恒温槽装配和性能测试

1、本文由【中文word文档库】 搜集整理。中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档目 录1、 物理化学实验目的、要求和注意事项 12、 恒温槽装配和性能测试 43、 凝固点降低法测相对分子质量 64、 液体饱和蒸气压的测定 85、 燃烧热的测定 126、 溶解热的测定 167、 双液系气液平衡相图 208、 二组分固液平衡相图 229、 液 相 平 衡 2410、 电极制备及电池电动势的测定 2711、 电导法测定乙酸的离解常数 2912、 希托夫法测定离子的迁移数 3413、 电动势法测定化学反应的热力学函数变值 3514、 蔗糖水

2、解反应速率常数的测定 3615、 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 3816、 丙酮碘化反应 4017、 粘度法测定高聚物相对分子量 4118、 最大气泡法测定乙醇溶液的表面张力 4319、 电泳 4520、 偶极矩的测定 4721、 磁化率的测定 4922、 设计实验 5123、 物理化学实验教学基本要求 5724、 物理化学实验结束考试模拟试题（笔试）58物理化学实验目的、要求和注意事项(一)、实 验 目 的 1、 了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的动手能力。2、 通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。3、 加深对物理化学基

3、本原理的理解,给学生提供理论联系实际和理论应用于实践机会。4、 培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和创新意识。(二)、实 验 要 求 1、作好预习 学生在进实验室之前必须仔细阅读实验书中有关的实验及基础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的、简明原理、操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔记本上。进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照本书查对仪器，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教师指导下做好实验准备工作。2、实验操作和数据记录经指导教

4、师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照操作规程进行，不可盲动;对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，详细准确，且注意有效数值，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。实验完毕后，经指导教师签字后，方可离开实验室。3、实验报告 学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括：（1）实验目的

5、，（2）简明原理、实验装置简图(有时可用方块图表示)，（3）仪器药品：记录实验所需之药品、浓度；主要仪器，（4）简单操作步骤，（5）数据记录及处理，（6）结果讨论。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者可合二为一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如:“所得数据列入××表”，“由表中数据作××××图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结

6、果讨论应包括：对实验现象的分析解释；对实验结果误差的定性分析或定量计算，并检讨产生误差之可能原因；对实验的改进意见或新的构想；实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。报告不可用铅笔写，并尽量使用计算机制图。养成直接记录数据及现象在实验簿上的习惯，如有错误，只需用两三道直线 将其划掉，不要涂鸦。（三）、注意事项1、实验室规则 (1) 、实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。(2) 、遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许 在实验室内嘻闹及恶作剧。(3) 、使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。(4) 、未经老师允许不得

7、乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。(5) 、随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐。(6) 、实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。(7) 、实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。2、安全用电 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪

8、器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。为了保障人身安全, 一定要遵守实验室安全规则。(1) 防止触电A、不用潮湿的手接触电器。B、电源裸露部分应有绝缘装置( 例如电线接头处应裹上绝缘胶布 )。所有电器的金属外壳都应保护接地。C、 实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。D、修理或安装电器时，应先切断电源。E、不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。F、如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。(2) 防止引起火灾A、 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。B、 电线的安全通电量应大于用电功率。C、 室内若有氢气、煤气等易

9、燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。D、如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3) 防止短路A、线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。B、 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。(4) 电器仪表的安全使用A、在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪

10、表的正、负极。B、仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。C、实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。D、在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。恒温槽装配和性能测试一、仪器和试剂玻璃缸1个，搅拌器1台，加热器1支，接触温度计（或感温元件）1支，控温器1台，1/10温度计1支，贝克曼温度计1支，秒表1块。二、操作步骤1、 将洁净水注入浴槽至容积的2/3处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌器、温度计放在合适的位置。2、 设置恒温温度，仔细调节温度并恒温。3、 调贝克曼温度计

