基于鼓包法的薄膜材料界面结合能的测定

1、基于鼓包法的薄膜材料界面结合能的测定武良龙，龙士国，马增胜，杨林(湘潭大学材料与光电物理学院，低维材料及其应用技术教育部重点实验室，湘潭41110 5)薄膜材料界面结合能的一种重要 型表征薄膜与基底之间的界面性的方法。通过有限元软件ABAQUS模拟鼓包实验，并用ABAQUS中的内聚力模 能，最终得到薄膜材料的界面结合能。计算结果表明：薄膜开裂时的压强和挠度的摘要薄膜材料的应用范围越来越广泛，薄膜材料的界面结合能对其使用过程具有重要影响。鼓包法是测量乘积与界面结合能呈线性关系，且斜率随鼓包模型的孔径变化而变化。通过不同孔径下的模拟最后得到N1薄膜界面结合能的表达式，且表达式中的参数在实验过程中简

2、单易测关键词 鼓包法 界面结合能 内聚力中图分类号:TB301文献标识码：AStudy on theAdhesionStrengthof F订m BasedonBlisterTestWU Lian glon g， LONGShiguo，MAZ engsheng，YANG Linkey Laboratory ofLow DimensionalM aterial& ApplicationT echnology，Ministry ofEducation，Faculty ofM ate rials，Optoelectronics andPhysics， XiangtanU niversity，Xian

3、gtan 41110 5)AbstractThe film ismore andmorewidely use d now，an d the adhesion strength has great influence on the application of films. The blister test isone ofmost importantm ethod to measure theadhesionenergyo f the film. So AB AQUSwas used tosimulte theb lister test. Inthesmulation，ab uiltncohe

4、sive zone model ofABAQUS was us ed to present the interfaceperformancethatbetweenthefilmand substrate. At lasttheadhesionstrengthwasob tained through thesimulation.The resultsshowed that，theadhesionstrengthhas Hnear relationshipwiththeproductof p ressuie andd eflection . Theslopechanges withthediame

5、tero ftheh ole . Finally， theexpressiono fadhesion stength forNi filmthoughthe simulatonun derdiffeientm odelwasde rived，andthe parameteis intheexpression we re easy t o get in experiment.Keywordsb lister test，adhes ion stre ngth，cohesive element0 引言薄膜材料已广泛应用于工 程结构件和电子元件，由于薄 膜与基底性能存在差异，在机械、热载荷等作用下使其

6、产生 应变失配，当薄膜材料界面结 合强度不足时最终导致薄膜剥 落，因此薄膜与基底之间的界面结合强度对薄膜材料的稳定性和可靠性非常重要C1o薄膜材料的界面结合强度有两种 表征方法：一种方法是大部分 材料科学家采用的基于以危险 点的应力达到临界应力为依据的经典失效判据，主要参照薄膜从基底剥落时所需力的大小，即薄膜与基底之间的拉伸强度和剪切强度，这种方法只考虑载荷的因素；另一种方法是 力学科学家认为薄膜失效不仅与载荷有关，而且界面间存在裂纹和缺陷也是导致薄膜失效的重要原因，于是他们将载荷因素与几何因素综合考虑，提出以界面结合能表征界面结合性能。界面结合能是指薄膜从基底剥离单位面积所需要的 能量，采用

7、界面结合能表征薄膜/基底界面结合性能更加符合实际情况界面结合能的常用测量方法有剥离法和鼓包法。剥离 法是通过施加与薄膜基底界面垂直的应力使薄膜从基底剥 离，根据剥离所施加的应力确定界面结合能，该方法在确定 金属薄膜力学性能方面存在着薄膜与基底分离困难的问题 ，对于脆性薄膜材料体系，剥离过程中则可能出现薄膜断裂， 因此剥离法一般只能对薄膜材料界面结合能进行定性评价 ，难以精确定量测试4鼓包法的测试原理是通过从基底中 的小孔向粘附在上面的薄膜施加压力从而使其从基底分离 ，通过从实验中所提取的数据，如界面分离时的临界压力、裂 纹长度等，并结合理论模型推算薄膜/基底体系的界面结合 能5o鼓包实验中的理

