水体放射性指标（一）

1、水体放射性指标（一） 一、概述 某些元素的原子核能够在其核衰变过程中释放出、射线，这种性质称为发射性。发射性活度(activity)，即发射性的强度，是指发射性核素每秒衰变的原子数。发射性活度的国际单位制(si)单位为贝克勒尔(becquerel)，简称贝克(bq),1bq=1个衰变/s。饮用水的指导水平用每一升的发射性核素的活度表示，称为活度浓度，用活度每升(bq/l)表示。 环境中的发射性污染来源于自然发射源和人类活动产生的发射源。水体中的自然发射性物质主要来自地球形成时结合到底层中的发射性元素及其衰变产物，地下水在其形成过程中，会溶入一定量的自然发射性物质，因此对于同一地区来说，井水、泉

2、水等地下水的总发射性水平要高于水库、河水等地表水水中总发射性含量。人类活动产生的发射性物质对水体造成的污染主要来自核实验、核动力、核工业和核医学等产生的废水、废渣和废气。 人体接触发射性污染的水可造成外照耀，通过摄入发射性污染的水或食物可造成内照耀。发射性污染物进入人体后可分布于全身各组织，有的也会相对集中于部分器官(如131i主要集中在甲状腺，222rn主要集中在肺，235u主要集中在肾脏)，可引起恶性肿瘤等疾病，还会对人类的遗传产生不良影响。 识别单个发射性核素以及测定它们的浓度需要采纳复杂的技术办法和昂贵的分析手段，而且大多数状况下饮用水中发射性核素的浓度很低，因此可行性较低。一个较有用

3、的办法是用法一种筛查的程序，由于水体中存在的发射性核素主要是放射、射线的发射源，所以首先测定以。发射性和r发射性形式表示的总发射性水平，而不需要知道这些特定发射性核素的性质。 二、总a发射性 (一)概述 a粒子即氦原子核，由两个质子及两个中子组成，不带任何电子。a射线是发射性物质所放出的a粒子流。因为a射线质量较大，穿透能力差，在空气中的射程惟独几厘米，只要一张纸或健康的皮肤就能拦住，但其电离能力很强。水中a发射性活度主要来自于u、th、ra等。a射线的发射源主要在自然界中自然存在。 我国生活饮用水卫生标准规定生活饮用水中的总发射性值为0.5bq/l。 (二)测定办法 我国生活饮用水标准检测办

4、法中规定了厚样法、比较测量法和标准曲线法三种办法测定总。发射性体积活度，适用于测定生活饮用水及其水源水中发射性核素的总发射性体积活度。在典型条件下探测限为1.6×10-2 bq/l。 将水样酸化、蒸发浓缩后转化为，于350灼烧，将残渣转移至样品盘中制成样品源，在低木底、测量系统的。道测量计数。三种测定总发射性体积活度办法可任选其一举行检测。 样品的采集与储存：按每1l水样加20m1±1ml的比例将相应量的加入聚乙酸扁桶中再采集水样。记录水样采集日期。水样宜低温下储存并尽快分析。 1样品的制备 1)蒸发：取能产生固体残渣量1030amg (a为样品源面积，cm2)确实定体积水

5、样，分次加入2000ml烧杯中，使水样体积不超过烧杯容积的一半，在电热板上加热微沸直至所有水样蒸发浓缩至大约100ml。将浓缩液转移至250ml烧杯中，用少量硝酸分次洗涤2000ml烧杯，合并洗涤液于250m1烧杯中，在电热板上加热微沸蒸发浓缩至大约50ml。冷却后将浓缩液转移至已预先在350下恒重的瓷蒸发皿，用少量水分次认真洗涤烧杯，洗涤液并入瓷蒸发皿中。 2)硫酸盐化：将1ml硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于红外灯下当心加热、蒸干。待硫酸冒烟后，将蒸发皿移置电热板上继续加热蒸干(控制电热板温度不高于350)，直至无烟雾产生。 3)灼烧：将蒸发皿放入高温炉在350

6、7;10下灼烧1小时，取出，置于干燥器中冷却至室温。记录从高温炉取出样品的日期和时光。精确称量蒸发皿连同固体残渣的质量，用差减法计算灼烧后固体残渣的质量。 4)样品源制备：用不锈钢样品勺将灼烧后的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃棒研细并混匀。取79amg残渣放入已称量的样品盘，借助压样器和丙酮将固体粉末铺设匀称、平整。在红外灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，精确称量。 挑选厚样法、标准曲线法和比较测量法中的一种办法，在低本底、测量系统的。道举行计数测量。 2.测定 (1)厚样法：厚样法是指用电镀源测定测量系统的仪器计数效率，再用试验测定有效厚度的办法。 1)电镀源：电镀源活性区面积与样品源面积