11、，恒温温度时水银柱在刻度2.5左右，并安放在恒温槽中。 4、 恒温槽灵敏度的测定 。5、 改变恒温温度重复上述操作。三、注意事项1、设置恒温温度时，首先应略低于所需温度处，然后慢慢升至所需温度。2、恒温时不能以接触温度计的刻度为依据，也不能以控温器的温度显示器为依据，必须以恒温槽中1/10温度计为准。3、 注意调节搅拌速度和转换加热器功率（加热时大功率，恒温时小功率）4、 贝克曼温度计属于较贵重的玻璃仪器，并且毛细管较长易于损坏。所以在使用时必须十分小心，不能随便放置，一般应安装在仪器上或调节时握在手中，用毕应放置在盒中。5、 调节时，注意不可骤冷骤热，以防止温度计破裂。另外操作时动作不可过大

12、，并与实验台要有一定距离，以免触到实验台上损坏温度计。6、 在调节时，如温度计下部水银球之水银与上部贮槽中的水银始终不能相接时，应停下来，检查一下原因。不可一味对温度计升温，至使下部水银过多的导入上部贮槽中。四、思考题1、为什么开动恒温槽之前，要将接触温度计的标铁上端所指的温度调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果。2、 对于提高恒温槽的灵敏度可以从那些方面进行改进？3、 如果所需恒定的温度低于室温，如何装备恒温槽？五、仪器使用规程（一）、SWQ智能数字恒温控制器使用方法1、 将传感器置于介质中，电源开关置于“开”。此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0。2、 控制温度设

13、置：、按动键，右边LED的第一位将闪烁，再按动键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动键，此位将逐渐减小。、按动键，右边LED的第二位将闪烁，再按动键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动键，此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。3、 回差温度设置：按“回差”键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。4、 加热状态：当介质温度< 设定温度-回差，加热器处于加热状态；当介质温度 > 设定温度 + 回差，加热器停止加热。（二）、SYP玻璃恒温水浴的使用方法：1、使用前，将槽内注入适量的水；2、按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（

14、传感器一定要置于水浴内5cm以上）；3、接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度；4、根据需要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”；5、将加热器置于“开”位和“强”位，待温度升至小于设定温度2时，将加热器置于“弱” 位（此时控温效果会更好）.6、关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。（三）、玻璃恒温槽：1、连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度0.5。3、接通电源，打开搅拌器。4、接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，

15、达到所需温度后指示灯变换频繁。凝固点降低法测相对分子质量一、仪器及试剂相对分子质量测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计（050）1支，移液管（20ml）1支，环已烷（A·R），萘（A·R）二、实验步骤1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水，加入冰块以保持23；2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接，小心放入10水浴中恒温5分钟，取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在6水浴中水银刻度为34之间。3、测定纯溶剂环已烷的凝固点：取30ml环已烷注入凝固点管，直接插入冰水浴中，使之逐渐冷却，直至贝克曼温度计水银柱不再下降时，拿出凝固点管（记下最低温度并稍加搅拌），放置

16、空气套管中观察水银柱变化，记录温度回升至最高且恒定约12分钟的读数，此即环已烷的凝固点。用手温热凝固点管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。4、测定溶液的凝固点：用硫酸纸精确称取约0.150.20克萘二份，取一份加入凝固点管内的溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。三、实验注意事项1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时；再次测量之前将体系温热、搅拌而使环已烷结晶全部溶化时；把萘加入体系并使

17、其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。3、量取环已烷时应先读室温。4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地(速度较快)取出和浸入。四、思考题1、 凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？2、 在冷却过程中，凝固点管管内固液相之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？3、 当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何？4、 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？5、 空气套筒的作用是什么？6、 影响凝固点精确测量的因素有

18、哪些？本实验应注意哪些问题？附：数据记录参考表格物质质量凝固点凝固点降低值T相对分子质量测量值平均值环己烷(ml)123T0=萘第一片123T1=T1=M1=M=第二片123T2=T2=M2=液体饱和蒸气压的测定一、仪器与试剂精密数字压力计，不锈钢缓冲出气罐，真空泵，玻璃恒温槽水浴，等压计连冷凝管，乙醇（A.R）二、实验步骤图4：饱和蒸气压系统装置示意图1、 检查气密性。2、 测定：加热水浴至25或30（高于室温5即可）。开动真空泵，接通冷凝水，开启阀2缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜，可关闭阀2，（此时液体已沸腾）缓缓打开阀1，漏

