污水操作规程新编

1、操作规程目录1、调节池22、UBF池23、A/O池34、二沉池35、污泥浓缩池46、污泥处理系统：47、硝化池热交换器反冲洗操作：47.1反冲洗操作：47.2停止反冲洗48、浓泥输送系统运行操作步骤：48.1启动：48.2停运：58.3 PAM的配制59、超滤运行操作步骤：59.1开机准备：59.2开机：59.2.1过滤：59.2.2过滤停止：69.2.3排渣：69.2.4漂洗：69.2.5排污：69.2.6碱洗：69.2.7碱洗排污：79.2.8酸洗79.2.9酸洗排污：79.2.10洗后漂洗：79.2.11漂洗后排污：89.3超滤自动操作步骤810、平板膜运行操作步骤810.1开前准备：8

2、10.2开启运行：810.3清洗：810.3.1 在线酸洗：810.3.2、离线酸洗：810.4、出现的问题及应对方法811、污水COD化验方法（重铬酸钾法）912、氨氮的测定12安全、规范作业17污水处理事故应急制度19操作规程启东垃圾焚烧发电厂日处理垃圾1000t，垃圾渗滤液产生量按240t/d计，垃圾渗滤液处理装置作为焚烧发电厂的配套设施，处理垃圾储存坑中的渗滤液。主要构（建）筑物：调节池、UBF池、A/O池（反硝化硝化）、二沉池、超滤系统、平板膜和污泥处理系统。其处理系统流程：垃圾坑渗滤液原水调节池UBF池A/O池二沉池超滤/平板膜出水。1、调节池（1000m3） .进水：自垃圾坑泵来

3、，垃圾坑内产生的垃圾渗滤液由垃圾坑提升泵根据液位提升到渗滤液调节池，在调节池进水端设有一台分离栅径1mm的螺旋格栅机，螺旋格栅机将废水中的大颗粒悬浮物分离出来，分离出来的杂质用容器收集，定期送至垃圾坑。调节池的均质：调节池内设有ABS穿孔曝气管，气源来自风机房内两台3L42WC风机，两台风机一用一备。通过曝气搅拌使得池内混合均匀，曝气管四条支路设有调节阀，可调节各支路的供气量，使池内曝气均匀，由于池内悬浮物较多，曝气会导致篮式过滤器频繁堵塞，因此减少曝气次数，每5天曝气一次。出水：调节池内四台自吸泵50YW15-20-2.2，分别向旧、新UBF池进水，自吸泵两用两备。根据垃圾坑产生渗滤液量、调

4、节池内渗滤液量以及系统运行状况，开启调节池提升泵。调节池提升泵出口管道上设有电磁流量计，根据水量调节流量。夏季，当渗滤液温度较高时废水直接泵入UBF池，当水温低于20时（暂定值），渗滤液与蒸汽经过5 m2换热器将水温升至30进入UBF池。通风：调节池以及UBF池正常情况下有臭气生成，调节池上设有离心风机一台，用来抽取调节池、UBF池（两座）内臭气，三根管道上分别设有风门以调节气量大小，风机正常开启，臭气通过管道送至垃圾坑。如流量下降快，则可能管道上的篮式过滤器要拆下清理。2、UBF池（1230m3）进水：废水由调节池泵入UBF池，渗滤液从池子底部进入，控制每天进入UBF池的COD总量为3000

5、Kg（暂定值），其余废水直接进入硝化池。出水：UBF池出水自流进入反硝化池。内循环：正常运行时开启循环泵TBW100/110-7.5/2，循环泵一用一备，通过循环泵的循环作用，使得污泥在池内形成悬浮污泥层，泥水充分混合接触，同时池内的多孔旋转球型悬浮填料能够截留污泥，确保池子顶部出水澄清，通过调节阀门，向UBF池进水时循环泵压力控制0.08-0.1MPa，向反硝化池进水时循环泵出水阀门全开。循环量不宜过大也不宜过小，过大出水带泥，过小搅拌效果不行。污泥量的控制：通过UBF池顶人孔注意观察UBF池出水状况，出水正常会带有少量污泥，若出水带泥很多则说明池内污泥浓度偏高，需要进行排泥，排泥时，打开排

