材料近代研究方法第一、二章

1、第一章第一章 电子光学基础电子光学基础1 11 1 电子波与电磁透镜电子波与电磁透镜n1 1、光学显微镜成像、光学显微镜成像n光学成像：先衍射、后干涉。光学成像：先衍射、后干涉。 衍射：波绕过物体传送的现象。衍射：波绕过物体传送的现象。 干涉：两列振动周期相同的波互相叠加的现象。干涉：两列振动周期相同的波互相叠加的现象。 airyairy斑：物体上的点通过透镜成像时，在像平斑：物体上的点通过透镜成像时，在像平面上得到的是一个中心最亮、周围带有明暗相间面上得到的是一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即所谓同心圆环的圆斑，即所谓airyairy斑，如图。斑，如图。n84%84%的强度集中

2、于中的强度集中于中央亮斑，第一暗环半央亮斑，第一暗环半径：径：n当两个光斑强度峰间当两个光斑强度峰间的强度谷值比强度峰的强度谷值比强度峰值低值低1919时时( (把强度把强度峰的高度看作峰的高度看作100100) )，这个强度反差，这个强度反差对人眼来说是刚有所对人眼来说是刚有所感觉。感觉。此时两像间距恰为此时两像间距恰为r0， r0 r0m m/nsin0.61r04图（c）两个airy斑明显可分辨出。图（d）两个airy斑刚好可分辨出。图（e）两个airy斑分辨不出。i0.81in分辨本领是指成像物体分辨本领是指成像物体( (试样试样) )上能分辨出来上能分辨出来的两个物点间的最小距离。的

3、两个物点间的最小距离。n由衍射效应所限定的分辨本领在理论上可由由衍射效应所限定的分辨本领在理论上可由rayleighrayleigh公式计算，即公式计算，即r r0 0=0.61/nsin=0.61/nsinn 式中式中r r0 0 成像物体成像物体( (试样试样) )上能分辨出上能分辨出来的两个物点间的最小距离，用它来表示分来的两个物点间的最小距离，用它来表示分辨本领的大小。辨本领的大小。n 波长；波长；n n n介质的相对折射系数；介质的相对折射系数；n 透镜的孔径半角。透镜的孔径半角。n光学显微镜的分辨本领：光学显微镜的分辨本领：21r0n2 2、可见光与电子波的波长、可见光与电子波的波

4、长 n可见光：可见光：390039007600 a7600 a，不带电。，不带电。n电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即电子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即n如果电子速度较低，则它的质量和静止质量相近，如果电子速度较低，则它的质量和静止质量相近，即即mmmmo o。如果加速电压很高，使电子具有极高的。如果加速电压很高，使电子具有极高的速度，则必须经过相对论校正，此时速度，则必须经过相对论校正，此时mvheumv2122emuh20)cv(1mmn表不同加速电压下电子波的波长。表不同加速电压下电子波的波长。n 3 3、电磁透镜、电磁透镜n 使电子波聚焦成像的装置。使电子波聚焦成像的装

5、置。n 图为电磁透镜的聚焦原理图为电磁透镜的聚焦原理示意图。通电的短线圈就是示意图。通电的短线圈就是一个简单的电磁透镜，它能一个简单的电磁透镜，它能造成一种轴对称不均匀分布造成一种轴对称不均匀分布的磁场。一束平行于主轴的的磁场。一束平行于主轴的入射电子束通过电磁透镜时入射电子束通过电磁透镜时将被聚焦在轴线上一点，即将被聚焦在轴线上一点，即焦点。这与光学玻璃凸透镜焦点。这与光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光对平行于轴线入射的平行光的聚焦作用十分相似。的聚焦作用十分相似。n图图为一种带有铁壳的电磁透镜示意图。导线外围为一种带有铁壳的电磁透镜示意图。导线外围的磁力线都在铁壳中通过，由于在软磁壳的

