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文档简介
1、二. 碱度的测定(一) 总碱度的测定准确移取50ml水样于锥形瓶中,加入34滴酚酞指示剂,用C(HCL)=0.05mol/L 标准溶液滴定至无色,消耗盐酸V1ml,在加入1滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准溶液滴定至橙红色为止,记下消耗盐酸的总体积Vml。总碱度M(OH- m.mol/L) = CV1000/V0 (二) 酚酞碱度的滴定:同上酚酞碱度P(OH- m.mol/L) = CV11000/V0注:1. 甲基橙碱度又称总碱度,也可用溴甲酚绿甲基红为指示液测定。 2. 水样加酚酞指示液后,无红色出现,则表示水样碱度为零。 3. 碱度以CaCO3表示的计算: 总碱度x1 = VC(0.1001
2、/2) 106/V水 mg/L 酚酞碱度 x2 = V1C(0.1001/2) 106/V水 mg/L4. 水样中不能有大量余氯及强氧化剂,不能有太大的浊度,色度。5. CO2含量高时影响测定,应先加热煮沸除去。6. 碱度小的水样如蒸汽冷凝液,脱盐水和锅炉给水应用微量滴定管和低浓度的酸滴定。三.氯离子的测定(一) 试剂溶液的配制1. 铬酸钾指示剂:50g/L溶液2. 酚酞指示剂(1%):称取1.0g酚酞溶于95%的乙醇溶液中并稀释至1L。3. 硫酸溶液:(0.05mol/L)(二)测定方法移取100ml水样于锥形瓶中,加入一滴酚酞指示剂,如溶液呈粉红色,则用0.05mol/L硫酸溶液和HNO3
3、(1+300)调至无色(pH=710),若呈酸性则用NaOH (2g/L)调节。然后加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定,到出现砖红色即为终点,消耗硝酸银V1ml,同时做空白,V0ml,则:氯离子(mg/L) = C(V1V0) 35.45 1000/V水(三)硝酸银溶液的标定:C(AgNO3 0.01 mol/L)配制:称取1.75g左右预先在280290干燥并已恒重过的硝酸银,溶于约500ml水中,定量转移至1000ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。标定:称取0.22g于500600的高温炉中灼烧至恒重的基准NaCl,溶于70ml水中,加1ml铬酸钾指示剂,用配制好
4、的硝酸银溶液滴定,计算公式如下: C (AgNO3 ) = (m1000) / (VM) mol/L注:1. 水样在pH为710范围内,可直接进行滴定,否则应用硫酸或氢氧化钠调整至水样pH在上述范围。 2. 聚丙烯酸碱于5ppm会使测定产生误差,必要时可以加入少量硝酸铜,使其产生聚丙烯酸铜沉淀,消除影响。 3. 氨含量高时,使其结果偏高,可加热煮沸消除。 4. 平行测定结果的绝对差值不大于0.75.四. 余氯的测定:DPD快速测定法五. 总磷的测定(分光光度计法)(一)试剂溶液的配制1. 硫酸:1 + 12. 过硫酸钾:40g/L,贮于棕色瓶中(有效期一个月)。3. 钼酸铵(26g/L):称取
5、13g钼酸铵,精确至0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O61/2H2O)精确至0.01g,溶于200ml水中,加入230ml 1+1硫酸溶液,混匀,冷却后用水稀释至500ml,混匀,贮于棕色瓶中(有效期两个月)。4. 抗坏血酸(20g/L):称取10g抗环血酸。精确至0.5g,称取0.2g二乙胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2H2O),精确至0.01g,溶于200ml水中,加入8.0ml甲醇,用水稀释至500ml,混匀,贮于棕色瓶中(有效期一个月)。5. 磷贮备溶液:1ml含有0.5mgPO43-。称取0.7165g预先在100105干燥已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0
6、002g,溶于500ml水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6. 磷标准溶液:1ml含有0.02mgPO43-。取20.00ml磷贮备溶液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。(二)工作曲线的绘制分别取0,1,2,3,4,5,6,7,8 ml的磷标准溶液(0.02mg/mL)于9个50ml的比色管中,依次向各管中加入约25ml水,2.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处用10mm的吸收池,以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(ug)为横坐标绘制工作曲线。(三) 分析步骤从