6、泥管阀门，污泥通过静压离排入污泥浓缩池。若出水带泥导致污泥量减少，则从浓缩池进行补充。3、A/O池（反硝化池350m3硝化池2200m3）进水：反硝化池废水来自UBF池，正常开启池内QJB5.5-12-615-3-480潜水搅拌机，在潜水搅拌机的作用下，池内泥水充分混合，泥水混合物自流进入硝化池，当硝化池泡沫过多时，将潜水搅拌机上提至液面以下，但不能使得叶片露水面。曝气：硝化池废水来自反硝化池，运行时池内进行充氧曝气，气源来自风机房内4台3L52WC型罗茨风机，风机三用一备，运行时可以根据硝化池的溶解氧调节风机开启台数，控制浓度为2.5-3.5mg/L,若过低增加风机，过高减少风机或适量打开放

7、空阀。循环：将硝化段的硝态氮、亚硝态氮回流到反硝化段可以有效地脱氮。正常运行时，二沉池出水进入超滤系统，超滤系统的浓液进入反硝化段以达到循环目的。当系统出水水质稳定达标不需要开启超滤系统时，通过热介质循环泵TBW150/235-7.5/2进行循环，热介质泵一用一备，将硝化池内的泥水混合物回流至反硝化池进水处，回流量不宜过大。硝化池温度的控制：当硝化池内混合液温度高于35时，微生物的活性受到抑制，降解作用会受到影响。通过热介质泵抽取硝化池内泥水混合物进行降温，该泥水混合物通过1台换热面积100 m2 的换热器与冷却循环水进行热交换，将温度降低至35以下（一般控制在30-35）。通过观察热交换器进

8、出水的温度变化调节循环冷却水量。当温度降低较小时，对换热器进行气水联合反冲。热介质循环泵的出水根据需要可进入硝化池进水处和反硝化池进水处。出水：硝化出水自流进入二沉池。4、二沉池（100 m3）：进水：二沉池废水来自硝化池，通过中心布水桶布水，水流沿着中心布水桶下流，污泥下沉至池底泥斗，清水上流至水面，出水进入污水排放管道。保证池内污泥高度在水面以下1.5m左右，污泥过多则排入浓缩池。若二沉池内泥水无法分离，废水进入超滤系统，二沉池内混水通过超滤系统处理，清水进入污水排放管道，浓液送至反硝化池进水处。正常运行时开启污泥回流泵50ZW10-20,污泥回流泵一用一备，将二沉池内的污泥回流至硝化池进

9、水处（不需排放剩余污泥时）或污泥池（排放剩余污泥时）。当进水负荷不变时硝化池溶解氧急剧下降，泡沫板结时需要排放剩余污泥。5、污泥浓缩池（100 m3）污泥浓缩池污泥分别来自UBF池的剩余污泥和二沉池的剩余污泥。污泥在池内浓缩，上清液流入调节池。底部的污泥通过污泥管道进入污泥处理系统。6、污泥处理系统：污泥处理系统包括污泥泵、加药泵、加药装置、离心脱水机、污泥粉碎机、螺旋输送机等。污泥自污泥浓缩池来，通过1台污泥泵G70-1将污泥泵至FS120污泥粉碎机，然后送至离心脱水机LW350W的进料口。1台加药泵G35-1从加药装置（非标）内抽取絮凝剂(PAM)，将絮凝剂送至污泥管道，通过管道混合器（非

10、标），污泥和絮凝剂充分混合，便于脱水，加药量根据污泥脱水情况调整，确保达到最佳加药量（处理效果和运行成本综合考虑）。污泥在离心脱水机内脱水，脱水后的污泥从出渣口通过螺旋输送ULS320送出，滤液通过向下的出液口排放调节池。 PAM溶液容易分解需现用现配，配制时加水不要溢出。7、硝化池热交换器反冲洗操作：7.1反冲洗操作：反冲洗开始后，热介质循环泵不可停运。1、打开硝化池热交换器的反冲洗出水阀和进水阀；2、关闭硝化池热交换器的出口阀和进口阀，关闭热交换器旁路阀；3、缓慢打开反冲洗进气阀，此时进气管道要缓慢打开（若管道振动大，则进气阀不可全开）；4、反冲硝化池热交换器0.5-1h，冲洗至热循环泵压