7、相同，表面a粒子放射率为220粒子数/s(2方向)，此源用于测定测量装置的计数效率和监督测量装置稳定性。 2)仪器计数效率的测定：在低本底、测量系统的a道，测量已知表面放射率。电镀源的计数率，按式(3-10)计算仪器计数效率： 式中i为测量系笋道在2方向的计数效率；nx为电镀源的计数率，计数/s; n0为测量系统的。本底计数率，计数/s；q2为电镀源在2方向的粒子表面放射率，粒子数/s。 3)有效厚度测定：取灼烧后起码产生30amg固体残渣的待分析水样，分次加入2000ml烧杯(水样体积不超过烧杯容积的一半)。精确吸取5ml体积活度为10.0bq/ml的自然铀标准溶液，注入同一烧杯，如水样预处

8、理举行操作。 分离称取0.5、1、2、3、4、5、7、10、20、30amg的固体残渣粉末制备成一系列质量厚度不等的测量源，在低本底、测量系统的a道及与测定仪器技术效率相同的几何条件下，分离测量这一系列源的净计数率。以净计数率对测量源的质量厚度作图，绘制自汲取曲线。分离延伸自汲取曲线的斜线段和水平线段，其交会点所对应的测量源的质量厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度。因为样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关，因此当水样性质发生变幻时，其样品源的有效厚度应重新测定。若用法上述试验办法测定值有困难，可挺直引用阅历值，即=4mg/cm2。 4)样品源测量：将样品源在相同的几何条件下举行计数测

9、量，测量时光按测量精度的要求确定(式3-11)。记录测量的起、止日期和时光。样品源测定时，在每测量23个样品源后，应插入本底测量，以确认计数系统本底计数率稳定。 样品源测量时光的控制：若已知样品源的计数率nx和本底计数率n0，及要求控制的相对标准偏差e，样品源的测量时光按式(3-11)计算： 式中，tx为样品源的测量时光，s;e为测定结果相对标准偏差的控制值，它应由权威机构按照水样体积活度分布及所带来的相对标准偏差状况确定。当e的控制值尚未确定时，可先给出试值。 5)本底测量：用一清洁的空白样品盘测量计数系统的本底计数率n0，测量时光应足够长，以保证测定结果具有足够的精度。 6)计算：按式(3

10、-12)计算水中总发射性体积活度 式中，av为水中总发射性体积活度，bq/l; w为水样蒸干后的残渣质量，mg ; nx为样品源计数率，计数/s; f为发射性回收率；i为测量系统的仪器计数效率；v为水样体积，l；为样品源的有效厚度，mg/cm2；s为样品源的活性区面积，cm2；1.02为每1l水样加入20ml硝酸的体积修正系数；2为将仪器计数效率i从2方向校正成4方向的校正系数；4为样品源2方向表面逸出的粒子数等于有效厚度内衰变数的1/4的校正系数。 (2)比较测量法：比较测量法是指待测水样与含有标准发射性物质的水样按相同步骤浓集，分离制成样品源和标准源，按相同的几何条件举行比较测量，并计算水

11、样总发射性体积活度的办法。因为用法比较测量法计算公式的前提是样品源和标准源的有效厚度必需相同，因此要求制备标准源所用的水样必需与制备样品源所用水样相同。 1)标准源制备：精确吸取1ml自然铀标准溶液注入2000ml烧杯中，加入与样品源相同体积的酸化水样，按制备样品源的操作，制成标准源。将制备好的标准源置于低本底、测量系统，用a道计数。测量时光由测量精度要求确定(式3-11)。记录测量起、止日期和时光。 2)举行样品源测量(同厚样法) 3)本底测量(同厚样法)4)计算：水样总发射性体积活度按式(3-13)计算 式中，av为水样总发射性体积活度，bq/l；avs为铀标准溶液体积活度，bq/ml；v

12、s为铀标准溶液体积，ml；ns为标准源计数率，计数/s；nx为样品源计数率，计数/s；n0为计数系统本底计数率，计数/s；ws为由含铀标准物质水样制得的固体残渣质量，mg；wx为由待测水样制得的固体残渣质量，mg；v为待测水样的体积，l；1.02为每1l水样加入20ml的体积修正系数。 (3)标准曲线法：用已知质量活度的241am或自然铀标准物质粉末，制备成一系列不同质量厚度的标准源，在低本底、测量系统用道测量计数，由净计数率和构成标准源的标准物质粉末的活度，计算出测量系统的计数效率，将与标准源质量厚度d的对应关系绘制。计数效率曲线。样品测量时，由样品源的质量厚度查出对应的计数效率，计算样品的

13、发射性体积活度。 1)标准源制备：分离称取2、5、10、15、20amg的自然铀标准物质粉末置于样品盘中，根据样品源的制备过程制成一系列标准源。 2)标准源测量：将制备好的一系列标准源，分离置于低本底、测量系统，用道测量，测量时光由精度要求确定，记录测量起、止日期和时光，并按式(3-14)计算计数效率。对系列标准源举行测量的同时，以同样的办法、在相同几何条件下测量电镀源，以检验测量系统的稳定性。 式中，为计数系统的计数效率；ns为标准源计数率，计数/s; n0为测量系统本底计数率，计数/s；a为样品盘中标准物质粉末的发射性活度(由标准物质粉末的质量活度与样品盘中标准物质粉末的质量相乘给出),bq。 以计数系统对标准源的计数效率为纵坐标，对应的标准源的质量厚度d(mg/cm2)为横坐标作图