SOP-QC054Waters2695型高效液相色谱仪(新)

1、标准操作规程文件编号: SOP-QC054版本号: 02Waters 2695型高效液相色谱仪页码: 5 / 5生效日期:Waters 2695型高效液相色谱仪SOP-QC054（02）起草人审核人审核人批准人部门QCQC组长QC负责人质量管理部负责人姓名白 蕾饶 滔汪大财邓志军签名日期分发部门：质量部（QA、QC）。1. 目的建立Waters 2695型高效液相色谱仪检验操作规程，便于检验中正确使用。2. 范围适用于Waters 2695型高效液相色谱仪使用操作。3. 责任人QC检验员。4. 定义无。5. 内容5.1. 仪器组成本仪器包括Waters 2695分离单元，Waters 2998

2、二极管阵列检测器，Waters 2414示差检测器，柱温箱及柱温箱温度控制器，Empower色谱工作站。5.2. 开机5.2.1. 检查电源线联接情况，先开电脑，再开 2695、2998（根据检测需要考虑是否打开2414）、温度控制器和柱温箱电源开关，等待仪器自检。5.2.1. 一定要先开电脑再开仪器，否则软件会找不到仪器。5.3. 2695面板操作5.3.1. 2695自检完成后，面板下部按钮会全部变白。5.3.2. 选择“Diag”“Prime SealWsh”“Start”按钮，清洗泵杆密封圈，时间不宜过长，完成后，按“Close”按钮，返回上一层。5.3.3. 按“Prime NdlW

3、dh”“Function”按钮，在“Direct Function”窗口中，根据需要分别选择“Wet Prime”和“Purge Injector”按钮，分别进行“湿洗”和“洗针”操作。5.3.4. 流动相，清针用的溶液为20%甲醇溶液，C18色谱柱保存用甲醇，放在“D路”，其它根据样品所需进行配制。5.3.5. 准备好检测所需要的流动相，更换流动相时，为了快速平衡，可应用“Wet Prime”功能，系统默认流速5mL/min，时间以5min宜。5.3.6. 所使用的流动相必须过滤，样品根据需要进行过滤。5.3.7. 根据分析样品选定所用色谱柱，正确连入系统中。色谱柱连接时，不要用力过猛，松紧

4、程度以不渗漏为宜。5.3.8. 流速设置必须以0.1为步幅，缓慢增加到所需流速，进行色谱柱平衡。5.4. 启动工作站5.4.1. 电脑进入Windows程序后，双击桌面上Empower 快捷图标，或从“开始程序EmpowerEmpower”启动Empower软件，出现“Empower Pro”窗口，在“用户名”栏中输入“System”，在“密码”栏中输入“Manager”，单击“确定”，进入“Empower Pro”菜单。5.4.2. 首次使用要新建“色谱系统”和“项目”，根据试验数据多少确定“项目”的磁盘空间，一般可选择200M，同时在“支持 全面审计追踪”前打勾，以后的每一次试验必须在开启

5、全面审计追踪的项目下进行。5.4.3. 在Empower Pro主菜单中单击“运行样品”菜单，弹出的对话框中选择所需“色谱系统”和“项目”，单击“确定”按钮，工作站进入自检。5.4.4. 自检通过后，出现“运行样品”主窗口，编辑“仪器方法”，“流量”栏中可进行流量设置。“仪器方法”包括，检测器波长，柱温箱温度，梯度表，脱气机启用等。编好后，另存为“品名”（格式）或自己易于识别的名称。5.4.5. 仪器连续使用时，梯度表必须包含冲柱子及停流量的项目，检测器设置“关灯”程序。5.4.6. 编“样品组方法”，包括：瓶号，进样体积，进样次数，运行时间，品名，批号，稀释倍数，功能，方法组，色谱柱信息等。

6、编好后，另存为“品名+日期”（格式）或自己易于识别的名称。5.4.7. 2998自检通过后，即可进行数据采集。2414平衡时间较长。5.4.8. 待系统稳定后，单击工具栏中“运行”(绿灯)图标开始采集样品色谱图。5.4.9. 色谱数据处理，单击“处理方法向导”图标，编辑适当的数据处理方法，按照系统提示只要单击“下一步”，最后单击“完成”，便可建立一个完整的处理方法，即可处理色谱数据。处理方法，另存为“品名+日期”（格式）或自己易于识别的名称。5.4.10. 打印报告，准备关机。5.4.11. 第3与第4中部分操作步骤根据需要可交替进行。5.5. 关机5.5.1. 待2695流量停下来后，重复2

7、.2及2.3的步骤，即清洗密封圈、进样针后，方可关闭电源开关。5.5.2. 2998（或和2414）可直接关机。5.5.3. 工作站，关闭所有打开应用窗口，最后从主单击菜单“关闭”按钮，退出色谱软件。5.5.4. 关闭电脑主机，显示器，从插线板上拔出电源插头，填写使用记录。5.5.5. 使用后或定期对仪器进维修保养，同时填写仪器维修保养记录，“仪器维修保养记录【SOP-QC021R02（02）】”。5.6. 注意事项5.6.1. 开机时，一定要先开电脑再开仪器。5.6.2. 流量设置时必须以0.1为步幅，缓慢增加到所需流速，停泵时流量也必须逐步减小，最后到“0”，使泵头复位。尽可能少用2695

8、面板“Stop Flow”键，减小压力变化对色谱柱的冲击。5.6.3. 氘灯的开关频率不宜太高，一般超过2小时不使用方可关灯。5.6.4. 柱温箱没有指示灯，试验完成后，要检查电源开关是否已关。5.6.5. 流动相必需经过滤处理，临用新配，以防止长菌。洗针用的有机相溶剂也要定期过滤。5.6.6. 色谱柱一定要按照操作说明及注意事项进行使用，减少人为损伤。5.6.7. C18柱使用后用适宜的溶液进行冲清，保存在有纯有机相中，常用甲醇。其它品牌的色谱柱按色谱柱使用说明保存。5.6.8. 仪器长时间不用（时间超过一周），流路先用水冲清，后用有机相冲清保存，以防长菌。5.6.9. 缓冲盐流动相置冰箱中

9、保存，最好临用新配。5.6.10. 所用试剂最好为色谱级。5.6.11. 废液瓶要及时清倒。5.6.12. 色谱数据应定期拷贝。5.6.13. 色谱柱要建使用信息记录。 “仪器使用记录【SOP-QC050R01（02）】”。5.6.13. 每半年（6个月）对仪器数据进行备份，首次备份时间为：2016年6月23日。下次备份时间为：2016年12月23日、2017年6月23日依次后推。6. 附件无。7. 参考文件7.1. Waters 2695型高效液相色谱仪说明书。8. 文件修订历史版本号生效日期修订原因和内容01按2010版GMP修订，替换00版本文件。02按2015年版中国药典修订，替换01版本文件。 仪器使用记录SOP-QC040R01（02）封面QA 签 名： 日 期： 仪器名称：型