7、试样中取10.00ml试验溶液于50ml的容量瓶中,加入2.0ml 1+35 硫酸溶液,用水调整容量瓶中溶液体积约25ml,摇匀,置于已煮沸的水浴中15min,取出后,冷却至室温。用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液,然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色,在滴加硫酸溶液至红色刚好消失,加入2.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用10mm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。以mg/L表示试样中总无机磷酸盐(以PO43-计) x = m/v上式中 m:从工作曲线上表得的以ug表示的PO43-量。 V:移取试验溶液的体积,m
8、l允许差:10.00mg/L 0.50mg/L10.00mg/L 1.00mg/L总无机磷酸盐含量的测定法:从试样中取10.00ml试验溶液于50ml的比色管中,加入1ml硫酸溶液,5.00ml过硫酸钾溶液,纯水补至25ml,置于水浴中至溶液剩5ml左右,取出冷却至室温,加入2.0ml钼酸铵溶液,3.0ml抗坏血酸,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用10mm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 总磷(以PO43-计) x = m/v 上式中 m:从工作曲线上表得,ug V:移取试验溶液的体积,ml六.总铁的测定(一)试剂配制 1. 硫酸溶液: 1 +
9、 352. pH=4.5 乙酸乙酸钠缓冲溶液:称取164.0g乙酸钠,溶于水,加入84ml冰乙酸,稀释至1000ml。3. 20.0g/L抗坏血酸溶液:称取20.0g抗坏血酸于400ml水中,加入0.4g乙二胺四乙酸二钠及160ml甲酸,用水稀释至1000ml,混匀,存于棕色瓶中(有效期为一个月)。4. 2.0g/L邻菲罗啉溶液:称取2.0g邻菲罗啉,稀释至1000ml。5. 40.0g/L过硫酸钾溶液:40.0g过硫酸钾于水中,稀释至1000ml,室温下存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。6. 铁标准溶液(0.100 mg Fe / ml):称取0.863g硫酸铁铵,精确至0.001g,置
10、于200ml烧杯中,加入100ml水,10.0ml硫酸,定容于1000ml容量瓶。7. 铁工作液(10.00ug Fe / ml):吸取10.0ml铁标准溶液于100ml容量瓶中,此溶液当日有效。注:铁标准溶液的另一种配制法a. 铁标准储备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵,溶于70ml硫酸(20+50)溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现为红色不变,用纯水定容至1000ml。此溶液为0.100 mg Fe / mlb. 铁标准溶液(用时现配):吸取10.00ml铁标准储备液,移入100ml容量瓶中定容。此溶液为10.00ug Fe / ml七.锌离子的测定(锌试剂分光光度法)(一
11、)试剂配制 1. 锌储备溶液:称取基准氧化锌0.6224g于烧杯中,加少量水和1+1盐酸20ml,缓缓加热溶解,冷却后转移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 0.5 mg Zn / ml 即500 ug Zn / ml 2. 硼酸盐缓冲溶液(pH=8.89.0):称取37.8g氯化钾和31g硼酸,8.34g氢氧化钠,用6080水溶解,冷却后稀释至1000ml。3. 锌试剂溶液:称取0.2g锌试剂溶于250ml乙醇中,放置过夜使之全部溶解,贮于棕色瓶中,可稳定一个月,溶液由红变黄,表示失效。4. 过硫酸铵溶液:1ml溶液含4mg过硫酸铵,保质期12h。(二)测定步骤1.绘制标准
12、曲线吸取50.00ml(或20.00,10.00,5.00ml)500 ug Zn2+ / ml的锌储备溶液于1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。以锌标准溶液含锌离子为25ug/ml(或10.0,5.0,2.0ug/ml)。取此锌标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00ml分别置于5只50ml容量瓶中,用去离子水稀释至约30ml,在加10ml硼酸盐缓冲溶液5ml锌试剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,于620nm处用20mm比色皿以一号溶液为参比,测定各溶液的吸光度,并绘制吸光度锌离子微克数标准曲线。2.测定水样a. 含有机磷酸盐的水样取水样10.0ml(视试
13、样中锌含量可适当地减取水样的量)于100ml锥形瓶中,另一锥形瓶不加水样做空白,各加0.5 ml C(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1ml过硫酸铵溶液,加水约30ml,加热煮沸5min后取下,冷至室温,各加2滴0.02%甲基橙溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色,在分别加入10ml硼酸盐缓冲溶液及5ml锌试剂溶液,移入50ml的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后,在于标准曲线测定的相同条件下以空白溶液为参比测定吸光度。b. 不含有机磷酸盐的水样在两只50ml的容量瓶中,一只加水样,另一只不加水样,在加入30ml水样,分别加入10ml硼酸盐缓冲溶液及5ml锌试剂溶
