配制操作规程

1、恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称试剂配制标准操作程序编 码SOP-ZL-002-00页 数3-1实施日期制订人审核人批准人2010-10-28制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门化验室目 的：建立医用氧检验用滴定液、试剂配制管理程序，以使检验员能按质量标准的要求配制出标准的检定试剂适用范围：本程序适用于本厂检验员用于化验分析试剂配制工作 配制方法1、医用氧（气态）的酸碱度检查各类试剂的配制a 0.05mol/l氢氧化钠的配制（20ml）方法1）依公式：M质量=0浓度 XV体积 XE分子量=0.05mol/l X 20ml X 40/1000=0.04g取0.04g氢氧化

2、钠溶于20ml的无二氧化碳水制成。2）所需试剂：氢氧化钠、无二氧化碳水 （一次蒸储水煮沸30分钟，冷却至常温） 所需器具：天平、烧杯（150ml）、量筒（25ml）、药勺、滤纸、玻璃棒、试剂瓶。3） 操作方法 取一干燥、清洁的150ml的烧杯，放入天平中称量去皮后。 用药勺（用滤纸擦拭）取氢氧化钠试剂加入其中，称准至 0.04g 0 用25ml的量筒量取20ml的无二氧化碳水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅匀， 倒入试剂瓶中。b 0.01mol/l盐酸溶液的配制（400ml）1）依公式：GV1=GV2,浓盐酸的浓度为 12mol/l0.01mol /1 400ml则 MiimOTT0.333ml2）所

3、需试剂：浓盐酸（12mol/l）、蒸储水所需器具：量筒（500ml）、试剂瓶、移液管（1ml）、吸耳球。3） 操作方法 用500ml的量筒量取400ml蒸储水，倒入试剂瓶中。 用1ml移液管取浓盐酸0.333ml ,倒入蒸储水中，摇匀即可。注意事项：试剂瓶中，先加蒸储水，再加浓盐酸。c甲基红指示剂的配制（200ml）1）所需试剂：甲基红，0.05mol/l氢氧化钠，一次蒸储水所需器具：天平、试剂瓶、移液管 （10ml）,量筒（250ml）、药勺、滤纸、 吸耳球2） 操作方法：恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称试剂配制标准操作程序编码SOP-ZL-002-00页数3-2 将干净的滤纸

4、对折，用天平称量去皮后，用药勺取甲基红0.1g ,倒入干净的试剂瓶中。用10ml经滤纸擦拭后的移液管取 0.05mol/l氢氧化钠溶液7.4ml 。 再用250ml的量筒量取（200-7.4=192.6ml ） 一次蒸储水，加入摇匀即可。d溟麝香草酚蓝指示剂的配制（200ml）1）所需试剂：浪麝香草酚蓝、0.05mol/l的氢氧化钠溶液，一次蒸储水所需器具：天平、试剂瓶、移液管 （10ml）,量筒（250ml ）,药勺、滤纸、吸耳 球2） 操作方法 将干净的滤纸对折，用天平称量去皮后，用药勺取漠麝香草酚蓝0.1g ,倒入干净的试剂瓶中； 用10ml移液管取0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2m

5、l ,倒入试剂瓶中； 用250ml的量筒量取（200-3.2 =196.8 m 1 ） 一次蒸储水，加入摇匀即可。2、医用氧（气态）的一氧化碳检查各类试剂的配制a 氨制硝酸银溶液（200ml）的配制 ）所需试剂：硝酸银、蒸储水、氨水所需器具：烧杯（500ml、100ml）、电炉、天平、量筒（250ml）、药勺、玻璃 棒、滴管、滤纸注意事项：本液应置棕色瓶内，在暗处保存。2） 操作方法： 取一干燥、清洁 500ml的烧杯，放入天平称量去皮后，用药勺取硝酸银 10g； 用250ml的量筒量取蒸储水200ml,加入烧杯中，用电炉加热溶解； 在100ml的烧杯中注入氨水，左手用滴管取氨水向烧杯中滴加，

6、右手用玻 璃棒搅拌，随加随搅，至初起的沉淀将近全溶，即可。3、用氧（气态）的二氧化碳检查各类试剂的配制a 5%氢氧化领溶液的配制（500ml ）1）所需试剂：氢氧化领、蒸储水所需器具：天平、试剂瓶、量筒 （500ml ）、滤纸、药勺；2）操作方法： 将干净滤纸对折，用天平称量去皮后，用药勺取氢氧化领25g,倒入干净的试剂瓶中； 用500ml量筒量取蒸储水475ml ,加入试剂瓶中摇匀即可。0.04%碳酸氢钠的溶液的配制（200ml ）a所需试剂：碳酸氢钠、蒸储水所需器具：天平、试剂瓶、量筒 （200ml ）、滤纸、药勺；b操作方法：同法取碳酸氢钠 0.08g ,加入200ml蒸储水，摇匀即可。