11、力下降。7.2停止反冲洗1、关闭反冲洗进水阀；2、打开热介质循环泵进水阀和出水阀；3、关闭反冲洗进水阀和出水阀。备注：（1）热交换器冷却水阀可以不用开启（2）冬季硝化池温度下降快，当温度降到32.5时，可关闭热交换器冷却水进水阀或 打开旁路阀（走旁路时， 关闭热交换器进水阀，同时关小热循环泵出口阀，压力调整到0.18-0.19Mpa）8、浓泥输送系统运行操作步骤：8.1启动：1、首先启动污泥脱水机（主机频率37.94Hz、转速为2416r/min）和副机（差速为5.5，扭矩为10），待其运行稳定后，再打开清洗阀门将污泥脱水机内部冲洗干净，预防上个班残留物影响设备正常运行。2、将加药泵的进出口阀

12、门打开，调节转速调到 O，再启动加药泵，检查打开加药泵进出口软管处是否震动，有药流过。（若没有，将软管拔下，用铁丝疏通一下，看看是否是加药凝集块堵塞管道，直到有药流出为止，再连接软管）。3、打开污泥泵的进出口阀门，调节转速调到 O，再启动污泥泵。4、调整加药泵和污泥泵的转速，污泥泵转速稍开就好，加药泵根据出泥的干稀程度来进行调节。5、至于污泥粉碎机根据泥的状况来决定可启可不启，污泥浓缩池的泥多，易结块，此时需运行污泥粉碎机及其冷却水（阀门稍开就好）。6、运行中注意：副机扭矩和电流过大，调整差速。（差速变高，扭矩变小，向下调整时，数据变小，扭矩变小；反之扭矩变大）。一般扭矩控制在10-30左右。

13、7、污泥脱水清夜排放至污泥脱水清夜排放池中，需注意其液位，防止溢出或者抽空。8.2停运：1、将污泥泵转速降到O，停污泥泵和污泥粉碎机，关闭污泥泵进口阀门和冷却水阀门。2、继续运行加药泵两分钟左右，至污泥脱水机出来药水后，将加药泵转速降到O，停加药泵，关闭加药泵进口阀门。3、待污泥离心脱水机无污泥甩出、螺旋输送机无污泥输出时，打开污泥脱水机冲洗阀进行冲洗，冲洗至出水变清（冲洗时可把差速调大，允许到10调整差速不能过快，差速显示偏慢）。4、关闭冲洗阀、离心脱水主机、副机及螺旋输送机。5、将地面污水、污泥清理干净。8.3 PAM的配制每箱配制2Kg的PAM。加入药箱时应顺着水流缓缓加入，使其充分溶解

14、，防止结块。两个药箱交替使用。9、超滤运行操作步骤：9.1开机准备：1、确认电、气及蒸汽已准备好，所有泵的冷却水都已经打开。2、确认二沉池液位在进料泵的吸口水。3、确认清洗罐内按工艺要求配好清洗剂，且温度、液位达到规定要求。4、所有阀门均处于待机状态。（所有阀门关闭，所有泵都停止）。9.2开机：本系统可以进行自动开机，也可以进行手动开机。本系统中的自动开机程序中设定了包括过滤、排渣、漂洗、酸洗、碱洗、排污六个分项程序。过滤排渣漂洗排污碱洗排污酸洗排污漂洗排污9.2.1过滤：打开供料泵进料手动阀，关闭两台设备清夜出口手动阀，打开阀门过滤器进料（水）控制阀（310）、1#超滤排气阀（104）、2#

15、超滤排气阀（204）、清液出料（水）控制阀（206）、浓液回流至反硝化池控制阀（312）、浓液回流总阀（313）；将气动调节阀开启度调质40%，两台循环泵频率调至40Hz，等2分钟，开启供料泵。待料液充满设备，2分钟后启动循环泵，循环泵开启后，等待5秒钟完成泵的排气，关闭排气阀（104、204）。慢慢打开两台泵设备清夜出口手动阀，调节起开度使得两台设备清夜流量FT101、FT201都为4-5吨。此时进膜压力为PT101、T201约为0.3MPa，请增大气动调节阀开度。注：过滤期间若需取样分析，请在取样时关闭阀门（206）。待取样后重新打开。9.2.2过滤停止： 待二沉池中的料液不足，或者遇到其

