如何提高固相微萃取的萃取效率-

1、如何提高固相微萃取的萃取效率? (1)提出问题 固相微萃取(spme)技术是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为汲取(吸附)介质，对目标分析物举行萃取和浓缩，并在气相色谱仪进样口中挺直热解析(或用hplc流淌相冲洗到液相色谱柱中)，举行分别检测。 固相微萃取技术与静态顶空的区分在于spme的萃取是应用了吸附作用，而静态顶空则仅仅借助汽一液平衡。 作为一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，固相微萃取技术凭借其挑选性强、迅速、经济、无毒害、仪器容易、易于自动化等一些技术优势，逐渐为分析技术人员所青睐。 实际应用中，我们应如何提高spme的萃取效率? (2)分析缘

2、由 固相微萃取(spme)的详细操作过程：平常萃取头收于注射器针头内，用法时将针头插入样品瓶中，推出萃取头，使萃取头浸渍在样品中或置于样品上方举行萃取。待有机物在两相达到吸附平衡后，将萃取头收回针头内，撤离进样器，完成萃取过程。进样时，将该注射器挺直插入气相色谱仪的进样室，推出萃取头挺直在进样口举行热解析即可。 spme作为一个萃取技术，萃取参数的设置对试验结果的影响至关重要。因为spme并不彻低萃取(100萃取)分析物，并且不需达到所谓真正的热力学平衡。因此，为保证明验数据的精确性，应严格控制操作条件，如取样时光、吸附时光、振摇时光和温度，萃取头浸人深度。而且每次试验时样品瓶或顶空瓶体积需保

3、持全都。 详细分析，与spme萃取效率有关系的有：a平衡时光；b萃取时光；c萃取温度；d顶空体积；e离子强度；f搅拌速度；g解吸温度和时光；h其他。 (3)解决计划平衡时光、萃取时光、萃取温度等试验参数影响萃取效率，详细影响如下。 平衡时光 目标样品从基体介质挥发到顶空相中，需要一定时光才干达到平衡状态，因此平衡时光的长短主要与目标样品的挥发特性有关，且随着平衡时光的增强，萃取效率会提高；但平衡时光过度延伸，目标样品会重新溶解于基体介质，反而使萃取效率降低。所以要挑选最佳平衡时光。 萃取时光 spme萃取时光的长短与萃取头涂层结构、厚度、搅拌速度、分析对象的性质以其分析对象在基体介质中的分配常

4、数、蔓延系数等因素有关。在非平衡状态下挑选萃取时光，极小的时光差异都可能引起色谱响应的显著变幻，导致分析的精密度不好和敏捷度不高。普通在平衡状态下挑选最佳萃取时光。 萃取温度 萃取温度是影响萃取速度和萃取效率的重要因素。上升温度，一方面目标样品挥发速度加快，另一方面分配系数k会随之下降，溶解度可能会发生转变，而且还有可能会导致目标样品分解。 顶空体积顶空体积是影响分析物在顶空相中平衡浓度的挺直因素。增大顶空体积，可以使分析物在液相和蔼相的分配平衡向顶空气相移动，使更多的目标样品挥发至顶空相；但顶空体积过大，对分析物浓度却起到稀释作用，使分析敏捷度下降。 离子强度 通过向基体介质中加入无机盐(如

5、nacl)可以增强溶液的离子强度，削弱溶解性能，使分配系数k增大，提高分析敏捷度。但盐浓度过大反而会抑制目标样品挥发到顶空相。 搅拌速度搅拌速度的增强可以使目标样品在液相中蔓延速度得到增强，同时通过搅拌可以不断打破平衡，使之向有利于挥发的方向移动。 解吸温度和时问解吸温度和时光的挑选需要反复测试来确定。可以将已解吸的萃取涂层再插入gc进样口解吸后举行检测，只要没有残留就可以证实解吸彻低。 其他 因为spme操作条件比较苛刻，因此要求操作人员的操作要严格全都，如萃取头浸入深度、样品瓶或顶空瓶体积需保持全都、相同的目标样品用法一样的萃取头。 (4)案例分析 纺织品中挥发性有机物(vocs)检测(含

6、5个组分)中，萃取时光对萃取效率(峰面积)的影响，萃取温度、离子强度对峰面积的影响，色谱条件：spme手动取样装置；hpvoc熔融毛细管柱(60m×0.32mm×1.8m)；进样口温度为250，进样口关5min，不分流进样。采纳程序升温，初始温度60，然后以10min的速度升至240，保持1min后，以3min的速度升至250；270吹扫2min。载气为高纯氦气，恒定流速10mlmin。质谱条件：接口温度280，ei离子源，电子能量70ev，离子源温度230，四极杆温度150，质量扫描范围50500u。 对萃取时光的讨论中，固定其他试验条件，挑选030min范围内考察对萃取效率的影响，最佳萃取时光为10min。 对于萃取温度，同样先固定其他条件，挑选20、45、70考察萃取效率，vocs