7、医用氧（气态）的其他气态氧化物质检查各类试剂的配制a碘化钾淀粉?容液的配制（100ml）1）所需试剂：碘化钾、淀粉、蒸储水恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称试剂配制标准操作程序编码SOP-ZL-002-00页数3-3所需器具：天平、滤纸、药勺、烧杯 （150ml、1000ml）、量筒（1000ml） 电炉、玻璃棒、试剂瓶。2）操作方法：同法称取 5g碘化钾、5g淀粉，将5g淀粉加少量蒸储水搅拌溶 解，加入1000ml煮沸的蒸储水中，再次煮沸，冷却后，再加入碘化钾5g,摇匀，倒入试剂瓶中，即可。4、医用氧（气态）的氧含量检查氨一氯化镂溶液的配制1）所需试剂：氯化镂、浓氨、蒸储水所需器

8、具：天平、滤纸、药勺、烧杯 （150ml、1000ml ）、量筒（1000ml ）、电炉、 玻璃棒、试剂瓶。2）操作方法：同法称取150g氯化镂、加蒸储水200ml搅拌溶解，随搅随小心加 浓氨溶液200ml混匀，倒入试剂瓶中，即可。8恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称医用氧取样标准操作规程编 码SOP-ZL-003-00页 数1-1实施日期制订人审核人批准人2010-10-28制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门化验室目 的：建立医用氧取样管理程序，以使检验员能在无任何交叉污染的条件下抽取相关质量控制点的待检氧气。适用范围：本程序适用于本公司检验员从事的化验分析工作。内

9、容：1气瓶充装前管道取样1.1 气态氧充装车间在充装气瓶前，根据当天生产批号填写请验单。1.2 经过汽化器汽化后准备充装的管道内气体在汇流排接点通过管道到化验室内，通过分析阀与乳胶管相连。分析前，打开取样阀排气1分钟后，将乳胶管另一端连接到分析仪的气体进出口开始分析。1.3 取样分析结束后，关闭分析阀。2、气态氧实瓶取样2.1 生产部在气瓶充装结束后，开具请验单。2.2 质保员到现场后，在每批产品中随机抽取1%羊品由生产部送至取样室。 当批量少于200瓶时，抽取样品数不得少于 2瓶；多于200瓶时，抽样量不得少于4瓶。 抽完样品后，在请验单“检验目的”栏里填写抽样瓶号并签字。2.3 检验员检验

10、时，将抽检的钢瓶接上减压阀，然后打开钢瓶瓶阀，微开减压阀， 排气1分钟后，接入分析管线，打开分析阀，通过橡胶管排气1分钟后，将橡胶管的另一端连接到分析仪的气体进出口开始分析。2.4 取样分析结束后，关闭瓶阀，取下减压阀。恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称医用氧检验标准操作规程编 码SOP-ZL-004-00页 数4-1实施日期制订人审核人批准人2010-10-28制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门化验室1 .目 的：建立检验管理规程，保证质量检验的准确性。2 .适用范围：适用于气态医用氧的检验。3 .职 责：检验员对本规程实施负责，质管部监督本规定的有效执行。4 .内

11、容：4.1 性状：本品为无色气体；无臭，无味；有强助燃力。本品1容在常压20c时，能在乙醇7容或水32容中溶解4.2 鉴别：能使炽热的木炭突然发火燃烧。4.3 检查4.3.1 酸碱度4.3.1.1 试剂与试液甲基红指示液、漠麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液(0.01mol/L )4.3.1.2 仪器100ml比色管、1ml刻度吸管、1ml移液管、100ml量杯4.3.1.3 试剂配制 a甲基红指示液配制取甲基红0.1g加0.05mol/ L氢氧化钠溶液7.4 ml使溶解，再加水稀释至200 ml 即得。b溟麝香草酚蓝指示液配制将0.1g浪麝香草酚蓝溶于100ml无水乙醇(20%溶液即得。c盐酸滴定

12、液(0.01mol/L )配制准确移取5ml的1mol/L盐酸标准溶液于500ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀。4.3.1.4 操作方法取甲基红指示液与漠麝香草酚蓝指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分钟，放冷，分取各100ml,置甲、乙、丙三支比色管中，乙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L ) 0.20ml , 丙管中加盐酸滴定液(0.01mol/L ) 0.40ml ;再在乙管中通待检医用氧 30min (待检流 速约为 4000ml/h ) 0 4.3.1.5 结果判定乙管显出的颜色不得较丙管的红色或甲管的绿色更深4.3.2 一氧化碳恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称医用

