后更换2000# 砂纸,更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.9 :从轮子上取下2000#8纸更换2500腿纸进行第三次细磨。根据2.3.2至2.3.4用2500幽纸重复研磨,2000#8纸研磨后更换2500# 砂纸,更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。2.3.10 :从轮子上取下2500幽纸更换3000#纸进行第四次细磨。根据2.3.2至2.3.
7、4用3000幽纸重复研磨,2500#8纸研磨后更换3000# 砂纸,更换砂纸前千万别忘了旋转样品900以去除切片表面划痕。此步骤是指模 表面要求细磨后进行镜面抛光才进行的工作 (如拍照要求)。同样需要旋转样品9 00以去除切片表面划痕。注意:用相同型号砂纸去掉划痕是很重要的,因为较细砂纸不能除掉较粗砂纸产生的划痕。2.4抛光带样品标本的切片模:1.1.1 :在二速研磨/抛光机上的另一个旋转轮上先后加上少许抛光粉然后用 少许的水湿润抛光粉后进行样品标本的表面镜面抛光处理,砂轮速度设定为200rpm左右。1.1.2 :用两个手指拿着切片模,一个手指轻按在旋转抛光布上,在抛光期 问,保持切片模从00
8、到900, 900至IJ 1800最后至IJ 00,以确保不会只因一个方向 抛光产生深的划痕。1.1.3 :切片模抛光应在5-10秒内完成以防样品表面表面变暗。1.1.4 :抛光后用自来水冲洗切片模,然后在 Olympus显微镜下检查样品标 本的抛光镜面抛光效果(参见图1所示)。2.5 样品标本的微蚀处理:2.5.1 :当下述情况出现时,我们可以采用切片微蚀液对样品进行侧蚀处理。a.基铜上再镀铜:如果基层铜与电镀铜之间的层与层看不清楚而又要求测量 电镀铜的厚度。如果切片仅用于检查空洞或其它目的时,可以不要求微蚀处理。b.锲上再镀金和基层铜上再镀锲:如果金与锲或锲与铜层相连看不清楚而又 要求测量金或锲厚度。c.基铜上镀铅锡:如果铅锡与铜之间看不清楚而又要求测量铅锡厚度。2.5.2 :用吸液管取一滴微蚀液于切片上,5秒钟后,用水冲洗切片再擦干。2.5.3 :腐蚀后在显微镜下检查样品,看层与层连接处能否看清楚,如果不 清楚,按重复操作2.5.4 直到层与层之间能看清楚)。2.5.5 样品腐蚀不应超过10秒,避免引起样品过腐蚀。注意:腐蚀后样品必须用清水清洗并马上擦干以防样品延长腐蚀。2.6 用显微镜测量测试样品。2.7 清洗测试样品进行再测量(除氧化广2.7.1 此程序用于当样品切片模表面被氧化看不清,隔一段时间后要求
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