16、他需要停止过滤的情况，停机终止过滤。先停循环泵，待循环泵频率完全降至“0”Hz时，停供料泵，所有自动阀门复位至关闭状态，关闭供料泵进料手动阀。9.2.3排渣：停止过滤后，需将设备中的渣液排空，通过排渣泵将渣液输送到反硝化池。打开阀门1#超滤浓液排污阀（101、102），2#超滤浓液排污阀（201、202）；1#、2#超滤浓液排至反硝化池控制阀（106，排渣泵出口阀），打开系统排气阀（205），等待10秒钟后开启排渣泵。观察排渣泵前视镜，待渣液排后，停排渣泵，将所有阀门复位。9.2.4漂洗：排渣结束后，需要将设备与管道用自来水漂洗一遍。漂洗罐中放入足量的自来水（约半罐），打开漂洗罐出口控制阀(3

17、03)、浓液回流至漂洗罐控制阀（304）、清夜回流至漂洗罐制阀（305）、过滤器清洗液进料控制阀（311）、1#、2#超滤排气阀（104、204）、打开313阀，将气动调节阀开启度调至50%，两台循环泵频率调至45Hz，30秒钟后开启清夜泵，2分钟后启动循环泵，待5秒钟完成泵的排气，关闭排气阀（104、204）。漂洗时间为1小时，先停循环泵，待循环泵频率完全降到“0”Hz时，再停清洗泵，将所有阀门复位。9.2.5排污：漂洗结束后，需将设备中的液体排放至调节池。打开阀门101（1#超滤1#浓液排污阀）、102（1#超滤2#浓液排污阀）、103（1#超滤清液排污阀）、201（2#超滤1#浓液排污阀

18、）、202（2#超滤2#浓液排污阀）、203（2#超滤清液排污阀）、105（浓液排调节池阀门）、205（系统排放阀），等待10秒钟后开启排渣泵。观察排渣泵前视镜，待排污完后，停排污泵，将所有阀门复位。9.2.6碱洗：碱洗之前，需将碱洗罐配好2.0%3.0%浓度NaOH溶液，用蒸汽加热至60左右。打开阀门：302（碱洗罐出口控制阀）、306（碱洗罐漂洗液回流控制阀）、307（碱洗罐碱液回流控制阀）、311（清洗液进过滤器控制阀）、313（清洗浓液回流碱洗罐控制总阀）、104（1#超滤排气阀）、204（2#超滤排气阀），将气动调节阀开启度调至50%，两台循环泵频率调至45Hz，30秒钟后气动清洗泵

19、，2分钟后启动循环泵，循环泵开启后，等待5秒钟完成泵排气，关闭其排气阀（104、204）。碱洗时间为40分钟，先停循环泵，待循环泵频率完全降到“0”Hz时，再停清洗泵，将所有阀门复位。9.2.7碱洗排污：碱洗结束后，需将设备中的液体排放至调节池。打开阀门101（1#超滤1#浓液排污阀）、102（1#超滤2#浓液排污阀）、103（1#超滤清液排污阀）、201（2#超滤1#浓液排污阀）、202（2#超滤2#浓液排污阀）、203（2#超滤清液排污阀）、105（浓液排调节池阀门）、205（系统排放阀），等待10秒钟后开启排渣泵。观察排渣泵前视镜，待排污完后，停排污泵，将所有阀门复位。（备注：如果碱洗后

20、不进行酸洗，要进行漂洗和排污步骤，操作与漂洗、排污相同。）9.2.8酸洗酸洗之前，需将酸洗罐配好2.0%3.0%浓度HNO3溶液，用蒸汽加热至60左右。打开阀门：301（酸洗罐出口控制阀）、308（酸洗罐漂洗液回流控制阀）、309（酸洗罐碱液回流控制阀）、311（清洗液进过滤器控制阀）、313（清洗浓液回流碱洗罐控制总阀）、104（1#超滤排气阀）、204（2#超滤排气阀），将气动调节阀开启度调至50%，两台循环泵频率调至45Hz，30秒钟后气动清洗泵，2分钟后启动循环泵，循环泵开启后，等待5秒钟完成泵排气，关闭其排气阀（104、204）。碱洗时间为40分钟，先停循环泵，待循环泵频率完全降到“

