真空蒸发镀膜1真空蒸发镀膜原理真空镀膜按其技术种类可分成以下

1、真空蒸发镀膜1、真空蒸发镀膜原理真空镀膜按其技术种 类可分成以下 真空蒸发镀膜 1、真空蒸发镀膜原理 真空镀膜按其技术种类可分成以下儿类:一:真空蒸发，包括电阻式加热蒸发，电 子束加热蒸发，低压大电流反应蒸发等,，二:真空溅射，包括二极溅射、射频溅射、 反应溅射、非平衡磁控溅射、中频磁控反应溅射等,，三:离子镀，包括溅射离子镀、 空心阴极离子镀膜、反应离子镀、真空电弧离子镀等，。 真空获得、真空测量取得的进展是薄膜技术迅 速实现产业化的决定性的因素。真空镀膜方法的不断改进开创了真空技术在薄 膜领域应用的新篇章.真空蒸发和溅射这两种真空物理镀膜工艺，是迄今在丄业上 能够制备光学薄膜的两种最主要的

2、工艺。真空离子镀是大批量生产耐磨硬质膜层， 如 机械泵 TiC, Ti等，的主要的工艺，在油扩散泵一抽气系统出现之后，它们 才获得大规模地应用。 真空蒸发镀膜的原理是:先将镀膜室内的气体 -2 抽到 10P&以下的压强，通过加热蒸发源使路于蒸发源中的物质蒸发，蒸汽 的原子或分子从蒸发源表面逸出，沉积到基片上凝结后形成薄膜，它包括抽气，蒸 发，沉积等基本过程。 真空环境是镀膜的首要条件:，1,可防止在高温下因空气分子和蒸发源发生反 应，而使蒸发源劣化,，2,可防止蒸汽原子或分子在沉积到基片上的途中和空气分子 碰撞而阻碍蒸汽原子或分子直接到达基片表面，以及由于蒸汽原子、分子间的相互 碰撞而

3、在到达基片表面前就凝聚，或在途中就生成其它化合物,，3,可防止在形成薄 膜的过程中，空气分子作为杂质混入膜内或在膜中形成其它化合物。 真空蒸发镀膜常用的蒸发源有电阻式加热蒸发 源、电子束加热蒸发源、激光加热蒸发源、空心热阴极等离子束加热蒸发源、 感应式加热蒸发源等。在高真空或超高真空下，用电阻、高频、电子束、激光等加 热技术，在玻璃、塑料、和金属等基体上可蒸发沉积 100 多种金属、半导体、和化 合物薄膜。其中，电子束反应蒸发制备多层光学薄膜是一种方便有效的手段，在批 量化生产中已被普遍采用，其优点是：电子束加热温度可达 3500?左右，蒸发材料 基本上不受限制，即使磚和钳也可蒸镀，蒸发速率高

4、,100, 750000 A/s,而且蒸发 速率和电子束 聚集调节方便，通过对蒸发材料的局部熔化或堆埸水冷，蒸发材料不与堆竭发 生反应，保证了膜料的高纯度。虽然电子束轰击化合物会使化合物产生分解，但通 过导入少量反应气体可在一定程度上弥补这一缺点。其缺点是：薄膜的光学、物理 性能与块状材料和理论设计值有较大差异。主要存在以下不足：1),入射到基体上 的粒子能量较底，小于 0 2ev,膜层附着力不强，应力较大。2),薄膜结构为含 孔隙的柱状结构，从而导致膜层不均匀，界面表面粗糙，对光的散射，膜层的环境 久性，光学性能的稳定性，以及激光破坏阈值等性能都有不良影响。例如，薄膜中 的孔隙由于毛细管作用

5、，吸收空气中的 水汽，导致折射率增加，光谱特性向更长波长方向漂移。 真空蒸发镀膜工艺的发展趋势是应用荷能离子技术，使离子的动能转化为溅射 能、离子注入能、沉积粒子在基体表面的迁徙能、和溶化形核中心的能量，从而净 化基体，增加薄膜生长的活化能和化学活性，使膜层更加致密、均匀，性能大为改 善。 在真空镀膜设备中产生荷能离子有二种途径:一是在较低真空度下形成等离子 区，如活化反应蒸发、离子镀、分子团离子束沉积、喷口离子束沉积、等离子体聚 合等工艺。它们的缺点是难以控制轰击离子的能量和沉积速度，而且蒸发材料必需 导电。二是在高真空度下用分离的离子源产生离子，如离子束辅助沉积，离子束沉 积等工艺，这类工