6、内侧的磁力线都在铁壳中通过，由于在软磁壳的内侧开一道环状的狭缝，从而可以减小磁场的广延度，开一道环状的狭缝，从而可以减小磁场的广延度，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小区域之内，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小区域之内，增强了磁场的强度。增强了磁场的强度。n为了进一步缩小磁为了进一步缩小磁场轴向宽度，还可场轴向宽度，还可以在环状间隙两边，以在环状间隙两边，接出一对顶端成圆接出一对顶端成圆锥状的极靴，如图锥状的极靴，如图所示。带有极靴的所示。带有极靴的电磁透镜可使有效电磁透镜可使有效磁场集中到沿透镜磁场集中到沿透镜轴向几毫米的范围轴向几毫米的范围之内。图之内。图 (c)(c)给出给出裸线圈，加铁壳

7、和裸线圈，加铁壳和极靴后透镜磁感应极靴后透镜磁感应强度分布。强度分布。n与光学玻璃透镜相似，电磁透镜物距、像距和与光学玻璃透镜相似，电磁透镜物距、像距和n焦距三者之间关系式及放大倍数为焦距三者之间关系式及放大倍数为n n n n 电磁透镜的焦距可由下式近似计算电磁透镜的焦距可由下式近似计算 nurur经相对论校正的电子加速电压；经相对论校正的电子加速电压；n(in)(in)电磁透镜激磁安匝数。电磁透镜激磁安匝数。n 从式可看出，无论激磁方向如何，电磁透镜从式可看出，无论激磁方向如何，电磁透镜的焦距总是正的。改变激磁电流，电磁透镜的焦的焦距总是正的。改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相

8、应变化。距和放大倍数将发生相应变化。flfml1l1f11212r)in(ukf 1-2 1-2 电磁透镜的像差与分辨本领电磁透镜的像差与分辨本领n 1 1、像差、像差 ：几何像差和色差几何像差和色差n（1 1）、几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺）、几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。n（2 2）、色差是由于电子波的波长或能量发生一定）、色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。幅度的改变而造成的。na a、球差、球差n 由于电磁透镜的中心由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的区域和边缘区域对电子的

9、折射能力不同造成。折射能力不同造成。3ssc41rn当物点当物点p p通过透镜成像时，电子就不会会聚到同一通过透镜成像时，电子就不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑，如图。最小散焦焦点上，从而形成了一个散焦斑，如图。最小散焦斑的半径用斑的半径用rsrs表示。若把表示。若把rsrs折算到物平面上去，其折算到物平面上去，其大小大小r rs s=rs/m=rs/m。 r rs s为由于球差造成的散焦斑半为由于球差造成的散焦斑半径，就是说，物平面上两点距离小于径，就是说，物平面上两点距离小于2 2r rs s时，则时，则该透镜不能分辨，即在透镜的像平面上得到的是一该透镜不能分辨，即在透镜的像平面

10、上得到的是一个点。个点。 m m为透镜的放大倍数。为透镜的放大倍数。 r rs s可通过下式计可通过下式计算：算：nb b、像散、像散n 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。n极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因，都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。等原因，都会使电磁透镜的磁场产生椭圆度。非旋转性对称，会使它在不同方向上的聚焦能非旋转性对称，会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果使成像物点力出现差别，结果使成像物点p p通过透

11、镜后不能通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，如图。在像平面上聚焦成一点，如图。n在聚焦最好的情况下，能得到一个最小的散焦斑，在聚焦最好的情况下，能得到一个最小的散焦斑，把最小散焦斑的半径把最小散焦斑的半径r ra a折算到物点折算到物点p p的位置上去，的位置上去，就形成了一个半径为就形成了一个半径为r ra a的圆斑，即的圆斑，即r ra a = r = ra a /m(m/m(m为透镜放大倍数为透镜放大倍数) )，用，用r ra a来表示像散的大小来表示像散的大小r ra a= =f fa an如果电磁透镜在制造过程中已存在固有的像散，则如果电磁透镜在制造过程中已存在固有的像散，则可以通过