21、0”Hz时，再停清洗泵，将所有阀门复位。9.2.9酸洗排污：酸洗结束后，需将设备中的液体排放至调节池。打开阀门101（1#超滤1#浓液排污阀）、102（1#超滤2#浓液排污阀）、103（1#超滤清液排污阀）、201（2#超滤1#浓液排污阀）、202（2#超滤2#浓液排污阀）、203（2#超滤清液排污阀）、105（浓液排调节池阀门）、205（系统排放阀），等待10秒钟后开启排渣泵。观察排渣泵前视镜，待排污完后，停排污泵，将所有阀门复位。9.2.10洗后漂洗：排污结束后，需要将设备与管道用自来水漂洗一遍。漂洗罐中放入足量的自来水（约半罐），打开漂洗罐出口控制阀(303)、浓液回流至漂洗罐控制阀（3

22、04）、清夜回流至漂洗罐制阀（305）、过滤器清洗液进料控制阀（311）、1#、2#超滤排气阀（104、204），将气动调节阀开启度调至50%，两台循环泵频率调至45Hz，30秒钟后开启清夜泵，2分钟后启动循环泵，待5秒钟完成泵的排气，关闭排气阀（104、204）。漂洗时间为10分钟，先停循环泵，待循环泵频率完全降到“0”Hz时，再停清洗泵，将所有阀门复位。9.2.11漂洗后排污：漂洗结束后，需将设备中的液体排放至调节池。打开阀门101（1#超滤1#浓液排污阀）、102（1#超滤2#浓液排污阀）、103（1#超滤清液排污阀）、201（2#超滤1#浓液排污阀）、202（2#超滤2#浓液排污阀）、

23、203（2#超滤清液排污阀）、105（浓液排调节池阀门）、205（系统排放阀），等待10秒钟后开启排渣泵。观察排渣泵前视镜，待排污完后，停排污泵，将所有阀门复位。9.3超滤自动操作步骤过滤运行过滤停止排渣漂洗运行漂洗停止排污运行排污停止碱洗运行碱洗停止排污运行排污停止漂洗运行漂洗停止排污运行排污停止酸洗运行酸洗停止排污运行排污停止。10、平板膜运行操作步骤10.1开前准备： 1、先把提升泵灌满水，把所有的阀门关闭。 2、打开污泥回流泵。10.2开启运行： 1、开启提升泵，然后打开出水阀。 2、调节流量至800 m3/h 3、待运行稳定后，打开曝气阀。 10.3清洗： 10.3.1 在线酸洗：1

24、、配制0.2kg的浓度为1000mg/L的草酸钠溶液，置于药箱中。2、停提升泵，关闭出水阀和曝气阀。3、慢慢打开加药阀。注入药液时需观察药液的流入情况并调节药液流量，使得药液清洗口的液位保持平衡，不会溢出。若药液开始从药液清洗口处溢出，应立即停止药液的注入，不可强制注入。4、加完药后，浸泡1小时后。开启运行。10.3.2、离线酸洗：1、停提升泵，关闭所有阀门。将平板膜一片一片的取出来。2、用高压水枪冲洗平板膜。3、将平板膜防置浸泡箱中，称取0.6kg的草酸钠加水至刚好淹没平板膜。4、浸泡5小时后，用清水冲洗。取出并安装。10.4、出现的问题及应对方法（1）、标准药液量（3L/张）无法流入的原因

25、：、膜间有污泥堵塞、使得药液的流入可能量减少。强制注入药液会造成膜框或支架的破损，所以应立即中止药液的注入，应该解决造成通量下降原因的污泥的膜间堵塞问题。、药液的注入量太多（注入速度太快）。调整注入量使得能在10分钟左右流入。、药液的注入管道内积存了空气。如果来自药液缸的注入管道的口径比较接近药液注入的口径时、容易形成空气积存的现象导致药液难于流入。所以应使得空气容易从注入口排出而决定两者的管道直径。问题原因处理方法曝气空气达不到标准量鼓气机故障检查风机膜组件内或膜组件间曝气状态不稳定该膜组件的曝气管堵塞清洗该膜组件的曝气管透过水量减少或膜间压差上升有膜污染进行清洗曝气异常导致对膜面没有良好的