8、论模型一般选用Gent模型、Jensen模 型或 Wan模型，但是这些模型在推导过程中存在假设且只 能在特定条件下使用，如Gent模型中假设薄膜绝 对柔性 弯曲刚度为零八Jensen模型中忽略圆孔试样基底的弹性变形*国家自然科学基金 11 172258)武良龙：男，1 988年生，硕士生，研究方向为薄膜材料力学性能对变形的影响Enal：sdlcsxwll126 .com 龙士国：通讯作者，男，19 72年生，教授，研究方向为材料加工及其测试技 术 E-mail： sglong xtu .edu .cn153材料导报E：研究篇2013年7月下）第27卷第7期当0 g gmax时，材料处于损伤软化

9、区域2），此时有：烄烌熿 烆t烎1 - D)K”n1 - D )Kss的影响等，因此整个过程复杂且最后结果精确度较低6o在数值模拟过程中，可以根据材料 属 性进行模拟计算，整个模拟过程与实际实验过程相符且精度较高，为实际生产起到一定指导作用本研究采用有限元软件 ABAQUS模拟鼓包过程，通过 模拟不同界面 结合能下的鼓包模型得到薄膜开裂时的临界 压强和临界挠度，对得到的数据进行拟合处理得到界面结合 能、临界压强和临界挠度之间的关系，最终得到薄膜材料界 面结合能的表达式。在鼓包法 测量薄膜材料的界面结合能 实验中，通过测量公式中未知量，并将其代入得到的表达式 中得到薄膜材料的界面结合能。1 有限

10、元模型1.1 鼓包模型鼓包法的测试原理是通过从基底中的小孔向粘结于其 上的薄膜施加 一个压力而使得膜 从基底上分离。图1为鼓 包法的示意图，鼓包实验过程 中可以测得薄膜开裂时的临界 压强Po、临界挠度30、薄膜厚度h以及鼓包实验中的孔径r 本研究旨在通过测量 鼓包实验中的Po、3。、h以及孔径r,得 到薄膜的界面结合能 。Fi璋 2 ITh? hltsler nkixkl and在有限元模拟过程中网格 划分是很重要的部分，它决定 着计算的准确 性和精确度。图2为鼓包过程 的有限 元模型 及网格划分。薄膜和基底采用计算精度较高的四节点轴对 称线性减缩积分单元C A X4 R ）,界面为Cohes

11、 ive单元采用 COH2D4单元。基底 低碳钢）和薄膜N1薄膜）都采用指数 强化模型：1)镍薄膜和低碳钢基底的力学参数由本课题组通过纳米压痕仪测得。N1薄膜的弹性模量E为215GPa,屈服强度为4 70 MPa,硬化指数n为0.13,泊松比为0.3,膜厚h为50小；基底低碳钢的弹性模量E为210 GPa,屈服强度为 186 MPa,硬化指数n为0.12,泊松比为0. 3卯。界面Cohesive 单元采用最大应力破坏准则（Tmax为30 MPa，破坏扩展选用能量准则。1 .2 薄膜基底界面本构关系在鼓包模拟过程中，选用有限元软件 ABAQUS中内置的内聚力模型Cohesiveelement）模

12、拟薄膜与基底之间的界 面开裂。内聚力模型最 早是于20世纪70年代由Dugdal和 Barenblatt提出，H iilerbog在1976年首次将内聚力模型应 用到有限元计 算中并对脆性材料的断裂过程进行了模拟研 究，随后 Needle man Tverga rd、Hutchinson 等对内聚 力模型 做了进一步发展和研究。Traction -SeparationL a w T-SL aw），即内 聚力长开 量 关系,也称为界面单元的本构关系。图3所示的T5Law为线弹性线性软化本构模型。界面分离服从TS Law，T La w曲线包围的面积为界面结合能。当 =6。时，材料屈 服，此时= f

