紫甘薯天然色素的提取及对真丝染色性能的研究

1、李红, 孙建荣(大连工业大学纺织轻工学院, 辽宁大连 116034摘 要:探讨了紫甘薯色素的最佳提取条件 、色素的稳定性以及对真丝织物不同媒染剂的染色性能 , 得出较优提取工艺参数 为 :以 V (0.5%盐酸 V (65%乙醇 =1 1作混合提取剂 , 料液比 1 20、 80 提取 120min. 试验数据表明 :紫甘薯色素在 pH 4的酸性条件下 热稳定性较好 . 同时 , 紫甘薯天然染料经媒染剂染色的表观得色量均大于直接染色 . 媒染真丝织物的色牢度要好于直接染色 .关键词:紫甘薯 ; 天然染料 ; 提取 ; 染色 ; 媒染 ; 丝织物 中图分类号 :TQ611文献标识码 :A文章编号

2、 :1004-0439(2010 11-0017-04紫甘薯天然色素的提取及 对真丝染色性能的研究Study on extraction of natural dyestuff from purple sweet potato and its dyeing behaviour on silk fabricLI Hong, SUN Jian -rong(TheTextile Light Industry Institute of Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, ChinaAbstract :The optimal extraction

3、of purple sweet potato process, the dyestuff stability and mordant dyeing ability to silk fabric were investigated . The results showed that the optimum extraction conditions were as fol -lows:taking mixture of 0.5%HCl and 65%ethanol V (0.5%HCl V (65%ethanol=1 1as extractant, material-solvent ratio

4、was 1 20, extracted at 80 for 120min. The experiments results indicated that the thermal stabili -ty of the purple sweet potato stuff was good in pH 4of acid condition. Meanwhile the appearance color yield of fabric mordant dyed with purple sweet potato natural dye was higher than that of direct dye

5、d fabric. And the col -or fastness of mordant dyed silk fabric was better than direct dyed fabric.Key words :purple sweet potato; natural dyestuff; extraction; dyeing; mordant dyeing; silk fabric收稿日期:2009-11-20作者简介:李 红 (1971-,女 , 辽宁大连人 , 讲师 , 在读博士 , 从事天然纤维功能整理方面的研究 .花色苷类色素种类繁多 、 来源广泛 、 颜色鲜艳 、 安 全无毒

6、, 并具有一定的营养和药理作用 . 1-2从紫色甘 薯块根的皮和肉中提取的花色苷色素安全无毒 , 易溶 于水 , 且具有抗氧化 、 抗突变 、 保护肝脏 、 预防心血管 疾病等功效 , 是一种天然的食用色素 . 3-4目前 , 紫甘薯 色素染料用于食品着色已有报道 , 但尚未发现该染料 在纺织品中的应用 . 本文主要研究了紫甘薯天然色素 的提取工艺 , 分析了温度 、 时间 、 料液比 、 乙醇体积分 数对染料提取效果的影响 , 并测定提取过程中的相关 参数 , 从中选择出最佳工艺条件 . 最后用该染料采用不同媒染剂对真丝织物进行染色试验 , 测试了织物的 颜色特征值以及色牢度 .1试验1.1

7、材料与仪器织物 :真丝电力纺 ; 药品 :紫甘薯 (徐州紫甘薯研究 所 , 硫酸铜 、 硫酸亚铁 、 硫酸铝钾 、 稀土 、 乙醇 、 盐酸 、 氢氧化钠 (均为分析纯 .仪器 :VIS7200分光光度仪 ,SF600型思维士电脑 测色配色仪 ,IR-12SM 型红外染色机 ,ROACHES 耐洗印 染 助 剂TEXTILE AUXILIARIES Vol.27No. 11Nov .2010第 27卷第 11期 2010年 11月印 染 助 剂 27卷色牢度试验仪 ,Atlas CM-5摩擦牢度试验仪 .1.2紫甘薯色素的提取工艺取一定量紫甘薯粉末置于圆形烧瓶中 , 加入一定 量提取剂 , 放