26、冲洗改善曝气状态污泥形成异常导致污泥过滤性能恶化改善污泥性状：.调整污泥排放量.阻止异常成分的流入.BOD负荷的调整.原水的调整（添加氮磷等）透过水的悬浊成分增加膜元件或软管损坏封住该膜件或集水管的导流管透过水的配管管线泄露调查、修复不良部分透过侧有细菌繁衍对透过水管路进行有效氯浓度为100-200mg/L的次氯酸钠的注入清洗11.1.1自吸泵的操作方法1、首先给自吸泵的叶轮注满水，打开自吸泵的进出口阀门和再循环阀。2、启动自吸泵，此时观察管路是否有水流动，若没有，必须再对叶轮注水，直至管路内有水流动。3、打开向（旧、新）UBF进水阀门，进行进水，调节再循环阀调节流量。11.1.2自吸泵流量下

27、降的原因及解决方法1、篮式过滤器堵塞：拆开篮式过滤器，清洗滤网解决。2、调节池液位低：启渗滤液提升调节池液位3、调节池内泥多杂质多，造成自吸泵堵塞，阀门堵塞。（情况较少）11.1.3自吸泵的定期切换首先，通知值长，让值长指派电气人员来测备用设备的绝缘性；其次，在电气人员的陪同下，按照正常运行自吸泵的操作方法来启动自吸泵，切换设备；最后，记录自吸泵的绝缘数据，交给值长即可。12 UBF池向浓缩池排泥12.1.1旧UBF池:1、 停止向旧UBF池进水，关闭其旁路阀以及原水加热器的进出口阀。2、 停止硝化池热介质循环泵，关闭硝化池热交换器的出口阀以及反冲洗出口阀，旁路阀。3、 打开硝化池向浓缩池的进

28、水阀，关闭硝化池向反硝化池的进水阀，打开硝化池向反硝化池和浓缩池的进水总阀，关闭硝化池向硝化池进水阀。4、 打开原水向旧UBF池进水的一次阀和二次阀，打开原水向硝化池的进水一次阀和二次阀，污泥通过静压力排入污泥浓缩池。5、 排泥结束后，反向操作4-1步骤将阀门和设备复位。12.1.2新UBF池：打开新接管路的新UBF池向浓缩池的排泥阀，通过静压力排入污泥浓缩池中，排完泥关闭即可。13反硝化池的潜水搅拌机1、运行步骤：直接启动电源即可。2、运行情况：第一，通过调节潜水搅拌机在反硝化池中的位置来调节反硝化池的搅拌状况及其泡沫情况；第二，潜水搅拌机的钢绳易被腐蚀，造成断裂，巡检时必须随时注意它的情况

29、，便于及时的通知检修人员检修。14、污水COD化验方法（重铬酸钾法）1.主题内容与应用范围本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对于未经稀释的水样的测定上线为700mg/L。2.定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。3.测定原理：3.1在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾可氧化水中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。3.2消除即消除：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加硫酸银作催化剂。4.试剂：4.1硫酸银（Ag2SO4）,分析纯；4.2

30、硫酸汞（HgSO4）分纯；4.3硫酸（H2SO4）分析纯；4.4硫酸银-硫酸试剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并搅拌混匀，使用前小心摇动。4.5重铬酸钾标准溶液：浓度为C（1/6K2Cr7O4）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml。浓度为C（1/6K2Cr7O4）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液、：将上述浓重铬酸钾溶液稀释10倍而成。4.6硫酸亚铁铵标准溶液：浓度为C（NH4）2FeSO4·6H2O0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准：溶解39g硫酸盐铁铵于水中，边

31、搅拌缓慢加入20ml浓硫酸，待其冷却后加水稀释到刻度线。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液标定其浓度。标定方法：取10.00ml重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30ml硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定至溶液的颜色由黄色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁铵 的消耗量（ml）。硫酸亚铁铵标准溶液浓度的计算：C（NH4）2FeSO4·6H2O= (10.00×0.250)/V=2.50/V 式中：V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积，ml。浓度为浓度为C（NH4）2FeSO4·6H2O0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准