12、引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿，这个产生矫正磁场的装置就是消像场来进行补偿，这个产生矫正磁场的装置就是消像散器。散器。nc c、色差、色差n 色差是由于入射电子波长色差是由于入射电子波长( (或能量或能量) )的非单一性的非单一性所造成的。所造成的。 n若入射电子能量出现一定的差别，能量大的电子在若入射电子能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜中心比较远的地点聚焦，而能量较低的电子距透镜中心比较远的地点聚焦，而能量较低的电子在距中心较近的地点聚焦，由此造成了一个焦距差。在距中心较近的地点聚焦，由此造成了一个焦距差。使像平面在长焦点

13、和短焦点之间移动时，也可得到使像平面在长焦点和短焦点之间移动时，也可得到一个最小的散焦斑，其半径为及一个最小的散焦斑，其半径为及rcrc。 eecmrrccc 当当c cc c和孔径角和孔径角一定时，一定时，e/ee/e的数值取决于加速的数值取决于加速电压的稳定性和电子穿电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散过样品时发生非弹性散射的程度。如果样品很射的程度。如果样品很薄，则可把后者的影响薄，则可把后者的影响略去，因此采取稳定加略去，因此采取稳定加速电压的方法可以有效速电压的方法可以有效地减小色差。色差系数地减小色差。色差系数c cc c与球差系数与球差系数c cs s均随透镜均随透镜激磁电流

14、的增大而减小激磁电流的增大而减小如图。如图。n2 2 电磁透镜分辨本领电磁透镜分辨本领n 电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。来决定。 n r rs s、 r ra a、 r rc c值即是由球差、像散和色差值即是由球差、像散和色差所限定的分辨本领。所限定的分辨本领。 n球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若同球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。若同时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时，则会发时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时，则会发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。为现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。为了使球差变小，可通过减小了使

15、球差变小，可通过减小 来实现，但从衍来实现，但从衍射效应来看，射效应来看，减小将使减小将使r r0 0变大，分辨本领下变大，分辨本领下降。因此，两者必须兼顾。降。因此，两者必须兼顾。n关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角o o，使得衍射，使得衍射效应效应airyairy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明两者斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。对透镜分辨本领影响效果一样。n令令r rs s和和r r0 0相等，求出相等，求出o o12.512.5（/c/cs s) )1/41/4。n电磁透镜分辨率电磁透镜分辨率r r0 0=a =a 3/43

16、/4 c cs s1/41/4, a=0.4-0.55, a=0.4-0.55n目前，透射电镜的最佳分辨本领达目前，透射电镜的最佳分辨本领达1010l lnmnm数量级。数量级。如日本日立公司的如日本日立公司的h-9000h-9000型透射电镜的点分辨率为型透射电镜的点分辨率为1.8a1.8a。光学显微镜射线衍射仪电子显微分析波长波长390076000.1100 0.0251 (200kv)分辨率分辨率20001.8 聚焦聚焦直线聚焦无法聚焦螺旋聚焦优优 点点简单，直观相组成分析，简单，精确组织分析，物相分析（电子衍射)，成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱 ）缺点缺点只能观察表面形态，不能做

17、微区成份分析。无法观察形貌价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。 3 3、光学显微镜与透射电镜对比、光学显微镜与透射电镜对比1.3 1.3 电磁透镜的景深与焦长电磁透镜的景深与焦长n 1 1、景深、景深n如果失焦圆斑尺寸不超过由衍如果失焦圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑射效应和像差引起的散焦斑（清晰像条件），那么对透镜（清晰像条件），那么对透镜像分辨本领并不产生什么影响。像分辨本领并不产生什么影响。因此，我们把透镜物平面允许因此，我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，的轴向偏差定义为透镜的景深，用用d df f来表示，如图。来表示，如图。n它与电磁透镜分辨本领、孔径半角之间

18、关系它与电磁透镜分辨本领、孔径半角之间关系n n n这表明，电磁透镜孔径半角越小，景深越大。这表明，电磁透镜孔径半角越小，景深越大。一般的电磁透镜一般的电磁透镜=10=10-2-2-10-10-3-3radrad，如果透镜分，如果透镜分辨本领辨本领r r0 0=10=10埃，则埃，则d df f=2000=20002000020000埃。对于埃。对于加速电压加速电压100kv100kv的电子显微镜来说，样品厚度的电子显微镜来说，样品厚度一般控制在一般控制在20002000埃左右，在透镜景深范围之内，埃左右，在透镜景深范围之内，因此样品各部位的细节都能得到清晰的图像。因此样品各部位的细节都能得到

