硫酸铵的测定教案

1、硫酸镂的测定一、技术条件（1）、外观：工业硫酸铁为白色结晶，无可见机械杂质，农业用硫酸钱为白色或浅色的结晶。（2）、硫酸镂应符合下表要求：指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量（N）（以干基计），水分（H2O）含量，<游离酸（H2s。4）含量，<铁（Fe）含量，<碑（As）含量，<重金属（以Pb计）含量，w水不溶物含量，%w二、氮含量的测定（蒸储后滴定法）GB409783（一）、测定原理硫酸皴在碱性溶液中蒸偏出的氨，用过量的硫酸标准液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。（二）、试剂和溶液（1）、氢氧化钠：（分析纯）450g/L溶液。（2）、硫酸：（分

2、析纯）标准溶液。(3)、氢氧化钠：(分析纯)标准溶液。(4)、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂溶解o.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝溶解后，用相同规格的乙醇稀释到100ml，混匀。(5)、硅脂或其它不含氮的润滑脂。(三)、仪器蒸储装置：可用下述部件组装的仪器，也可用保证定量蒸储和吸收的任何蒸播仪器，仪器的各部件可用橡胶塞和橡胶皮管连接，或采用磨砂玻璃接。(1)、蒸储瓶(A)：1000m，带29号内接标准磨口。(2)、防溅球管(B):与蒸筒瓶连接的一端带有29号外接标准磨口，与冷凝器连接的一端29号外接标准磨口。(3)、滴液漏斗(C):容量为50mI。(4)、直式冷凝管(D

3、):有效长度约400mm，进口为19号内接标准粉口，出口为29号内接标准磨口。(5)、吸收瓶(E)：500ml，磨口为29号内接标准磨口，瓶内连接双连球。(四)、测定步骤(D、试样溶液的制备。称取10g试样，称准至0.001g,溶于少量水中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。(2)、蒸播用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸储瓶中，加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石，用滴定管加入硫酸标准溶液于吸收瓶中，并加入80ml水和46滴混合指示剂溶液，然后将装置按图连接，各连接处涂以硅脂并固定，以确保装置的密封性。通过滴定漏斗往蒸镭瓶中注入氢氧化钠20ml，注意滴定漏斗中至少存留几

4、毫升溶液。加热蒸储，直至吸收瓶中的收集量达到250ml300ml体积时停止加热，然后打开漏斗上的活塞，拆下防溅球管，仔细冲洗冷凝管，并将洗液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。（3）、滴定将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸标准溶液，直至溶液呈灰绿色，即为终点。（4）、空白试验按上述手续进行试验，除不加试样外，操作手续和应用的试剂均与测定时间相同。（五）、结果计算硫酸镂中的氮（N）含量（以干基计），以质量（）表示，按下式计算：（Vi-V2）Nxx100/50/500xmx（100-x）/100=（Vi-V2）Nx1401/m（100-x）式中：Vi测定时用氢氧化钠标准溶液的

5、体积，（ml）；V2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，(N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m一试样的质量，(g)；x一试样中水分的白分含量；一每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。(六)、精密度(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。(2)、平行测定结果的绝对差值不大于%。(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于%。三、氮含量的测定(甲醛法)一83(一)、原理在中性溶液中，镂盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于锈盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。(二)、试剂和溶液(1)、氢氧化钠：(分析纯)及标准溶液；(2)、酚配乙醇溶液；(3)、甲基红：1%乙醇溶液；(4)、氨水；(

6、5)、多聚甲醛；(6)、甲醛；(7)、25%甲醛溶液；用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛，加约700ml水和35ml氨水，加热溶解后趁热，过滤或静置两天后取上层清夜，按照下述方法测定甲醛含量，再配制成25%的甲醛溶液。用试剂甲醛配制将甲醛置于蒸锵瓶中，缓慢加热至96c左右，蒸锵至甲醛中的含量约1%后（蒸储至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液（称取126g无水亚硫酸钠溶于水中，稀释至100ml）于250ml锥形瓶中，加2滴酚猷指示剂溶液。用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。用移液管加入

7、3ml甲醛溶液或，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失即为终点。甲醛含量（，质量/体积）按下式计算：=NxVxViX100式中：N一硫酸标准溶液的当量浓度；V一滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，（ml）；Vi一甲醛溶液体积，（ml）；一每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。配制的25%甲醛溶液，使用时应以酚酬为指示剂，用氢氧化钠中和至浅红色。（三）、测定步骤（1）'试液的制备称取1g试样，（称准至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，用100120ml水溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。（2）、滴定加入15ml25%甲醛溶液至试液中，再加入34滴酚猷指示剂

8、溶液，混匀，静置5min，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，经1min不消失为终点。（或滴定至pH至）（3）、空白试验按上述操作进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。（四）、结果计算硫酸铉中的氮（N）含量（以干基计），以质量（）表示，按下式计算：（Vi-V2）Nx/mx（100-x）x100=（Vi-V2）Nxm（100-x）式中：Vi测定时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）；V2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积，（ml）;N氢氧化钠标准溶液的当量浓度；m一试样的质量，（g）;x一试样中水分的白分含量；一每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。五）、精密度1）、取平行测定结

9、果的算术平均值为测定结果。(2)、平行测定结果的绝对差值不大于%。(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于%。水分含量的测定(重量法)一83一、原理试样在105±5C烘箱中干燥，用称量来测定其损失量。二、仪器(1)、一般实验室仪器；(2)、电热恒温箱；(3)、带磨口塞称量瓶，直径50mm，高30mm。三、测定步骤在预先干燥并恒重的称量中，称取5g硫酸镂试样(称准至0.0002g),置于105±5C电热恒温箱中干燥半小时以上后取出，在干燥器中冷却至室温后称重，重复操作，直到连续两次称量之差不大于0.0003g。四、结果计算水分(H2O)含量，以质量百分数()表示，按下式计算

10、：(m-mi)/mx100式中：m一干燥前试样的质量，(g);mi干燥后试样的质量，(g)。五、精密度(1)、取平行测定的结果的算术平均值为结果。2)、平均测定结果的绝对值差不大于%游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。二、试剂和溶液(1)、氢氧化钠标准溶液。(2)、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂溶液，溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中，再加入0.05g亚甲基蓝，溶解后，用相同规格的乙醇稀释至100ml，混匀。(3)、盐酸溶液。(4)、蒸储水和相应纯度的水在1000ml水中，加几滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，如有必要时，用氢氧化钠标准溶液或盐酸溶液调节水的。三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管。四、测定步骤(1)、称取10g试样，称准至0.01g，置于100ml烧杯中，加50ml水溶解，如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤，洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中。(2)、滴定加12滴甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，于试液中，用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可用酸度计滴定至。五、结果计算游离酸(H2SO4)含量，以质量百