32、：将上述溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液标定。4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C（KC6H5O4）=2.0824mol/L：称取105时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水中，并稀释1000ml，混匀。以重铬酸钾为氧化试剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768 氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g），故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。4.8 1，10-啡罗琳指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于50ml水中，加入1.5g1，10-啡罗琳搅拌至溶解，加水稀释到100ml。储存于棕色瓶中。4.9防爆沸玻璃珠。 、硫酸汞粉末

33、5.仪器5.1回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流你冷凝长度为300-500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的回流瓶装置。5.2加热装置：双联可调电阻炉5.3 250ml或500ml滴定管6.采样和样品采样：水样采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至PH2，置4下保存。但保存时间不得多于5天，采集水样的体积不得少于100ml，将试样充分摇匀，取出20ml作为试样。7.分析步骤： 7.1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，回流加热以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。7.2该方法对未

34、经稀释水样其测定值上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。7.3对污染严重的水样，可选取所体积1/10的试样和试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至煮沸数分钟，观察是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适量少取试样，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。7.4取试样（原水液10ml）于锥形瓶中，或取适量试样加水至20.00ml.7.5空白试验：按相同步骤以20.00ml代替试样进行空白试验，其余试剂和试样测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6校核试验：按测定试样提供的方法分析20.00ml1邻苯

35、二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论值为500mg/L,如校核试验的结果大于该值的96，即可认为试验步骤基本适宜的，否则，必须重复试验。7.7去干扰试验：该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞部分去除，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度不可靠。7.8水样测定：7.8.1于试样中加入10.00ml重铬酸钾标准溶液、0.4g硫酸汞和几颗防爆玻璃球，摇匀。7.8.2将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银-硫酸试剂，以

36、防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2h。7.8.3冷却后，用20-30ml（90ml）水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140ml左右。7.8.4溶液冷却至室温后，加入2-3滴1，10-啡罗琳指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积毫升数，V2。7.8.5计算方法： 以mg/L计算水样化学耗氧量，计算公式如下：COD（mg/L） = C（V1-V2）×8000/V0 式中C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1-空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液

37、的体积，ml；V2-试样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；V0-试样的体积，ml；8000-1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。12、氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。此方法采用纳氏试剂比色法。一、原理碘化汞

38、和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计。3、pH计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具

39、塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L盐酸溶液。3、1mol/L氢氧化纳溶液。4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500下加热，以除去碳酸盐。5、0.05溴百里酚蓝指示液（pH6.07.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片。7、吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时

40、，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100干燥过的氯化铵（NH

41、4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、测定步骤1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼

42、酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加

43、0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 式中：m由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V水样体积（mL）。六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中

44、氨的沾污。14、显微镜的使用步骤1、显微镜的取送：右手握镜臂；左手托镜座；置于胸前。2、显微镜的旋转：镜筒朝前，镜臂朝后；置于观察者座位前的肘子上，偏向身体左侧，便于左眼向目镜内观察；置于桌子内侧，距桌沿5cm左右。3、 对光：转动粗准焦螺旋，使镜筒徐徐上升，然后转动转换器，使低倍物镜对准通光孔；用手指转动遮光器（或片状光圈），使最大光圈对准通光孔，左眼向目镜内注视，同时转动反光镜，使其朝向光源，使视野内亮度均匀合适。4、 低倍物镜的使用：用手转动粗准焦螺旋，使镜筒徐徐下降，同时两眼从侧面注视物镜镜头，当物镜镜头与载物台的玻片相距2-3mm时停止。用左眼向目镜内注视（注意右眼应该同时睁着），并转动粗准焦螺旋，使镜筒徐徐上升，直到看清物象为止。如果不清楚，可调节细准焦螺旋，至清楚为止。5、高倍物镜的使用：使用高倍物镜之前，必须先用低倍物镜找到观察的物象，并调到视野的正中央，然后转动转换器再换高倍镜。换用高倍镜后，视野内亮度变暗，因此一般选用较大的光圈并使用反光镜的凹面，然后调节西准焦螺旋。观看物体的数目变少，但是体积变大。4、 反光镜的使用：反光镜通常与遮光器（或光圈）配合使用，以调节视野内的亮度。反光镜有平面和凹面。对光时，如果