19、清晰的图像。若允许较差分辨率，则景深更大。若允许较差分辨率，则景深更大。00fr2tgr2dn 2 2、焦长、焦长n 当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的当透镜焦距和物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。如果失焦引起轴向距离内移动，也会引起失焦。如果失焦引起的失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散的失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散焦斑大小，那么像平面在一定的轴向距离内移动，焦斑大小，那么像平面在一定的轴向距离内移动，对透镜像的分辨率没有影响。我们把透镜像平面对透镜像的分辨率没有影响。我们把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，用允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，

20、用dldl表示，表示，如图所示。如图所示。n 从图上可以看到透镜焦长从图上可以看到透镜焦长d dl l与分辨本领与分辨本领r r0 0、像点所张的孔径半角像点所张的孔径半角 之间的关系之间的关系n 20lmr2dn当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长当电磁透镜放大倍数和分辨本领一定时，透镜焦长随孔径半角减小而增大。如一电磁透镜分辨本领随孔径半角减小而增大。如一电磁透镜分辨本领r r0 0=10=10埃，孔径半角埃，孔径半角1010-2-2radrad，放大倍数，放大倍数m=200m=200倍，倍，计算得焦长计算得焦长d dl l=8mm=8mm。这表明该透镜实际像平面在理。这表明该透镜

21、实际像平面在理想像平面上或下各想像平面上或下各4mm4mm范围内移动时不需改变透镜聚范围内移动时不需改变透镜聚焦状态，图像仍保持清晰。焦状态，图像仍保持清晰。 n 对于由多级电磁透镜组成的电子显微镜来说，对于由多级电磁透镜组成的电子显微镜来说，其终像放大倍数等于各级透镜放大倍数之积。因此其终像放大倍数等于各级透镜放大倍数之积。因此终像的焦长就更长了，一般说来超过终像的焦长就更长了，一般说来超过10-20cm10-20cm是不成是不成问题的。电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的问题的。电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的照相记录带来了极大的方便。只要在荧光屏上图像照相记录带来了极大的方便。只要在

22、荧光屏上图像是聚焦清晰的，那么在荧光屏上或下十几厘米放置是聚焦清晰的，那么在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍摄的图像也将是清晰的。照相底片，所拍摄的图像也将是清晰的。第二章第二章 透射电子显微镜透射电子显微镜2 21 1 透射电镜成像原理透射电镜成像原理n1 1、透射电镜成像原理、透射电镜成像原理光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子抢聚光镜样品物镜第一次像投影镜观察屏 （a）高放大像（b）衍射花样 样品 物镜衍射花样 第一次像中间镜第二次像投影镜选区光阑物镜光阑照明系统示意图阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样2 22 2透射电镜结构透射电镜结构n1

23、1、透射电镜三部分组成透射电镜三部分组成na a 光学成像系统光学成像系统整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上整个电子光学部分完全置于镜筒之内，自上而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、而下顺序排列着电子枪、聚光镜、样品室、 物物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子构等装置。根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图光学部分分为照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。像观察和记录系统。nb b 真空系统真空系统 电子显微镜镜筒必须具有高真空，若镜筒中存在电子显微镜

24、镜筒必须具有高真空，若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象；电子枪灯丝气体，会产生气体电离和放电现象；电子枪灯丝受氧化而烧断；高速电子与气体分子碰撞而散射受氧化而烧断；高速电子与气体分子碰撞而散射, ,降低成像衬度及污染样品降低成像衬度及污染样品; ;nc c 电气系统电气系统 主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电稳定的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电气控制电路。源；电气控制电路。31 日本日立公司h700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和edax9100能谱。分 辨 率：0.34nm加速电压：75kv200kv放大倍数：25万倍能 谱 仪：edax9100扫描附件：s701032 cm200-fe