6、艺可控制离子能量，离子流密度，离子方向，和离子种类。 铝膜厚度是影响其性能的重要因素，不同用度的铝膜其反射率变化如下图所示, 下图为 1、2、4、8、16、32、64、128nm铝膜反射率的理论曲线 100 不同岸度AI膿曲反射对比 Wavelingth (nw) S08O70605040302010 CDeJusoa)一aitt餐 当金属厚度达到一定程度时，基底的影响可以忽略，在一个比较大的范围内反 射率与厚度基本无关， 儿种较用金属膜的反射率光谱特性如下图所示，其反射率计 算公式为： 2221, (n, ik) (1, n), k R, 221, (m ik) (L n), k 其中 n为

7、铝的折射率,k为消光系数,它们都和波长有关。 新镀的儿种金属饌的反射曲线 薄膜厚度的均匀性(是指膜厚随着基片放路的位路变化而变化)和膜厚控制一样 也是影响膜性能的一个重要因素，在大型镀膜机中，尤其重要，它直接影响到产品 的成品率。当蒸发源的形状以及蒸发源和基片之间的相对位路确定后，基片上任何 一点的膜厚主要取决于蒸发源的发射特性，蒸发源通常分为两类:一是点蒸发源,蒸 气分子向各个方向均匀发射，二是面蒸发源，蒸气的密度按所研究的方向与表面法线 间的夹角呈余弦分布，对于实际蒸 n发源用 CosO 分布来描述更为合理，n 二 0 为点源，n 二 1 为面源。经过一些必要 的假定就可从理论上计算出膜的

8、压度和分布情况。假定：1 ：蒸发分子之 0-3 04 0：& 08110 2 8 4 5 6 7 8 lb tlowco拙 .労护W 间以及与空气分子间没有碰撞，分子作直线运动,2:沉淀到基片上的蒸发分子 全部凝聚成密度和大块材料相同的薄膜,3:蒸发源的发射特性不随时间改变，例 如，没有蒸发源的热变形。 1) .蒸发源膜厚分布的理论上讣算。 单位时间内通过任何方向的一立体角 d3,如图所示，的质量为： mdnrXda . (7. 2. 4T) 4, 如蒸气分子全部到达斜面 dS 上，则 2 Cos, mdm= X XdS . (7. 2. 4-2) 224, r 设物质地密度为 P ,

9、单位时间凝聚在 dS 上的的厚 2 度为 t,则 dm=P XtXdS 上 . (7.2. 4-3) 2 比较(7. 2. 4-2)和(7. 2. 4-3)得： ICos, mt=XX . (7. 2. 4-4) 2, 4, r 2) .面蒸发源膜厚分布的理论上计算。如果蒸发源是个面，其发射范围为半 球，考滤其中的一小部分 dS,如图五所示，与蒸发方向成 0 角 1 dsCos, 2 倾斜的小平面 dS所张的立体角是 da 二，单 22r 位时间内通过任何方 向的一立体角 d3 的质量为： Cos,二 CXXd3 二 t 二 CX X XdS,先假定接收 mmdm22r 2 面为为球面的一部分

10、，则 0 二 0, dS=2nrSin(ld(l)o 2 ,/2 dm在半球面上积分得:二二 C,所 mm2, Cos, Sin, d, 0 以 C=1/ Ji o 根据余弦定律，单位时间内通过 4)方向的一立体角 da 淀积在 dS 面上的膜质量为：2如蒸气分子全部到达斜面 dS ,则 2 m=Cos Cos 0 dS . (7) dm22, r 而=p XtXdS . (8) dm2 m 所以 t=Cos 4Cos 0 . (9) 2, r, 图（五）点、面蒸发源的发射特性 山于铝对螺旋形钩丝有湿润性，其发射特性接近柱状蒸发源，蒸发源膜厚分布 非常复杂，对于较短的螺旋形钩丝，可将其近似成点