13、fc ；而当 = gmax时，材料开裂。当g v 0时，材料处于线弹性阶段，此时有：式中：D是损伤系数，0 D g max时，材料已经失去了承载能力，相当于界面发生了破坏，发生了分层I0o图3 内聚力-长开量关系Fig.3 T-SLaw2 结果与讨论整个模拟过程分两部分：1通过对特定孔径下的鼓包 模型进行模拟 得到界面结合能、临界压强、临界挠度之间的 关系；2）对不同孔径下的 模型进行模拟，研究孔径对结果的 影响。2 .1 不同界面结合能下的计算通过有限元模拟鼓包过程，可以得到薄膜开裂时的临界压强、临界挠度以及整个鼓包过程的应力变化。图4为界面V) 14-20 L4 China Academi

14、c Tcuriial Electronic Publishing House. All riglits reserved,vv xfikiaid基于鼓包法的薄膜材料界面结合能的测定/武良龙等155V) 1QQ4-20L4 Cliijia Academic Tcutnal Electronic Publishing Husc. All rights reserved, blip:帕较许*结合能为100j/in2时鼓包模拟过程 。图4 Q为鼓包开始阶 段的应力分布，可见在鼓包过程 中，孔径边缘处的应力迅速 增大，且整个模型的应力最大值出现在孔径边缘处；图4 6）为鼓包过程中继续加载并出现界面裂纹时

15、的应力分布，应力最大值出现在裂纹尖端。随着载荷的增加裂纹沿界面不断 扩展。同时低碳钢基底在鼓包过程中存在应力应变，对结果具有一定的影响，而一般的理论模型不考虑基底的影响，如 Jen sen模型忽略基底的弹性变形。因此有限元模拟鼓包过 程充分考虑了基底变形对结果的影响，提高了精度。界压强P。和临界挠度3均存在G = A P 03 ）的关系，因 此界面结合能的表达式为：G = A P o，3）4 ）式中：P。为薄膜开裂时的压强，3为薄膜开裂时的挠度，参数A随孔径r的变化而变化。通过模拟鼓包模型得到对应 孔径r下的参数，直接得到该孔径下界面结合能的表达式1.5-0.4 0.2U0Joroat皿国1J

16、 .5 mm 2.0 mm40血迅绅.*2.5 mm3 0图4 鼓包过程应力分布及界面失效Fig .4 The stress in the blister test an d interface failure选取特定孔径的鼓包模型进行模拟计算并得到对应的 模拟结果。图5为孔径r=2 mm时，不同界面结合能G 10 J/m2、30j/ 2、50j/m2、70j/m2 1 00J/m 2、20 0 J/m、3 00 j/ m2、40 0 j/m2、5 00 J/m2）下的计算数据111。提取对应界面结合能下的薄膜开裂时的临界压强P0和临界挠度3,对得到的数据进行拟合，发现界面结合能G与P0 3呈

17、线性关系，即 G = A当鼓包半径r为2 mm时，A为0 .781。t.50.40,30 2口乩a(7, iijnii k 如IOJ 0.3050.7图6不同孔径下的计算及拟合结果Fig.6The finite and fitting result under different r在式4）中，参数A随孔径r的变化而变化，对不同孔径 下的模型进行模拟计算，并对得到的结果进行数据提取得到对应孔径下的A值。图7为参数A与孔径r的关系。对不 同孔径r下的A值进行拟合，发现参数A与孔径r存在函数 关系，拟合得到 A = 7.92X10-1 +4 . 99X10-3 r2 -1. 34 X 10“ r2

18、 因此得到Ni薄膜界面结合能的表达式：G =7.92 X 10 -1 + 4 .99 X 10 -3r2 -1 .34 X 10 -r -2）P。 35） 式中：r为鼓包实验中的孔径 ，P。为薄膜开裂时的压强，3为薄膜开裂时对应的挠度。在鼓包实验中可以直接测得r、P。以及3,将这些参数代入式5）可得到Ni薄膜的界面结合能（1.K21178njnD.66图5 孔径r=2m m时不同界面结合能下的结果Fig.5The results under different interface strengthwhile r = 2 m m当孔径r为2 m m时，通过测量薄膜 开裂时临界压强P。 和临界挠度