19、入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了34分钟试液球中的空气排除后，小心调节阀1，阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa，此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。3、 如法测定30、35、40、45、50时乙醇的蒸气压。4、 实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活塞旋至与大气相通，拔去电源插头。三、实验注意事项1、在实验前必须熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，最好用标记表明。放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。2、放入空气少许过量时作

20、如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。（2）若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。（3）稍微把温度升高一点。3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先 关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。4、实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头四数据处理要求1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出 lnp，并列表表示。2、画出ln p1/T直线图。注意，要让直线平均穿过所有点。3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。

21、4、由图求出水的正常沸点。五、思考题1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？2、怎样判断空气以被赶净？空气没有被赶净对测定沸点有何影响？3、能否在加热情况下检查是否漏气？4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和容器的大小是否有关？5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？6、如何区分体系与环境？7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明其误差来源。六、设备介绍（一） DP-AF精密数字压力计1、 前面板示意图：图1 前面板示意图（1）单位键：选择所需要的计量单位。（2）采零键：扣除仪表的零压力值（即零点漂移）。（3）复位键：程序有误时重新启动CPU。（4）

22、数据显示屏：显示被测压力数据。（5）指示灯：显示不同计量单位的信号灯。“单位”键：当接通电源，初始状态为Kpa，显示以Kpa为计量单位的零压力值；按一下“单位”键，mmHg指示灯亮，LED显示以mmHg为计量单位的零压力值。2、 后面板示意图：图2 后面板示意图（1）电源插座：与市电220V相接。（2）电脑串行口：电脑主机后面板的RS232串行口连接。（3）压力接口：被测压力的引入接口。（4）压力调整：被测压力满量程调整。（5）保险丝：0.2A3、操作步骤：（1）该机为一体式仪表（压力传感器和二次仪表为一体），用4.55mm内径的真空橡胶管将仪器后面板压力接口与被测系统连接。（2）用电源线将市

23、电220V与后面板电源插座（1）相连接。如图2。将电源开关置于“ON”，显示器显示初始位置。（3）预压及气密性检查：缓慢加压到满量程，检查传感器及其检测系统是否有泄漏，确认无泄漏后，泄压至零，并反复预压23次，方可正式测试。气密性检查后，泄压至零，在测试前必须按一下“采零”开关，扣除传感器及仪表的零点漂移（显示器为“0000”），保证测试时显示器显示值为被测介质的实际压力值。（4）测试：仪表采零后接通被测量系统，此时仪表显示值即为被测系统的压力值。（5）关机：测试完毕，泄压后，将“电源开关”置于“OFF”位置即可。（二） 缓冲储气罐图3 缓冲储气罐1、使用方法：（1）安装：用橡胶客或塑料管将气

24、泵出气嘴与气罐接嘴相连接。接口（1）与数字压力表连接。接口（2）用堵头塞紧。（2）将进气阀、阀2打开，阀1关闭（三阀均为顺时针关闭，逆时针开启）。启动气泵加压至100KPa200Kpa,关闭进气阀，停止气泵工作。观察数字压力计，若显示数字下降值在标准范围内（小于0.01Kpa/S）,说明整体气密性良好。否则需查找并清除漏气原因，直至合格。（3）微调部分的气密性检查：关闭气泵、进气阀和阀2，用阀1调整微调部分的的压力，使之低于压力罐中压力的1/2，观察数字压力计，其变化值在标准范围内（小于±0.01Kpa/4S），说明气密性良好，若压力上升值超过标准，说明阀2泄漏；若压力下降值超过标准