11、蒸发源处理。 薄膜片度的均匀性不仅和蒸发源的形状、发射特性以及蒸发源和基片之间的相 对位路有关，而且与放賂基片的夹具状况（是平面状还是球面状，是否旋转,等）， 基片温度等密切相关，此外，为了获得更好的均匀性，往往采用遮挡板技术：即根 据蒸汽分子直线发射的特点，在基片附近放路一块特定形状的遮挡板，让不需要的 分子沉积在遮挡板上，而不沉积在基片上，从而改变基片上的膜片分布。 2、真空镀铝实验 图（六）是 DM-450A镀膜机的结构原理图:其中 1,电离规管，热偶真空计满表后 才m=Cos d 3 dm, 能开电离真空计,2, GI-200 型高真空蝶阀，镀膜室应有 5 帕以上的预备真空 度，扩散泵

12、加热（此时，冷却水应开通,低阀应推进抽扩散泵系统）半小时以上，才可 开高真空蝶阀,3, DY-200A型挡油器,4, K20 型油扩散泵,5, 2XZ-8 型机械泵,6, DC-30 型低真空磁力阀，机械泵电源关闭时，该阀自动向机械泵放大气,7,储气 罐,8, DS-30 形低真空三通阀，低真空阀拉出是抽镀膜室，低真空阀推进抽扩散泵 系统9, CQF-8 型磁力充气阀，升起镀膜室钟罩时，应先用充气阀向镀膜室充入大 气（此时，低真空阀应拉出， 高真空蝶阀应关闭，10,热偶规管，11,镀膜室，12, ZF-85 型针型阀，13,挡 板，14,侧观察窗，16,上观察窗，17,夹具,18, 19,冷却

13、水,20,离子轰击环。 当镀膜室抽到高真空时，将挡板遮盖好磚丝，以防预熔时蒸散的铝喷到基片 上，然后慢慢通电加热磚丝，使铝熔化而沾附在螺旋钩丝上，这个过程称为预熔， 预熔的 U的是将原来吸收在铝中的杂质排除出去，这样铝在蒸发时就不会大量放气 而破坏真空度，同时也有利于保证膜层的纯度。 图（六）DM-450A 型真空镀 膜机原理图 离子轰击是基片清洁的最后一个环节，其工作 原理是基于低压气体的辉光放电，离子轰击时，基片应浸入阳极光柱中，由于 电子获得的速度比离子大，基片很快就带负电，正离子在负电荷的吸引下轰击基 片，电 子，离子，激活原子和分子的共同轰击，一方面可使基片稳度加热达 100? 以上

14、，并提供活化表面以利于薄膜凝结成核，另一方面可使表面污染的碳氢化合 物分解。离子轰击结束后，应尽快镀膜，因随着轰击到镀膜的时间隔增大，基片有 可能重新被水蒸汽和油蒸汽污染，轰击效果迅速退化。 离子轰击时，慢慢加大轰击电压，并观察镀膜室内气体辉光放电颜色和轰击电 流以及真空度的变化，其间，当气压升到 15 帕以上时，应将低阀拉出抽镀膜室至 5 帕以下，再将低阀推进继续抽扩散泵系统，反复进行，算好时间，轰击完成刚好 扩散泵电源加热半小时以上。 基片清洁直接影响到铝膜的附着力，污点和针孔的程度。常用的基片清洁方法 有酸洗、碱洗、有机溶剂、和超声波清洗等，视不同的基片材料和不同的要求而 定。 本实验是

15、用电阻式加热蒸发源-螺旋形钩丝制 备铝膜，螺旋形钩丝相当于一个电阻，通电后产生热量，电阻率也随之加大， 当温度为 1000?左右时，蒸发源的电阻率约为室温时的 5 倍，蒸发源产生的焦耳热 就足以使铝原子获得足够大的动能而蒸发。铝丝或铝片悬挂在螺旋形钩丝上，如图 （七,所示。 图（七）螺旋形钩丝热蒸发源 铝的熔化温度约为 670?,采用丝状蒸发源是因为铝对鹄丝有湿润性，蒸发是从 大的表面上进行，而且比较稳定，这种湿润性和钩丝表面的温度有关。如果温度过 高，铝和钩在高温下会形成合金， 很容易造成钩丝严重变形其至烧断以及铝的喷 溅， 如果温度过低，慢速蒸发的铝膜分子结构有聚集成块的结构趋势，加大了膜