19、3，将测得的数据代入公式G = 0.781P。 3，可以直接得到N1薄膜材料的界面结合能12：2 .2 不同孔径下的鼓包计算当鼓包孔径r=2mm时，界面结合能G与P3呈线性 关系，且A为0 .781 图6为不同孔径下的计算结果及对结 果拟合得到的公式。可以得到在不同孔径下界面结合能G 与P。3依然呈线性关系 ，即在任何孔径下界面结合能G、临1.0 U 2.d2.5J+0rf（ x图7 参数A与孔径r之间的关系Fig. 7Relationship between randA3结论通过有限元模拟鼓包实验，得到界面结合能的表达式。 整个模拟过程具有重复率高、精确度较高的优点。得到的表达式在保证精确度

20、的前提下具有形式简单、未知量易测等优点。通过研究得到：1鼓包过程中界面结合能G与P 0 3呈线性关系，即 G = A P0 3），其中参数A随孔径r变化而变化2）公式G = A P，3）中参数A是r的函数，当薄膜157材料导报E：研究篇2013年7月下）第27卷第7期为N1薄膜时参数A与r的关系为A = 7.92x10+4.99x 10T - 1 .34 X 10厂 0 Mikael Larsson , JanDahl J , et al. System gains from wide ning the systemboundaries : Analysis of them ate rial

21、and energy balance during renovationof a coke oven battery J】.Int o3 ）n i薄膜的界面结合能的表达式为：G =7.92 X1 0-1 + 4.99 X 1 0-3r2 -1 .34 X 10-1r-2 ） P o w。参考文献1 FreundL B, SureshS . Thin film materials : Stress, defect formation，andsurfaceevolution M】. London : Cambridge Univerty Press ,0032 Zhou H , LiF , HeB

22、 , etal.Air plasmas prayedthermal barrier coatingson titanium alloy substrates 9】.SufCoat Techn,2007 ,01 16-7）：73603 Zhao M H, ChenX, Xiang Y , et al. Measuring elastoplas-ti c properties of thin films on an elastic substrate using sharp in dentation 9】.Acta Mater 2007 5 5（8）：62604 ChalkerPR , Bull

23、SJ, Rickerby D S. Areviewo f them e- th ods fort hee valuatio n ofco atingsubstratea dhes ionJ 】. Mater Sei Eng A, 1991 ,40 7）： 583Jiang L M , Zhou Y C .A pressurizedbliste r testmodel for t he interfaceadhesionofdissimilare lastic-plastic materialsJ】. Mater Sci Eng A,2 008,48 7 1-） ：228RenFengzhang

24、, Zheng Maosheng, et al. Current statusof bl ister tests for adhesionof thin films to substra te J】.Chi-nese J MaterRes2006 20）：4任凤章，郑茂盛，等鼓膜实验法测试薄膜基体界面结合强度的进展J】.材料研究学报，2 006 20）：7 GarciaC et al. Numericalm odelling andexperimental vali- da tionof steel deep drawingp rocessesPart I .Mate rial cha- rc

25、t erization J!. J MaterProcessTechn20 06172 3）：4518 LiYan, Y uanZ h ih ua .Th e finiteelement analysisofcon-ne cting rod in 4 V-0 5diesel e ngine basedon ABAQ U S J】. J MechTrans,201 0 8） ：9李燕，袁志华.基于ABAQUS的4V-05柴油机连杆有限 元分析J】.机械传动，2010 8 ：399 Ren Xiaolei, Long Shiguo, Ma Zengsheng. Study onthe strain

26、 fieldo fstampingp rocessofnickel platedsteel stripJ】. MaterRev ： Res ,2011 ,25 9）：102任晓雷，龙士国，马增胜.镀镍钢带冲压成形过程的应变场研究J】.材料导报：研究篇，201 1,25 9）10210庄茁，由小川，等.基于ABAQUS有限元分析和应 用M】. 北京：清华大学出版社 ，200911 XiaoL H, SuXP, etal. An ovel blister test to evaluate the i nterfacestrength between nickelcoating andlow carbon st eel substrate J】.Mater Sci Eng A ,2009，501 1-）：23512 HohlfelderR, Luo H, VlassakJ, et al.Measuring interfa-ci al fracture thoughnessw iththebliste r ClZMRSP roceedin g