13、氧检验标准操作规程编码SOP-ZL-004-00页数4-24.3.2.1 试剂氨水、硝酸银1.1.1.2 仪器比色管(100ml)、量杯(50ml)1.1.1.3 氨制硝酸银试剂配制取硝酸银1g加水20ml溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，至初起的沉淀将近全溶，滤过，即得。将本液应置于棕色瓶内，在暗处保存。1.1.1.4 操作方法取甲、乙两支比色管，分别加微温的氨制硝酸银试液25ml,甲管中通本品1000ml(速度为每小时 4000ml)。1.1.1.5 结果判定甲管与乙管比较，应同样澄清无色。4.3.3 二氧化碳4.3.3.1 试齐 U氢氧化领、碳酸氢钠4.3.3.2 仪器比色管(100ml)

14、、移液管(1ml)、量杯(100ml)4.3.3.3 试液配制a 5%氢氧化频溶液的配制：将 1g氢氧化频溶于20ml水中，迅速用滤纸过滤后，保 存在密闭的容器内。b 0.04%碳酸氢钠溶液的配制：将碳酸氢钠0.04g溶于100ml水中制成。4.3.3.4 操作方法取甲、乙两支比色管，分别加5%g氧化频溶液100ml,乙管中加0.04%碳酸氢钠溶 液1.0ml,甲管中通本品1000ml (速度为每小时 4000ml)。4.3.3.5 结果判定甲管所显混浊与乙管比较，不得更浓(0.01%)。4.3.4 其他气态氧化物质4.3.4.1 试齐 U碘化钾、淀粉、醋酸4.3.4.2 仪器比色管(100m

15、l)、量杯(100ml)4.3.4.3 碘化钾淀粉溶液的配制将0.5g碘化钾溶于95ml热水中，然后将0.5g淀粉与5ml冷水混合后，在搅动的 情况下将混合物慢慢注入沸腾的碘化钾溶液中，烧煮2-3分钟。恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称医用氧检验标准操作规程编码SOP-ZL-004-00页数4-34.3.3.4 操作方法取新制的碘化钾淀粉溶液100ml,置比色管中，加醋酸1滴，通本品2000ml （速度为每小时4000ml）。4.3.3.5 结果判定溶液应无色。4.4 含量测定4.4.1 试剂氯化镂、氨水、铜丝、氯化钠4.4.2 仪器量气管（100ml）、平衡瓶（250ml）、吸收

16、瓶（300ml）、减压阀、转子流量计（LZB-2 型）4.4.3 氨氯化镂溶液配制取氯化镂150g,加水200ml,随搅随小心加浓氨溶液 200ml混匀即得4.4.4 仪器装置如图：A、C为总容量为300ml的吸收瓶，B为 适宜的塞子，D、E及I为细玻璃导管，F为刻度精 密至0.1ml、容量为100ml的量气管主体，G为 三通活塞，H为气体进出口， J为平衡瓶。临用前用橡胶管将吸收器与量气管连接，后者再与平衡瓶连接。4.4.5 操作方法先将铜丝节（取直径约0.8mm的紫铜丝缠成直径约 4mmm勺铜丝卷并剪成长约10mm的小节）装满于吸收瓶 A中，用塞B塞紧，再将氨-氯化镂溶液导入，使充满A并部

17、分留于C中，再将饱和氯化钠溶液注入平衡瓶 J中，提高平衡瓶，使饱和氯化钠溶液 充满F,多余?§液由H流出。转动G接通量气管与吸收器，下降平衡瓶使吸收器中的 溶液全部充满导管 D E、I和活塞G的入口，立即关闭活塞，如有气体和部分氨 氯化镂溶液进入量气管时，可提高平衡瓶转动活塞，使由 H排出。将供试品钢瓶接上减压阀（专供氧气用），后者出口接上像胶管，小心微开钢瓶 气阀，再开减压阀使氧气喷放 1分钟后，调整至较弱的气流。将橡胶管另一端连接在气体进出口H上，俟量气管装满本品后，关闭 G并立即拆去气体进出口 H上的橡胶管，静置数分钟，转动 G接通气体进出口 H,将平衡瓶徐徐 升降（为防止吸入

18、外界空气，应注意使平衡瓶内的液面约高于量气管内的液面），使量气管内的液面恰到刻度 100ml处。转动G接通量气管与吸收器，举起平衡瓶使供试 品进入吸收器A中，当饱和氯化钠溶液流经导管 I并充满导管D时，关闭G并将吸收恩施佳利气体有限公司操作标准-质量管理文件名称医用氧检验标准操作规程编码SOP-ZL-004-00页数4-4器A小心振摇510分钟，俟气体吸收近完毕时（所剩者为氮或其他不被吸收的气体） 转动G接通量气管与吸收瓶，降低平衡瓶，将剩余气体由吸收器转如量气管中，当氨 一氯化镂溶液充满吸收器 A并经导管D E与I通过活塞G时，关闭活塞。约5分钟后，调节平衡瓶的液面使量气管内的压力与大气压力一致，读出量气管 内的液面刻度，算出供试品的含量。为了检查氧是否完全被吸收， 应重复上述操作，自“转动G接