25、，说明阀1泄漏。2、与被测系统连接进行测试去掉堵头，用橡胶管将储气罐接口（2）与被测系统连接，接口（1）与数字压力计连接，关闭阀1，开启阀2，使微调部分与罐内压力相等。之后，关闭阀2开启阀1，泄压至低于气罐压力。观察数字压力计，显示值变化0.01Kpa/4S，即为合格。检漏完毕，开启阀1使微调部分泄压至零。燃烧热的测定一、实验仪器及药品：氧弹量热计1台，氧气钢瓶（带减压阀）1个，数显贝克曼温度计1台，容量瓶1000毫升1个，万用电表1只，搬手，镊子，剪刀各一把, 压片机1台，萘或蔗糖（AR）,点火丝，(Q=6.694kJ·g-1)，苯甲酸（AR）, QV= -26.460kJ

26、3;g-1,温度计（0-500C）1支。二、操作步骤：1、以实验水的温度为依据，选择数显贝克曼温度计的温度基准点。2、样品称量: 苯甲酸0.60.9克, 萘0.50.8克（或蔗糖1.5 g左右）,截铁丝约15cm两份并称重。3、依据教材样品制作，装样，充氧，检查电极通路等，并请老师指导。4、将氧弹放入水桶，再准确量取3000ml水于盛水桶内。将电极帽套在电极上，将感温探头插入水中。5、检查控制箱上的开关是否放在合适的位置上（注意点火开关放在桭荡位置上，电流为零），然后插上电源。6、打开电源开关,点火前每分钟读一个数，共读10个数(精确)，然后点火,点火时应迅速均匀的加大电流，点火后30s读一个

27、数(精确到小数点后二位)，直至两次读差值小于0.005, 读数间隔恢复为1min每分钟读一次数, 读10次即可结束。7、拿出氧弹,打开排气阀，打开氧弹，称量残余铁丝，作好实验结束的善后工作。三、实验注意事项:1、注意压片的松紧程度,过紧不易燃烧; 过松质量有损耗,而且充氧气时可能被冲散。2、点火丝与电极接触良好并与样品尽量接触, 最好用棉纱轻轻裹一下（脱酯棉纱的燃烧热Q棉纱为16720J/g）。但点火丝不能与坩锅接触以防止短路现象。3、充氧前后,必须检查电极通路是否良好并注意减压阀的开启顺序。一定要按照要求操作，注意安全。往氧弹内充入氧气时，一定不能超过指定的压力，以免发生危险。 4、应先放氧

28、弹入桶,后倒入水。5、测定仪器热容与测定样品的条件应该一致6、点火成功后应将电流减小为零，并将点火开关放在桭荡位置上。 7、若点火后一两分钟内体系温度不变(或变化很小),即点火失败,应立即取出氧弹检查，装第二个准备好的氧弹，重新开始。8、实验结束后将压片机, 氧弹, 盛水桶檫干净。万用表等归还老师。9、作图:纵轴以10cm代表10C,横轴适当，可将两条曲线适当错开画在一张图上。10、H=U+nRT， 注意U取负值，H2O是液体，T为室温（萘的燃烧热文献值Hm =-5154kJ·mol-1，实验相对误差在5%以下为合格）。四、思考题:1、说明恒容热效应QV和恒压热效应QP的差别和相互关

29、系。2、在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？ 3、在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系和环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何进行校正？4、加入不锈钢内桶中的水温为什么要比空气的外围水桶的水温低1.01.4？5、W卡的物理意义是什么？6、m/nQV=W卡T - Q点火丝×m点火丝中各项如何测定？7、在本实验中有哪些因素会影响测量结果？五、数据记录参考表格：苯甲酸的质量： 已然烧点火丝的质量： 脱酯棉纱的质量：点火前读数/1分点火中读数/0.5分点火后读数/1分萘(或蔗糖)的质量： 已然烧点火丝的质量： 脱酯棉纱的质量：点火前读数/1分点火中读数/0

