江滨湿地荷花池水质氮磷监测营养盐监测指导书

1、现实实验实训项目环境监测部分项目指导书编制：马春香教授项目监测日期：2014/06/28地点：江滨湿地水域/荷花池项目一：江滨湿地/荷花池水质监测监测参数七 氮磷营养盐1 测定意义总氮（total nitrogen，TN） 是水体中有机氮和无机氮（NH4+NO2-+NO3-）含量的总和，是国际公认的衡量水体富营养化程度的重要指标之一。生活污水洗涤液和工业废水中所含的磷是植物和微生物的主要营养物质，当废水排入受纳水体，水体中磷含量过高，引起受纳水体的富营养化，促进各种水生生物（主要是藻类）的活性，刺激它们的异常增殖，造成一系列的危害。因此，污水和废水需要除磷后排放。2.总氮和硝酸盐氮测定方法原理

2、总氮测定方法有碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度经典分析法（HJ636-2012）、气相分子吸收光谱法、离子色谱法和离子选择电极-流动注射法等，紫外分光光度法是应用最广泛的方法之一。硝酸盐氮测定方法（HJ346-2007）。在60以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+O2KHSO4K+HSO4-HSO4-H+SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。利用NO3-对220nm波长处紫外光选择性

3、吸收来定量测定硝酸盐氮，即为总氮含量。溶解的有机物在220 nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此在275 nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。测量时，用紫外分光光度计分别于波长220 nm与275 nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。3.总磷测定原理由于水中磷的存在形态复杂，所以在分析测定之前，需要进行适当的预处理，利用强氧化剂过硫酸钾或氧化性酸硝酸-硫酸氧化消解的方法把各种形态的磷转化为容易测定的形态正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物（磷钼

4、蓝），吸收700nm波长的光，利用分光光度法进行测定。4.仪器和试剂紫外-分光光度计；压力蒸汽消毒器或民用压力锅：压力范围1.11.3kg/cm2，相应温度120124；25 mL、50mL具塞玻璃磨口比色管。（1+9）盐酸溶液；200g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL。碱性过硫酸钾溶液（40 g/L）：称取40 g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000 mL。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。硝酸钾标准贮备液：称取0.7218 g经105110烘干4 h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升

5、含100 g硝酸盐氮，加入2 mL三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10 g硝酸盐氮。过硫酸钾溶液（50 g/L）：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100mL。磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000 mL容量瓶中。加(1+1)硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液为每亳升50.0g磷（以P计）。磷酸盐标准溶液：吸取10.0 mL磷酸盐贮备液于250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00 g磷，临用时现配。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（

6、(NH4)6Mo7O244H2O）于100 mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K(SbO)C4H4O61/2H2O）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存。至少稳定两个月。抗坏血酸溶液（10g/L）：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。5.水样保存测定总氮水样采集后，用硫酸酸化到pH2，在24h内进行测定。6.标准线制作和水样测定（1）总氮和硝酸盐分别吸取0, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 5

7、.00, 7.00和8.00 mL硝酸钾标准使用溶液于25mL比色管中，用无氨水稀释至10 mL。加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热30 min，放气使压力指针回零。然后升温至120124开始计时，使比色管在过热水蒸气中加热30 min。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入（1+9）盐酸1mL，用无氨水稀释至25 mL标线。在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10 mm石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。取10 mL水样或取适量水样（使氮含量为2

8、080 g），按校准曲线绘制步骤操作，然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。（2）总磷样品消解和测定：吸取25.0mL混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25mL，使含磷量不超过30 g）于50mL具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4mL，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达1.1 kg/ cm2（相应温度为120）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。取消解后的水样加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量，减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。7质量保证和质量控制（1）空白试验吸光度应小于0.03；（2）校准曲