16、层 的反射吸收，同时会导致膜层的氧化污染，也容易造成铝膜的附着力变差。铝膜的 蒸发速率为 50, lOOnm/s 较好，基片温度应小于 50?,此外，随着铝原子入射角的 加大，短波区域,460nm,的反射率明显降低，膜层会产生蓝光散射。新沉积的铝膜 暴露于常温大气中，表面立即形成一层非晶态透明三氧化二铝膜，一个月后可达约 30 埃厚，慢速蒸发的铝膜可达约 90 埃厚，使 铝膜的反射率明显下降，通常在铝膜表面加镀一层 ，厚度为,A =550nm, MgF 或 SiO 膜作保护。铝膜 2232 片度是影响其性能的重要因素，不同厚度的铝膜其反射率变化如图(八)所示, 4 很 3 删曲 冲娅3 些砂论

17、加仕佃。以(以删从 14 Wavelength (nm) 图(八)膜厚为 1、2、4、8、16、32、64、 128nm的铝膜反射率的理论曲线 当金属厚度达到一定程度时，基底的影响可以忽略，在一个比较大的范围内反 射率与厚度基本无关，其反射率计算公式为： 2221, (n, ik) (1, n), k R, 221, (n, ik) (1, n), k 其中 n为铝的折射率,k为铝的消光系数,它们都和波长有关。 将清洁好的玻璃片，放于夹具上的不同位路,镀完铝 100 不同卑厦AI臓妁反射时比 909O7O60S04030201O 膜后取出，用干涉显微镜测量铝膜的片度，干涉显微镜的构造和操作参阅

18、实验 室的使用说明书。铝膜的反射率用 HeYe 激光器测量。分析并讨膜厚分布的特点以 及反射率和膜厚的关系。 3、思考与讨论： 1. 解释实验全过程中镀膜室内压强变化的 原因。 2. 影响铝膜反射率的主要因素有哪些， 3. 如何提高铝膜在玻璃表面的附着力， 4. 操作规程： 1,开冷却水，开电源，开充气阀，充气完毕，升 起镀膜室钟罩，将铝丝放于磚丝上，将清洁好的 基片賂于夹具上面，调整好观察窗上的观察位賂。2,降落镀膜室钟罩，开机 械泵，低阀拉出抽镀膜 室,开热偶真空计，至 5 帕。 3, 低阀推进抽扩散泵系统，开扩散泵电源加热半 小时以上。 4, 开离子轰击电源，慢慢加大轰击电压，并观察 镀

19、膜室内气体辉光放电颜色和轰击电流以及真空 度的变化，其间，当气压升到 15 帕以上时，应将 低阀拉出抽镀膜室至 5 帕以下，再将低阀推进继 续抽扩散泵系统，反复进行，算好时间，轰击十 分钟，轰击完成刚好扩散泵电源加热半小时以上。 开高阀，低阀必须推进抽扩散泵系统，镀膜室 5, 应有 5 帕的预备真空度，热偶真空计满表后才能 -3 开电离真空计，抽高真空至 lOPa,记录真空度。6,关好挡板，慢慢加大 电流预熔铝丝，并仔细观 察铝丝熔化状况和真空度的变化。 7,预熔完毕，立即将电流略微加大一点，约 0A,打开挡板蒸发，并仔细观察铝的蒸发状况， 蒸镀完毕，关好挡板和蒸发电源，记录真空度的 变化,蒸