30、.5分点火后读数/1分六、仪器使用规程:1、检查仪器线路连接的是否正确。2、检查氧弹及水桶是否洁净。3、 检查控制箱的开关是否在合适的位置上, 电流旋扭是否在零位, 特别是点火开关一定要首先搬在桭荡的位置上。4、检查贝克曼温度计在体系中, 温度是否在0.81.50C之间, 不在此范围应进行调节。5、在检查无误的情况下, 打开总电源开关,开始测量。点火前的温度变化一分钟测量一次, 共十次, 然后开始点火。6、点火时, 将点火开关搬向点火位置, 同时均匀迅速加大电流并同时计时, 30秒钟读一次数, 一直读到温度升到最高点并且温度变化不大时, 改为一分钟读数, 读十次后实验结束。恒温式微机热量计使用

31、规程一一、开电源开关, 显示相对温度。注（1）二、称样, 氧弹支架上接点火丝;充氧。三、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2）四、键盘操作:1、标定热容量时: （1）、输入苯甲酸热值。按键顺序例: C1F26470C（2）、输入苯甲酸重量。按键顺序例 C2F1.0023C（3）、开始测量。例温度设置对应16数字的键按下时，按顺序键为：C16A，注：做第二个及以后的样品时，只要操作（2），然后按A键就行了。小数点按D键。2、热值测定时:(1)、输入热容量:按键顺序 例: C5F14230

32、C(2)、输入试样重量: 按键顺序例:C4F0.9988C(3)、开始测量: 同上(3), 例: C16A注: 做第二个及以后的样品时, 只要操作（b），然后按A键就行了。测量完成后，结果已自动打印在纸上，一般蜂鸣器会响，按C键即停止响声。五、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。注（1）：开电源后,显示如果全零(或负号加零), 温度设置挡应按左边对应数字大一些的键(或按右边对应数字小一些的键),使温度显示在1.55之间为好。注（2）：点火冒插到氧弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应

33、有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。恒温式微机热量计使用规程二1、开电源开关，显示相对温度。注（1）2、称样，氧弹支架上接点火丝；冲氧。3、根据外筒水温调内筒水温,称水重量,装内筒到筒套内,装氧弹到内筒内,插上点火电极,盖筒盖,插入探头,开搅拌开关,此时搅拌电机转,搅拌指示灯亮。注（2） 4、打开计算机主机电源开关及显示屏开关,用鼠标点击HWR工程1,然后继续用标鼠点击输入键,用鼠标点击输入重量键并输入苯甲酸重量, 继续用鼠标点击退出键, 然后用鼠标点击开始键测热容值。5、用鼠标点击开始键后,在屏幕上会显示实验初段升温变化情况十次及数据，然后自动点火，并显示升温曲线及

34、数据；实验结束后蜂鸣器会响并自动计算热容值。6、用鼠标点击数据查询键,点击曲线显示打印键, 点击曲线数据显示键, 点击显示打印键, 打印机会将曲线及数据自动打印，然后点退出键退出。7、关搅拌机开关,拔出探头,插到外筒孔中;开筒盖,拔下点火线,取出氧弹放气处理,准备下一次装样测量。8、测试样热值时,同理按以上操作,只是在点击输入键后,先点击修改热容量键，输入热容值，再输入试样重量，然后点击退出键，再点击开始键，测试样热值。注（1）：开电源后, 显示如果全零(或负号加零), 温度设置挡应按左边对应数字大一些的键(或按右边对应数字小一些的键), 使温度显示在1.5 5之间为好。注（2）：点火冒插到氧

35、弹上后，点火指示灯亮，否则是接触不好或火丝没接通，应排除。当测量过程中自动点火时，电流表应有大的摆动，指示点火电流。点火失败时测量会自动中断，蜂鸣器响。溶解热的测定一 、实验目的1.了解测定溶解热的基本原理; 2.掌握量热法的测量技术; 3. 测定KNO3 的积分溶解热二 、实验原理物质溶于溶剂时，常伴随着热效应产生。经研究表明，温度、压力以及溶质和溶剂的性质、用量都对热效应有影响。物质溶解过程，常包括溶质晶格的破坏和分子或离子的溶剂化作用。一般晶格的破坏为吸热过程，溶剂化作用为放热过程。总的热效应由两个过程的热量相对大小决定。溶解热分为积分溶解热和微分溶解热，积分溶解热是

