环境监测试验知识讲解

1、环境监测实验精品资料环境分析实验教案任课教师：赵艳琴河北联合大学化学工程学院仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2精品资料实验五.差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚、实验目的及要求1 .学会使用紫外-可见分光光度计；2 .掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解，其吸收光谱也发生变化。例如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中，鼠ax为210nm和272nm,在碱性溶液中，Lax位移至235nm和288nm：OH21 Onm* 272tim图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。在紫外分析中，有时利用不同的酸、碱 条件下光谱变化的

2、规律直接对有机化合物进行测定。图1苯酚的紫外吸收光谱曲线A:在0.1mol/L KOH溶液中苯酚的吸收光谱;曲线B:在中性溶液中苯酚的吸收光谱；曲线A B:苯酚的差值光谱仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢0精品资料废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区的直接测定。如果将苯酚的 中性溶液作为参比溶液，测定苯酚碱性溶液的吸收光谱，利用两种光谱的差值 光谱，就有可能消除杂质的干扰，实现废水中苯酚含量的直接测定。这种利用 两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法，称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂仪器：紫外一可见分光光度计；容量瓶(50mL 10个)；吸量管 (10mL,5mL)。试剂：苯酚

3、标准溶液：称取苯酚 0.004 mol L' KOH溶液：0.1mol L-1。四、实验步骤1 .配制苯酚的标准系列溶液将10个50 mL容量瓶分成两组，各自编号。按表1所示加入各种溶液，再用 水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液。表1配制溶液数据表瓶号第一组第二组苯酚/ mL苯酚/ mLKOH/mL12.002.005.0023.003.005.0034.004.005.0045.005.005.0056.006.005.002 .绘制苯酚的吸收光谱取上述第3号的一对溶液，用1cm吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚 在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。

4、然后用苯酚的中性溶液作 参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱，将数据填入表2,找差值光谱中的最大吸收波长。3 .测定苯酚两种溶液的光谱差值从上述绘制的差值光谱中，选择 288nm附近最大吸收波长作为测定波长 屋ax ,在紫外可见分光光度计上固定测定波长为鼠ax ,然后以中性溶液为参仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢1精品资料比，测定碱性溶液的吸光度，即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。以苯酚浓度为横坐标，以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表3）。4 .未知试样中苯酚含量的测定将4个50 mL容量瓶分成两组，每组2个。分别加入未知样4ml。将其中2 个用去离子水稀释，

5、其余2个加入5.0 mL KOH溶液，再用去离子水稀释至刻 度、分别摇匀。分成2对，用1cm吸收池测定光度差值。五、注意事项1 .熟悉仪器使用及注意事项；2 .利用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物的浓度必须相等。六、数据处理1 .将表中测得的光谱差值，绘制成吸光度一浓度曲线，计算回归方程；2 .利用所得曲线或回归方程，计算未知样品中苯酚的含量 （用mol L-1表示）；3 .计算苯酚在碱性溶液（288nm附近）中的表观摩尔吸收系数。表2实验测定数据波长入/nmA中性苯酚A碱性苯酚A差值250255260265267269271273275280仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2

6、精品资料285287289291293295300305310315320表3厅P12345苯酚体积/mL苯酚浓度/mol.L-1A碱性-A中性七、思考题1 .绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时，应如何选择参比 溶液？2 .在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用288nm测定波长，是否可以用235nm波长作测定波长？为什么？3 .试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同？仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢3精品资料实验六 气相色谱分析一内标法测定邻二甲苯中杂质、实验目的(1)熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。(2)掌握内标法定量的基本原理。(3)学习应

7、用内标法测定试样中杂质含量的方法。二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法 定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符 合下列条件：(1) 应是试样中不存在的物质；(2) 内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；(3) 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。(4) 加入的量应与被测组分含量接近。设在重量为 W的试样中加入内标物重量为 Ws,被测组分的重量为 Wi,被测组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai, As,则Wi Wi ?WSCi% L 100 isWW?Ws100 合 100若以内标物作标准，则可设fs=1,那么:W

8、s ? A f i100在不知道fi的情况下，可用内标标准曲线法。即准确配制一系列标准溶液(内标仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除 谢谢0图内标标准曲线wws精品资料物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应的 Ai/As,绘制Ai/As-Wi/Ws内标标准曲线，如图所示。然后准确称取一定量的试样，加入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比Ai/As,根据此峰面积比,就可从标准曲线上查得相应的重量比Wi/Ws,则W, 9WiCi %s . I 100W ?Ws内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。本

9、实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。三、仪器与试剂实验仪器：GC112A型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱（PEG-20M不锈钢填充柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（5人）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤：（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。No.苯/g环己烷/g邻二甲苯/g10.87800.155638.1320.87800.311238.1330.87800.466838.1340.87800.622438.1350.87800.778038.1

10、3（二）实验条件:仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢1精品资料1、流速：60mL/min左右；2、柱温：100C、汽化室温度：150c3、检测器：TCD,检测器温度为150c4、进样量：5 pL（三）未知样品的配制：称取未知样品40.0 g （称至0.0001 g）于具塞试剂瓶中，准确加入 0.8780 g苯混匀备用。（四）色谱分析：1 .分别吸取上述各标准溶液及未知溶液 5pL注入色谱仪中，记录下色谱图。2 .计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比Wi/Ws和峰面积比Ai/As。3 .绘制Ai/As- Wi/Ws内标标准曲线。4 .根据未知样品的Ai/As值，于标准曲线上查出相应的 Wi/Ws。5 .计算未知样品中苯的百分含量。五、实验数据处理：No.环己烷峰回积Ai苯峰面积AsWi/WsAi/As1551024297840.1772210.12820921302935367200.3544420.24275832341026236710.5316630.37536142256324448920.7088840.507161527