20、发时间以及轰击完毕至蒸镀完毕的时间 隔。 &关高阀，关扩散泵电源，机械泵继续抽扩散泵 系统，冷却半小时以上（其间做好膜卑测量的准 备工作），开充气阀，充气完毕，升起镀膜室钟罩， 将基片取出，降落镀膜室钟罩，开机械泵，低阀 拉出抽镀膜室至 5 帕，然后将低阀推进继续抽扩 散泵系统 15 分钟以上。 9（测量膜斥和反射率。测量完毕，将镀膜机的低阀 拉出，关机械泵电源，关镀膜机总电源，关冷却 水。 真空镀膜实验教学研究 曾长发王嘉辉 ，中山大学理工学院广州 510275, 摘要:根据“真空镀膜”实验课和大学生的学习特点以引导学生仔细观察镀 膜机各组成部分的运动规律对镀膜室中真空度的影响为主线

21、针对真空热蒸发镀膜 的三个物理过程是如何顺利实现的并对 DM450-A型镀膜机的作了适当的改进来 分析和探讨真空镀膜实验课教学规律力求达到优化教学活动和提高教学效果的口 的。 关键词:真空镀膜，平面镜成像直接监控，实验教学中图分类号:G523 文献标识码:A 文章编号：10086765 （2004） 02008602 1（概述 随着真空技术的不断发展真空镀膜技术已已渗透到光学仪器、激光技术、光 电子技术、半导体器件技术、照明工程、建筑材料、光纤通讯、薄膜超导、航空航 天、能源、机械、计算机及声像产品的光磁薄膜记录等诸多高新技术领域以其特 有的往往是不可替代的工艺技术发挥着越来越重要的作用（ 为

22、适应社会和科技发展变化的需要如何开展真空镀膜实验教学，提高教学质 量使不同专业的学生根据自己所学专业来了解掌握 真空镀膜技术。是我们必然面对的一个新课题。这个实验的综合性很强涉及 的物理知识面较广曲于大多数学生的认知结构中缺乏有关“真空镀膜”的知识 而且动手能力不够强所以均反映这堂课难学。我们针对“真空镀膜”实验课和大 学生的学习特点从着重培养学生综合利用所学物理知识原理去掌握具有较高实验 丄艺技能要求与现代科技发展结合紧密的物理实验的角度出发针对真空热蒸发镀 膜的三个物理过程即： ，一，（采用蒸发或升华把固态材料转变为气态， ，二，（原子（分子）从蒸发源迁移到基片上， ，三，（基片表面上膜粒

23、子重新排列而凝聚。 是如何顺利实现的并对 DM450-A型镀膜机的作了适当的改进来分析和探讨 真空镀膜实验课教学规律力求达到优化教学活动和提高教学效果的 U 的。 2（真空镀膜实验教学内容分析 真空镀膜实验主要包括包括熟练掌握真空镀膜设备的丄作过程和操作规程、成 膜材料性能分析、薄膜制备技术与工艺以及薄膜结构的设计，膜网控制和薄膜特性 测量等方面的内容在“真空镀膜”实验教学过程中首先要引导学生认真预习 重点了解镀膜机结构和操作规程写好实验预习报告。真空镀膜机主要山 4 个部分 组成：，A,（镀膜室:主要包括四对螺旋状钩丝或舟状蒸发加热器，旋转基 片支架，烘烤加热器，热电偶测温探头，离子轰击环，

24、针阀， 观察窗等。 ,B，（真空获得系统。它主要山机械泵、扩散泵、高低真空阀、充气 阀、挡油器及电磁阀等组成电磁阀可防机械泵返油。，C，（真空测量系统。 它山热偶计和电离计组合的复合真空计而成 2-1 热偶计是用于测量低真空度范围 10 , 10 Pa电离计是用 -1-6 于测量高真空度范围 10 , 10 Pao ,D,（电路控制系统。它主要山机械泵、扩散泵、电磁阀控制电路和 镀膜蒸发加热器控制电路、钟罩升降控制电路、基片支架旋转 调速控制电路、烘烤加热温度控制电路、离子轰击电路等组成。 在实验教学过程中以引导学生仔细观察镀膜机各组成部分的运动规律对镀膜 室中真空度的影响，例如一是一直呈下降