36、在标准压力和一定温度下，1摩尔溶质溶于一定量的溶剂中所产生的热效应。微分溶解热是在标准压力和一定温度下，1摩尔溶质溶于大量某浓度的溶液中所产生的热效应。本实验测定的是积分溶解热。测定积分溶解热是在绝热的量热计（杜瓦瓶）中进行。首先标定量热系统的热容（指量热计和溶液温度升高1所吸收的热量，单位为J·K-1）。将某温度下已知积分溶解热的标准物质KCI加入量热计中溶解，用贝克曼温度计测量溶解前后量热系统的温度，并用雷诺作图法求出真实温度差Ts，若系统的绝热性能很好，而且搅拌热可忽略时，由热力学第一定律可得如下公式：       

37、  ·               (1)                  (2) 式中ms、Ms分别为标准物质即KCI的质量和摩尔质量，为标准压力和一定温度下1摩尔KCI溶于200摩尔水中的积分溶解热（不同温度下KCI积分溶解热见附表）。Ts为KCI溶解前后温度变化值。测定待

38、测物质的积分溶解热.若待测物质的质量为m，摩尔质量为M。溶解前后温度变化T，则由（3）式得待测物质积分溶解热： (3)必须指出，上述计算中包含了水溶液的热容都相同的假设条件。三、仪器与药品测温量热计(保温瓶、数字贝克曼温度计、磁力搅拌器各一个)  1 套 ；  秒表  1块台称和分析天平各1台； 称量瓶2只； 漏斗2只； 500ml容量瓶1个；洗瓶1个； 分析纯 KCI和KNO3(均经120、2小时烘干, 并经研磨至粒度0.51mm)四、实验步骤1、实验前准备（1）称量KCI：按1摩尔KCI与2

39、00摩尔水的比例称量（准确到0.001克）。（2）安装、试读：准确量取500ml蒸馏水倒入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放置在磁力搅拌器圆托盘的正中央，把搅拌磁子投入瓶中， 开启磁力搅拌器电源，调节转速旋钮，使搅拌磁子匀速转动并引起一点水漩涡, 不要过快 ，以减少搅拌生热。然后盖好已插入感温探头的大橡皮盖， 此后中途不要再关机或更改转速，也不要取下大橡皮盖。 准备好秒表，试读、 熟悉一下贝克曼温度计的温度直读操作要领， 然后将贝克曼温度计的温度基准旋至0或20室温在20以上时选20，在20以下时选0， 按下"温差"键，使显示值有三位小数。 2、量热计热容C的测定 用容量瓶准确称量500

40、 ml蒸馏水加入杜瓦瓶中，盖好杜瓦瓶塞及加样孔塞。保持一定的搅拌速度，待蒸馏水与量热计的温度达到平衡时，开动秒表，读取贝克曼温度计的读数，每分钟读一次，读准到0.002，到八分钟（此时已读八个数据），关掉搅拌机（切记，此时秒表决不能停），取下加样孔塞，插入专用漏斗，立即将称量的KCI迅速全部到入杜瓦瓶中，取下漏斗，重新塞上孔塞，开动搅拌机，立即读出一个数据并记下时间，到第九分钟再读数，以后每30秒读一次数，到温度上升后八分钟为止。测溶解温度：关闭搅拌机，读出普通温度计在溶液中的温度作为溶解温度。倒掉溶液：连同感温探头一同拔下大橡皮盖，取出搅拌子， 倒出水溶液于回收桶内，用少量蒸馏水润洗杜瓦瓶二

41、次。3、KNO3溶解热的测定用KNO3代替KCI，重复上述操作。KNO3称量按1摩尔KNO3与400摩尔水计算。五、注意事项1、整个实验过程搅拌速度应保持一致且速度不宜过快，已免产生较大的搅拌热。2、试样决不能吸潮并研成粉末，加试样仍在半分钟内完成，而且试样不能有损失。3、实验从开始启动秒表计时直到整个过程结束，决不能停秒表。六、数据处理1、分别将KCI、KNO3数据作温度时间曲线，并用雷诺法求取真实温差Ts和T。2、计算量热计热容C。3、计算KNO3在实验终止温度下的积分溶解热solHm。附：数据记录参考格式：   KCI  溶剂水量_ ml 

