硫化氢——亚甲基蓝分光光度法

1、硫化氢一一亚甲基蓝分光光度法1 .原理 硫化氢倍氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸镂溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸镂能保护硫化镉胶体， 使其隔绝空气和阳光， 以减少硫化物的氧化和光分解作用。 在硫酸 溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。方法检出限为科g/10ml（按与吸光度相对应白硫化氢浓度计），当采样体积为60L时，最低检出浓度为m32 .仪器大型气泡吸收管：10ml。具塞比色管：10ml空气采样器：01L/min分光光度计3 .试剂吸收液：硫酸镉（3CdSO4 8H2O、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸镂，分别溶于少量水后，并混合，强

2、烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml o此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3 6H2O ,溶解于水中，稀释至 50ml。磷酸氢二镂溶液：20g磷酸氢二镂（NH4）2HPO4,溶解于水，稀释至 50ml。硫代硫酸钠溶液 C （Na2s2O3 =L:25g硫代硫酸钠（Na2s2O3- 5H2O ,溶于1000ml新煮沸P171。并已冷却的水中，加无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现 浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版） 硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2s2O3 =L:取标定过的L硫代硫酸钠溶液，置于50

3、0ml容量瓶中， 用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。碘贮备液 C (1/2 I2 ) =L:称取碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。碘溶液 C (1/2 I2 ) =L%淀粉溶液：称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入 100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。%乙酸锌溶液：乙酸锌溶于 200ml水中。(1+1)盐酸溶液。对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N(CH3)2 2HCl)贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶解于上述硫酸溶液 中，在冰箱中可长期保存。使用液：吸取贮备液，用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。混合显色剂：临用时，按

4、对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约)三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。硫化氢标准溶液：制备标定方法见空气和废气监测分析方法(第四版)P172。4 .采样吸取摇匀后的吸收液 10ml于大型气泡吸U管中，以 min的流量，避光采样 100min,8h内测 定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。5 .步骤(1)标准曲线的绘制向各管加入混合显色剂，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置 30min。加1滴磷酸氢二镂溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，管号01气 346吸收液(ml)10.09 9p.fig.G94硫化氯行准溶液CmD00,100,2

5、00.400.500.801.00硫"氢含量(jif)0_D so1 002 003 DO4 no工。以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(科g),绘制标准曲线。(2)样品测定采样后，加入吸收液使样品溶液体积为，以下步骤同标准曲线的绘制。6.计算硫化氢(H2s mg/m3 =VnW/式中：W-样品溶液中硫化氢的含量，g;Vn 标准状态下的采样体积，L。7.说明显色过程中，显色剂加入后，要迅速加盖轻轻倒转混匀，避免强烈振摇。硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。采样后，现场显色。加显色剂时操作要迅速，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。二氧化硫浓度在 m3以下、氮氧化物