25、趋势的压强曲线为何在途中出现回升现 象等,为主线并运用所学的物理，电匸电路等方面的知识解释使学生较好掌握真 空镀膜设备的工作过程和操作规程以及真空技术知识。为不同专业背景的的学生进 一不开展相关实验打下一个良好的基础同时还应特别强调扩散泵冷却水的通断 直接影响整套实验系统的安全低真空下不能开启电离真空等基本安全措施。 3（真空镀膜实验设备的改进 DM450-A型镀膜机虽然配有四个蒸发电极但进行镀铝膜实验时山于蒸发时 间很短仅笫一个蒸发电极还没用毕在观察窗上就迅速沉积了一层铝膜学生难 以清楚观察到蒸发过程如果多个学生进行该实验下一个学生操作时预熔过程 也看不清根据学生实验过程的具体情况我们设讣了

26、简便、稳定的平面镜成像 法一通过调整 两块平面反射镜的相对位路与立体角将钩丝成像于观察窗的后方同时遮挡 可能射向观察窗玻璃的铝原子这样，随着蒸镀过程的进行，观察窗上始终不会镀 上铝膜，一直可清晰观察到四个磚丝的像。 此外DM450-A型镀膜机没有膜厚控制系统。加镀保护膜时无法掌握其最佳厚 度。也无法掌握铝膜最大反射率的最佳停镀点我们采用红色氨氛激光器或绿色氨 氛激光器硅光电池和多量程微安表组成一个简单的膜厚控制系统通过直接监测 反射光强的变化来监控最佳停镀点。 通过对 DM450-A 型镀膜机的改进不仅增加了实验内容,提高了实验档次改 善了实验效果而且可同时容纳多名学生进行该实验大大提高了设备

27、的使用效 率。改进后的镀膜机原理图如图一所示。 比较片 氧 气观察窗瓶 观察者 磚丝虚像 磚丝 检流计 硅光电池 330 或 632. 8nm He-Ne激光器 图中为反射镜 图一、改进后的镀膜机原理图 4（理论计算 22 光线垂直入射时铝膜的反射率为 R二1-(n-ik)/l+(n+ik), 1 若在铝膜上加镀二层光学厚度为 X/4 的介质膜(玻璃+Al+n+n)则 021 其反射 率为： nn22222211)(nik)/1+()(nik) ( nn) R=l-(221 nn22 对于铝膜取 n-ik 二 0. 82-5. 99i;则 R?91. 5%,若再加上更加牢 1 nl 固的 Mg

28、F/CeO 保护膜则 R?94. 2%(?2. 7)。为使反射率 R 尽可 2222n2 能达到最大值n层的光学厚度并非 X/4,因金属一介质膜界面存在 20 反射相位的变化计算表明：n层的实际厚度应为：2 ,2nk002 nd=(j+1)+Arctan(-) 2222244, n, n, k2 其中 j为零或整数，n 为 MgF 的折射率n为 CeO 的折射率2212K二 n-ik为铝 的光学常数取 n 二 1. 38, n 二 2. 2, K二 nik=0. 82-5. 99i, 21 ,0 则 nd 二 0. 87,反射率 R 在波长 545nm处的最大值为 98. 2%(考虑了 222

29、40530nm 的激光约 15 的斜入射角产生的偏差)。 5(实验过程与结果分析 ,A,(铝膜蒸发实验 -3 将真空抽到达 1 X 10Pa 后,缓慢加大预熔电流预熔电流的大小要通过仔细 观察铝丝的熔化状况加以调节实验表明：四个蒸发舟的平面镜成像非常清楚即 使最后一个舟的熔化状况也清晰可见。 铝膜的蒸发过程也可清晰观察如果液态铝滴残留于钩丝上容易造成钩丝折 断如果蒸发时间过长可观察到反射率明显变小慢速蒸发的铝膜分子结构有聚 集成块的结构趋势,加大膜层的反射吸收，同时会导致膜层的氧化污染。约 35 秒的 蒸发时间铝膜的反射率为 88%左右,，约 8 秒的蒸发时间，铝膜反射率为 91%左右， 如果蒸发电 流过大容易造成钩丝严重变形和铝的喷溅如果蒸发电流过小则容易造成 铝膜的附着力变差。 ,B,(铝膜上蒸镀 SiO 保护膜实验 SiO(n 二 1. 52-1. 55)是保护铝膜特别有效的膜层在 300nm-8 n m23 波