42、0; 溶质_ g  溶解温度_        时间t(s)温度t() KNO3  溶剂水量_ml   溶质_ g  溶解温度_时间t(s)温度t()七、思考题1、 若蒸馏水与杜瓦瓶温度不平衡，对测定有何影响？2、试分析实验中影响温差T的各种因素，并提出改进意见。3、试从误差理论分析影响本实验准确度的最关键因素是什么？4、实验过程中为什么要求搅拌速度均匀而不宜过快？5、为什么要对实验所用KCl及KNO3的粒度作一些规定？粒度过大或过小在实验中会 带来一些什么

43、影响？6、在此实验基础上，如何进一步提高量热的准确性。八、雷诺温度校正图：由于实际使用的杜瓦瓶并不是严格的绝热系统， 在测量过程中系统与环境存在微小的热交换，如传导热、 辐射热、搅拌热等，因此不能直接读取到 t。必须对测量值进行校正，以消除热交换的影响，求得真实温差 t。 本实验采用雷诺图解法对测量数据进行校正。其方法如下：（1）将观测到的量热计温度对时间作图，得到一条溶解曲线，如图1-2所示。AB段表示正式加入样品前n分钟(一般取5分钟为宜)体系与环境热交换所引起的温度线形变化； 至B点时加入样品，温度从B点快速下降至C点溶解完全；CD段表示溶解完毕后N分钟(一般也对等取5分钟为宜)内体系与

44、环境的热交换而引起的温度线性变化。（2）取BC横坐标（时间）之中点O作垂线交CD与AB的延长线于F、G两点，则FG就可以近似地认为是真实温差t了。即 t t(末) t(始) tF - tG (2)图1 温度校正示意图 附：部分温度下1molKCl溶解在200mol水中时的溶解热数据： 温度/溶解热kJ/mol温度/溶解热kJ/mol温度/溶解热kJ/mol温度/溶解热kJ/mol101112131419.9819.7919.6219.4419.28151617181919.0918.9318.7618.6018.44202122232418.3018.1518.0017.8517.702526

45、27282917.5617.4117.2717.1417.08双液系气液平衡相图一、实验仪器及药品沸点仪1套，阿贝折射仪1台，超级恒温槽1套，调压变压器1台，移液管（25、10、1ml）各1支，吸液管4支，温度计（50100）1支，乙醇（A.R），环己烷（A.R）二、实验步骤1、超级恒温槽水浴定在25，室温高于25时定在30。2、工作曲线：测量纯乙醇和环己烷的折射率（n），以n为纵坐标，以环己烷的摩尔分数为横坐标，连一直线即可，图纸12×15cm为宜。3、连接好沸点仪装置，温度传感器不要与加热丝相碰。4、按讲义的方法测定溶液沸点及气、液组成。量取药品从侧管加入，并使温度传感器浸入溶液

46、内。打开电源开关，调节“加热电源调节”旋钮，使液体加热至缓慢沸腾。由于最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡故须打开阀门，放掉该液体，重复三次（注：加热时间不能太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下沸点。5、沸腾程度以冷凝管中回流界面在下端进水口以上1-2cm为宜。三、实验注意事项1、加热丝一定要被待测液体浸没。2、加热功率不能太大（不超过20V），加热丝上有小气泡即可。3、温度传感器不要直接碰到加热丝。4、停止加热后要适当冷却（约30）再取样，测折射率动作要快，防止挥发。5、折射仪用后打开自然挥发或用擦镜纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。棱镜不能触及硬物(如滴

47、管)。6、吸液管要保持清洁干燥，不能带入残液。四、数据记录及处理要求 本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的。1、将实验中测得的折射率-组成数据列表，并绘制工作曲线。2、将实验中测得的沸点-折射率数据以及从工作曲线上查得相应的组成（沸点与组成的关系），列表。3、绘制沸点-组成图，并标明最低恒沸点和组成。五、思考题1、按讲义步骤逐一测定各溶液的沸点时，沸点仪需洗净干躁吗？为什么？2、影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？3、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？ 4、平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的

