水中氟离子的测定—离子色谱法

1、水中氟离子的测定离子色谱法 （一）试验目的 1把握离子色谱法测定水中含量的原理和办法。 2.娴熟把握离子色谱的操作。 （二）试验原理 采纳阴离子交换分别柱分别氟离子与其他离子成分，以碳酸钠一碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器举行检测。将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，按照保留时光定性，峰高或峰面积定量。当电导检测器的量程为l0s，进样量为25l时，氟离子的检出限为0.02mg/l。 （三）仪器 离子色谱仪（具电导检测器）。 色谱柱：阴离子分别柱和阴离子庇护柱。 微膜抑制器或抑制柱。 记录仪或积分仪。 淋洗液和再生液储藏罐。 微孔滤膜法过滤器。 预处理柱：预处理柱

2、管内径为6mm，长90mm。上层填充吸附树脂（约30mm高），下层填充阳离子交换树脂（约50mm高）。 （四）试剂 试验用水二次去离子水，电导率小于0.5s/cm，经0.45m微孔滤膜法过滤。 淋洗液 a淋洗贮备液分离取19.078g和14.282g（均已在105烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释到标线，摇匀，储藏于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/l;碳酸氢钠浓度为0.17mol/l。 b淋洗用法液取贮备液l0ml置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此碳酸钠浓度为0.0018mol/l；碳酸氢钠浓度为0.0017mol

3、/l。 再生液。(1/2h2so4)=0.05mo1/l吸取1.39ml浓硫酸溶于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用去离子水稀释到标线，摇匀。 氟离子标准贮备液（1000.0mg/l）称取2.2100g氟化钠（105烘干2h)溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00淋洗贮备液，用水稀释到标线。储藏于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 氟离子标准用法液i吸取5.00ml氟离子贮备液于1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线，其中氟离子浓度为5.00mg/l。 氟离子标准用法液吸取20.00ml用法液工于100ml容量瓶中，加入1.00ml淋洗贮备液，用水稀释到

4、标线，其中氟离子浓度为1.00mg/l。 吸附树脂50-100目。 阳离子交换树脂100-200目。 弱淋洗液，c(na2b4o7）=0.005mol/l。 （五）试验操作办法 1.样品采集与保存 样品采集水样采集后经0.45m微孔滤膜法过滤，保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 样品保存水样采集后应尽快分析，否则应在4下存放，玻璃瓶中水样能存放48h，聚乙烯瓶中水样能存放1个月，普通不加保存剂。 2分析 色谱条件 淋洗液浓度：碳酸钠0.0018mol/l-碳酸氢钠0.0017mol/l。 再生液流速：按照淋洗液流速来确定，使背景电导达到最小值。 电导检测器：按照样品浓度挑选量程。 进样量：25l

5、。 淋洗液流速：1.0-2.0ml/min。 标准曲线的绘制按照样品浓度挑选标准用法液i或ii，配制5个浓度水平的混合标准溶液，测定其峰高（或峰面积），以峰高（或峰面积）为纵坐标，以离子浓度（mg/l）为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线的回来方程。 样品测定高敏捷度的离子色谱法普通用于浓度较低的样品，对未知的样品最好先稀释100倍后举行测定，再按照所得结果挑选适当的稀释倍数。 对有机物含量较高的样品，应先用有机溶剂萃取除去大量的有机物，取水相举行分析；对污染严峻、成分复杂的样品，可采纳预处理柱法同时除去有机物和重金属离子。 空白实验以实验用水代替水样，经0.45lim微孔滤膜法过滤后举行色谱分

6、析。 标准曲线的校准用标准样品对标准曲线举行校准。 上述的检测条件下，氟离子的保留时光为l.19min，以已知浓度标准样品对校准曲线举行校准。· （六）结果计算与表达 按下式举行水中氟离子浓度c(mg/l）的计算： c=(hh0一a)/b 式中h峰高（或峰面积）； h0空白峰高（或峰面积）测定值； b回来方程的斜率； a回来方程的截距。 （七）解释及注重事项 1现代分析仪器及分析办法正处于飞快进展的时期，大多数的离子色谱已经实现量程自动切换、校准曲线回来方程自动猎取等功能，硬件方面，商品化、稳定性高的离子色谱柱、预处理柱、庇护柱及纯水制备设备等已经获得良好的市场检验，在实际工作中要按详细实际状况来调节离子色谱分析工作，尽量以便捷、迅速的方式获得精确牢靠、满足测试要求的结果。 2样品需经0.45m微孔滤膜过滤，除去样品中颗粒物，防止系统阻塞。 3囫囵系统须避开进气泡，否则将影响分别效果。 4.每个工作日或淋洗液、再生液转变时及分析20个样品后，都要对标准曲线举行校准。如果响应值或保留时光大于预期值的士10时，必需用新的校准标样重新测定。假如其测定结果仍大于士10时，则需要重新绘制该离子的标准