天然胶和合成聚异戊二烯橡胶聚合物的直接测定（二）

1、天然胶和合成聚异戊二烯橡胶聚合物的直接测定（二） 5.2.2.2.1 酚酞乙醇指示剂溶液(10g/l) 将10g酚酞溶解在500 ml的乙醇中，稀释至1 l。 5.2.2.2.2 铬酸消化混合液 将200g (cro3)溶解于500ml水中，加150ml硫酸溶液，混匀。 5.2.2.2.3 标准滴定溶液c(naoh)=0.1mol/l 按gb/t601中4.1的规定制备和标定。 5.2.2.3 分析步骤 5.2.2.3.1 硫化橡胶制品 称取足够量的样品，切成0.5mm厚，使之含有约0.3g。把样品松散的小包在滤纸里，按4.8.5所述总抽出物测定操作举行抽提，或称取约0.1g样品(精确至0.0

2、001g)，不用滤纸包，按丁酮迅速回流加热操作(见4.8.10.3)举行抽提。抽提后在100烘箱中干燥样品1 h。 注：样品应切成不大于0.5mm厚的片，由于有些物质例如未硫化的nr或ir胶切的太厚就不行能被氧化混合物彻低氧化或硝化。 5.2.2.3.2 未硫化胶或再生胶制品 称取足够量的样品，切成0.5mm厚，使之含大约0.2g异戊二烯。若疑惑材料含有矿物橡胶或油膏，按容易的已知配方硫化该材料，按总抽出物的操作(4.8.5)或丁酮迅速回流操作(见4.8.10.3)来抽提硫化胶样。在100烘箱中干燥样品1h。 注：欠硫的橡胶制品不应用抽提。未硫化的生胶或生胶制品应按4. 8.3.4或4.8.1

3、0.3所述办法用抽提。未硫化橡胶或橡胶制品应压成所需要的厚度，在这种状况下就不会产生因为橡胶聚合物的过分破裂而引起的发粘现象，推举用法相等或几乎相等速度的炼胶机滚筒。应当心测定消化后的反应混合物以探查未反应样品的存在。反应1h后若仍存在未反应的样品，则要举行重复测定。 5.2.2.3.3 加700 ml900 ml水在蒸汽发生瓶a(图7a)中，放少量水使足以浸没接收瓶中迎接管h的末端。在消化烧瓶c外面刻一个指明瓶内装75 ml液体时液面的标志，在消化烧瓶中加50 ml1 ml的铬酸消化混和液。提起蒸汽管b，投入按5.2.2.3.1或5.2.2.3.2抽提过的样品到消化烧瓶中，放回蒸汽管，上紧接

4、头。把消化瓶外面烧杯中的水加热至沸，继续煮沸1h，移开喷灯和烧杯。 注：在把样品转移到消化烧瓶中以前没须要除去定量滤纸，由于少量纤维素的干扰是微乎其微的。 5.2.2.3.4 在消化期间，除去塞子，加热蒸汽发生烧瓶a，直到水沸腾，在消化结束时，盖上塞子和蒸汽发生烧瓶嘴上的导出管，调节燃烧器至最大火焰，通蒸汽到消化烧瓶c中，当消化烧瓶内的液体体积增强至约75 ml，减小烧瓶下的火焰，以保持消化烧瓶内液体体积为75 ml。继续蒸馏直至在接收烧瓶h中收集有500 ml液体，移去加热器，立即移开收集烧瓶和应接管g，通过洗瓶用水冲洗应接管，洗液收集在接收瓶中。 5.2.2.3.5 调整接收瓶中液体温度至

5、255，7a所示，把充气装置1装入接收瓶h中，同时衔接到真空管中，以约2 l/min的抽气速度抽真空30 min，除去橡胶管，松开两孔塞，用洗瓶中的水冲洗塞子和玻璃管，洗液收集在接收瓶中。把酚酞乙醇指示液加到接收瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.2.3)溶液滴定。 警告：所推举的温度范围，仪器类型和空气流速下，已经讨论了抽气期间和的损耗率，这些因素的任何变幻可导致分析结果的误差。 5.2.2.3.6 空白实验 按5.2.2.3.35.2.2.3.5所述实验步骤，用法同样量的全部试剂举行一个空白试验，空白值不应超过0.2 ml0.3ml。 5.2.2.4 计算 异戊二烯烃含量以质量分数d

6、计，数值以表示，按公式(50)计算： 式中： a氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.2.3)的体积的数值，单位为毫升(ml) ; b空白实验氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.2.3)的体积的数值，单位为毫升(ml) ; m标准滴定溶液的浓度的精确数值，单位为摩尔每升(mol/l) ; c样品的质量的数值，单位为克(g)。 注：这个计算是基于观看到纯自然胶在以下反应时总是获得75回收率：(c5h8)n+och3cooh，将这个结果转化成配方中所混的橡胶量，对于生胶的非胶组分应做一个合适的修正(见4.4.3)。 5.2.2.5 偏差 按照样品的质量误差应在2以内，通常不超过0.5。 5.2.3 小量

7、办法 5.2.3.1 装置 小型的橡胶聚合物装置(见图7a)。 5.2.3.2 试剂 见5.2.2.2。 5.2.3.3 分析步骤 5.2.3.3.1 称取0.15g0.25g精确至0.0001g按5.2.2.3.1或5.2.2.3.2所制备的混炼样品。 5.2.3.3.2 将抽提过并干燥过的样品放入图7a烧瓶b中，加入25 ml消化混合液(5.2.2.2.2)，衔接除蒸汽发生瓶a外的全部配件，消化0.5 h(混合液应缓慢煮沸)。同时将蒸汽发生瓶a中水加热至沸。 5.2.3.3.3 消化结束时，衔接蒸汽发生瓶a，在接收瓶g中收集150 ml蒸馏液，在接收瓶g瓶中加入足够量水没过导出管末端。 5.2.3.3.4 按5.2.2.3.5举行通气，0.5h后，移开烧瓶，加酚酞乙醇指示剂，