48、差异？5、蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，这将使Tx图发生怎样的变化？6、正确使用阿贝折射仪要注意什么？为什么要恒温？可否用电吹风吹干棱镜？7、估计那些因素是本实验主要的误差原因？六、仪器使用规程阿贝折射仪的使用：1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小

49、槽滴入。4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。WYA阿贝折射仪的使用：1、准备工作：每次测定工作之前必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面，用无水乙醇与乙醚（1：1）的混合液和脱脂棉花或镜头纸轻檫干净，以免留有其它物质，影响测量准确度。2、测定液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转折射率刻度

50、调节手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，使分界线位于十字线的中心，再旋转色散调节手轮使分界线不带任何色彩，适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。501型超级恒温槽的使用：1、 用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30。2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2。3、接通总电源，开启“加热”和“搅拌”开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示

51、灯变换频繁。二组分固液平衡相图一、 仪器和试剂：WCY-SJ程序升降温控制仪1台，KWL-08可控升降温电炉1台，硬质试管4支，铅（C·P），锡（C·P），石墨粉。二、 操作步骤：1、 打开WCY-SJ程序升降温控制仪电源开关，此时数码管和“置数”指示灯亮，“实时温度”显示实时温度值。2、 设定报警时间：按“定时（S）”下 键直至所需值（30 S或60 S）。然后按“工作/置数”键，使“工作”指示灯亮。 3、 用巳知熔点或沸点的纯物质（锡、铅）校正测温仪传感器。4、 将测温仪传感器置于样品管中，将样品管置于炉堂内。5、 将KWL-08可控升降温电炉中控制开关置于“内控”位置

52、，再打开电源开关。6、 调节“加热量调节”旋钮，选择适当的加热量电压（加热电压随体系的温度升高而降低，一般来说：体系的温度由室温升至熔点，则加热电压由200V降至50V），控制升温速率约为10/分，待体系温度比熔点高出50时，保温5分钟。7、 调节“加热量电压”至0，让其自然冷却，记录温度时间值，直到步冷曲线水平部分（三相共存温度）以下20为止。8、 开启“冷风量调节”旋钮,调节“冷风量电压”使体系快速降温至约100,拿出样品管。9、 按上述步骤测定其它样品的步冷曲线。三、 实验注意事项：1、 内外控转换开关不允许带电操作, 转换时应切断电炉和控温仪电源, 以免烧坏仪器。2、 体系升温时，避免

53、温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成发生变化。3、 不能在一个步冷曲线的测试中不断改变冷却速度（即环境的温度），否则达不到均匀冷却而直接影响实验结果。4、 降温速度不能太快，一般控制在57/分。5、 二组分体系在记录温度时间值时，必须记到160为止，否则须重新测定。6、 实验结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮按逆时针旋到底位，然后切断电炉和控温仪电源。四、思考题：1、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？3、如何防止样品发生氧化变质？4、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。5、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷

54、却？6、分析本实验的误差来源。五、仪器使用规程KWL-08可控升降温电炉使用方法（采用“内控”系统控温）：（1）、将控制开关置于“内控”位置，将测温仪传感器置于样品管中。（2）、打开电源，调节“加热量调节”旋钮使电炉按自己所需要的速度进行升温；（3）、当接近所需温度时，关闭“加热量调节”旋钮（逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”），待达到秘需温度并较稳定时，选择适当的“加热量调节”位置，以保炉温基本稳定；（4）、当需要降温时，首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至底位，此时加热电压指示“0”，观察降温速度，若降温速度太慢，可增加冷风量电压；若降温速度太快，可适当增加“加热量电压”，以达到所需降温速度。六、文献值PbSn体系中Sn的含量（%）020406080100熔点327276240190200232最低共熔点181（含锡量63%）液 相 平 衡一、 目的要求1、利用分光光度计测定低浓度下铁离子与