8、入恒温水浴锅中 , 以 1 /min升温至指定 温度 , 保温一定时间 , 用滤纸过滤 , 以 2000r/min离心 10min, 取上层清液 , 测定其吸光度 , 每一提取液重复 3次 , 求平均值 .1.3染色40 入染 , 以 1.5 /min升温至 70 , 恒温 60min 后取出 , 降至室温后取出布样 , 水洗烘干 .1.4测试颜色特征值 :将织物按一定规律折叠 , 用思维士电 脑测色配色仪测试 , 测出织物表面得色深度 K/S值 、 明 度值 L 、 红绿值 a 、 黄蓝值 b 、 艳度 c 、 色相 H . 每块试样 4折 , 读取 4次取平均值 ; 测色光源为 D 65光

9、源 ,10°视角 . 染色织物的皂洗牢度按 GB/T3921.1-1997测定 , 摩擦 牢度按 GB/T3920-1997测定 .2结果与讨论2.1提取溶剂选择按料液比 1 20分别加入不同的浸提剂 , 于 80 保 温 120min, 对提取液进行紫外 -可见光谱扫描 , 结果如 图 1所示 .由图 1可以看出 , 极性较小的乙酸乙酯提取效果 较差 , 随着浸提剂极性的增大 , 色素提取效果也变好 , 0.5%盐酸 -65%乙醇对紫甘薯色素的提取效果最好 . 因此 , 选择 0.5%盐酸 -65%乙醇作为提取剂 . 另外 , 在紫 外光 280315nm 和 320340nm 处

10、均有较强的吸收 峰 . 根据资料 , 在 310355nm 有吸收峰出现的 , 则表示 该花色苷含有酰基 . 5在可见光 520540nm 有一个吸 收峰出现 , 为典型的花色苷色素光谱特征 . 选定 530nm 作为测定吸光度值的最佳波长 .2.2色素的稳定性取紫甘薯色素提取液 , 室温下用稀 HCl 和稀 NaOH 调节酸碱度 , 用数字酸度计测定 pH 值 , 并测定在这些 pH 值下 ,530nm 处色素提取液的吸光度 . 放置 1h 后 , 观察溶液颜色 . 结果如表 1所示 .由表 1可知 , 随着 pH 值的升高 , 溶液由红色向蓝 色变化 . 原因是花色苷在水溶液中以二苯基苯并

11、吡喃 阳离子 、 查尔酮 、 醌型碱形式存在 , 这 3种形式随水溶 液的 pH 变化而发生可逆改变 , 同时溶液颜色也随结 构改变而改变 . 6在酸性条件下紫甘薯花色苷主要以红 色的吡喃型阳离子结构存在 , 溶液吸光度值较高 ; 中性 条件下主要以无色的查尔酮结构存在 , 溶液吸光度值 变小 ; 碱性条件下主要以蓝色醌式结构存在 , 色素溶 液的吸光度值增加 .取不同 pH 值的紫甘薯色素提取液多份 , 分别在 不同温度下恒温加热 1h. 溶液颜色均无变化 , 冷至室 温后测定吸光度 , 结果见表 2.由表 2可知 , 在 pH 4的酸性条件下 , 随着加热 温度的升高 , 色素溶液的吸光度

12、值变化较小 , 这说明 加热对紫甘薯色素溶液的影响不明显 , 因此紫甘薯色 表 1紫甘薯色素溶液在不同 pH 值下的颜色 、 吸光度 pH 值 溶液颜色 吸光度2深红色 0.903深红色 0.878浅蓝色 0.349蓝色 0.664红色 0.795浅红色 0.307无色 0.02表 2不同 pH 值 、 不同温度下紫甘薯提取液的吸光度 pH 值不同温度下的吸光度4010.9720.9030.8740.790.970.890.860.7960 70 1; 图 1不同提取液的紫外 -可见光谱1811期 素在 pH 4的酸性条件下热稳定性好 . 2.3紫甘薯色素的提取工艺优化根据朗伯 -比尔定律 ,

13、 吸光度与浓度成正比 , 吸光 度值越大 , 提取效果越好 . 由图 2可知 , 在低体积分数 时 , 吸光度值随着体积分数增加而上升 , 当 (乙醇 增 加到 65%时吸光度达到最大 ;>65%,提取液吸光度值 随着 (乙醇 的增大呈下降趋势 . 确定 (乙醇 为 65%.由图 3可知 , 提取液的吸光度值随着温度的升高 而增大 , 在 4070 时 , 吸光度值缓慢增加 ,70 后 , 吸 光度值迅速上升 , 在 8090 时 , 曲线增加趋缓 . 因此 , 选择 80 为提取温度 .时间由图 4可知 , 提取液吸光度值随着时间的延长先 是缓慢增大 ,90min 后显著增加 ,120