14、液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min,于620nm出,用20mm比色皿以不加水样的空白做参比,测定各溶液的吸光度。根据所测得吸光度在标准曲线上查出试样中锌的微克数(ug)a。水样中锌含量为x。则 x = a / v v:所取水样的体积,ml注:水样酸化后在取样测得总锌含量,不酸化过滤后取样测得可溶性锌含量,两者只差为不溶性锌含量。八.污水中CODcr(化学耗氧量)的测定(一)试剂配制1. 硫酸亚铁铵标准溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。临用前用
15、重铬酸钾溶液标定。 标定:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓缓加入30ml浓硫酸,混匀,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V2. 硫酸硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银,放置12天,不是摇动,使其溶解。3. 试亚铁灵指示剂:称取1.458g邻菲罗啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。4. 重铬酸钾C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液:称取预先在120烘干2h的基准优级纯
16、重铬酸钾12.258g于1000ml水中。(二)分析步骤1.步骤取水样20ml于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加10ml重铬酸钾C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液,在可调电炉上煮沸回流2小时,煮沸前从冷凝管上端加硫酸硫酸银30ml,放入玻璃球约10粒左右(防止溶液在煮沸过程中喷溅),冷却后,从冷凝管上端再加入90ml蒸馏水(冲洗煮沸过程中附着在冷凝管壁上的硫酸硫酸银溶液)。取下,加34滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L滴定到颜色为铁锈红位止,消耗Vml,同时做空白,消耗V0ml,CODcrO2(mg/
17、L)=C(VV0) 8103/V水2. 详细步骤取20ml混合均匀的水样(或适量水稀释至20ml)于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加10ml重铬酸钾C(1/6K2Cr2O7) = 0.2500mol/L溶液及数粒洗净的玻璃珠成沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(开始沸腾时计时),冷却后,用90ml蒸馏水从上部慢慢冲洗冷凝管壁(冲洗煮沸过程中附着在冷凝管壁上的硫酸硫酸银溶液)。取下锥形瓶,溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显,溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液C(NH4
18、)2Fe(SO4)26H20=0.1000mol/L滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,消耗硫酸亚铁铵V1ml,测定水样时,以20.00ml蒸馏水,按同样的操作步骤做空白,消耗硫酸亚铁铵V0mlCODcr(O2 mg/L)=C(V1V0) 8103/V水注:1. 对化学需氧量高的废水样,可取上述操作1/10的废水样和试剂,于15mm150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液为绿色。则适当减少取样量,直到不变绿色为止。稀释时,所取得废水样不得少于5ml。如化学需氧量很高时,则废水样应多次逐级稀释。 2. 废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,在加20ml废水,摇匀,以下操作同上。九. 循环水中CODmn(化学耗氧量)的测定(一)试剂1. 草酸溶液C(1/2H2C2O4)=0.0100mol/L:称取准确称取0.6700克草酸钠,准确至0.0002g用少量水溶解,移至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。2. 硫酸溶液:1 + 33. KMnO4溶液C(1/5KMnO4)=0.1000mol/L:称取3.2g高锰酸钾溶于1升水
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