14、min 以后 , 吸光度 值增加不明显 , 这说明色素在 120min 时就已基本溶 出 . 因此 , 浸提时间控制在 120min 为宜 .准确称取一定量的紫甘薯共 6份 , 按不同料液比 加入不同体积的混合浸提剂 , 在 80 浸提 120min, 得 到紫甘薯提取液的吸光度值与料液比的关系 . 由于 6份紫甘薯原料的质量相同 , 而加入浸提剂的体积不同 , 因此随着加入的浸提剂的体积增大 , 提取液的吸光度 值必然减少 , 但并不能说明色素的提取率也减小 . 因此 , 为了比较不同体积的浸提剂下色素提取率的大小 , 以 1 10为基准比例 , 其他料液比例下的 A 均换算成 1 10料液

15、比例下的 A , 即 AV (AV 值与色素的提取率成正 比 , 其结果如表 3所示 .由表 3可知 , 当料液比为 1 20时 , AV 值最大 , 提取 效果最好 . 原因是料液比 <1 20时 , 浸提剂体积大 , 部分 水是无效水 , 而料液比太大时 , 色素提取不完全 , 因此 , 确定最佳料液比为 1 20.2.4媒染对真丝织物染色性能的影响由表 4可知 , 紫甘薯色素对真丝织物的直接性较 好 . 其中媒染织物的 K/S值均大于未媒染织物 , 原因是 金属离子和紫甘薯色素发生络合反应形成络合物 , 产 生深色效应 , 提高了上染率 . 由于上染率增加 , 表面深 度增大 ,

16、媒染织物的亮度 L 值均小于未媒染织物 . 红绿 色差值 a 为正值 , 黄蓝色差值 b 为负值 . 说明染色布样 均为偏红和偏蓝 , 这与紫甘薯天然色素染料的红紫色 相符 . 媒染均能增大鲜艳度 c 值 . 经硫酸铝钾 、 稀土媒 染织物的色相 H 值较接近无媒染色织物 , 以硫酸亚铁 、 硫酸铜作为媒染剂染得的样品变色较大 . 因此可以利 用媒染剂改变色相的特性 , 通过加入不同的媒染剂获 得不同的色相 , 增加天然染料的色谱 .表 3料液比对色素吸光度及提取率的影响料液比0.301.051 15(乙醇 对吸光度的影响吸 光 度0.0650.455758595450.81.2温度 /料液比

17、 1 20, 浸提 120min 图 3提取温度对吸光度的影响吸 光 度0.0600.45070809040 时间 /min80 , 料液比 1 20图 4提取时间对吸光度的影响吸 光 度0.0900.460120150180表 4媒染对布样颜色特征值的影响媒染剂 K/S值 未染色 0.345无媒 3.238硫酸铜 5.984稀土5.0124.24-3.84印 染 助 剂 27卷三 明 市 有 邦 材 料 研 究 所 有 限 公 司本公司专业致力于纺织印染 、 洗水 、 日化 、 水泥等助剂原料的研发及应用研究, 我们珍惜客户 给予的每份机会, 根据客户的要求定做及提供良好的配方和应用支持 。

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20、 ! "! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! "由表 5可以看出 , 紫甘薯直接染色和各种媒染染 色真丝织物的色牢度普遍较高 , 均在 3级以上 . 而媒 染后织物的耐摩擦色牢度比直接染色织物又有一定 程度的增加 , 原因是染料分子可与纤维上吸附的金属 离子形成配位键而固着 , 加强了染料与纤维间的结合 , 有利于提高牢度 . 染色试样的摩擦牢度和皂洗牢度满 足服装服用色牢度要求 .3结论(1紫甘薯色素最佳的提取工艺为 :提取剂 0.5%盐酸 -65%乙醇混合液 V (0.5%盐酸 V (65%乙醇 =1 1,提取温度 80 , 提取时间 120min, 料液比 1 20.(2紫甘薯色素为水溶性色素 , 在酸