水中亚硝酸根的测定

1、水中亚硝酸根的测定方法一 格里斯试剂法1）范围 本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。本方法适用于各种水样，测定范围0L。如果水样中N0-含量大于L可少取 水样或稀释后取样。循环冷凝水中NQ严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产 生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。2）原理在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与a萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。3）试剂和溶液）格里斯试剂）乙酸溶液（12%）:量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL）a萘胺溶液：称取克a萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12乙酸溶液混合。此溶液稳定

2、期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应 重新配制。）对氨基苯磺酸溶液：称取克对氨基苯磺酸溶于l00mL12%乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。）使用时将上述两种溶液等体积混合。）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有）：按照GB602配制，准确称取亚硝酸 钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液于500mL容量瓶，并用蒸 馏水稀释至刻线。得1mL溶液含有lug NO。4）仪器）723N分光光度计）吸收池， 2cm）容量瓶： 50mL5）分析步骤）工作曲线制作）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液（1mL溶液含有I卩

3、gNO2-） 、，加蒸馏水稀至 50mL。）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置 20分钟。）在分光光度计上于波长520nm用2cm吸收池测其吸光度。）以亚硝酸根质量浓度（mg/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线 ）水样的测定吸取水样25mL或适量水样稀释至25mL其余步骤同进行。根据水样测得的 吸光度A查出相应的NO-的质量浓度mg/L。6）分析结果的表述水样中亚硝酸根的含量，以质量浓度（mg/L）表示，按下式计算：NO2 (mg/L) VC y«式中：K 工作曲线的斜率c 由曲线查得亚硝酸根质量浓度,mg/L ；Vi 定容体积，mLV 取样体积，mLA 吸光度

4、B 截矩7）注意事项）如水样中NO含量大于L，可少取水样或取稀释样 ）格理斯试剂有效期为一周。方法二格里斯试剂分光光度法1）适用范围本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。其测定范围0L亚硝酸根。水样中存在三氯胺时，干扰测定，如按正常次序加显色剂，会产生红色干扰， 如先加盐酸a萘胺，后加对氨基苯磺酰胺，可稍减低三氯胺影响，但三氯胺浓 度大时仍生成橙色，干扰测定。由于化学性质不相容，亚硝酸盐与游离氯及三氯 胺不可能同时存在于水中。注意不要将三氯胺含量误当亚硝酸盐含量。2）测定原理在酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化反应， 然后与盐酸a 萘胺偶合生成紫红色偶氮染料，其颜色深浅

5、与亚硝酸根离子含量成正比， 可用分 光光度法测定，反应方程式如下：册Qt + 时SQjNHjj一 =b>N ' +2IL0_ Q站3 O>hTMi +*耶Q YZ>Wil+ 3HCI0>NH（OU 电3）试剂）格里斯试剂：称取盐酸a萘胺，对氨基苯磺酰胺（磺胺），酒石酸在 研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称10g混合物溶于100毫升蒸馏水中 即10X 10-2格里斯试剂。此溶液有效期为一周。）亚硝酸根标准溶液，L:准确称取亚硝酸钠（NaNO），溶于少量蒸馏水中， 定量移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度即可。）亚硝酸根标准工作液，L:用10毫升吸量管准确吸取

6、毫升）配制 L的亚硝 酸根标准溶液于1000毫升容量瓶中定容即可（此溶液现配现用）。4）仪器）723N分光光度计）50mL具塞比色管5）分析步骤）工作曲线的绘制分别吸取配制的亚硝酸根标准工作液 0mL于7支50毫升具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，各加毫升10X 10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm波长处，3cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度，以吸光度 为纵坐标，亚硝酸根含量为横坐标绘制工作曲线。）水样测定吸取水样于50mL具塞比色管中，加入毫升10X10-2格里斯试剂，摇匀，放置 10分钟，于520nm波长处，3cm比色皿，试剂空白为参比测吸光度。6）计算结果NO2 (mg/L)VC V1KA BV式中:c 由曲线查得亚硝酸根质量浓度,mg/L ；V1 定容体积，mLV 取样体积， mL水样中NO-含量小于L时，平行测定两结果差值应不大于 L。取平行测定两结果的计算平均值作为水样中的NO含量。8）注意事项）亚硝酸钠性质不稳定， 受热时很容易被氧化， 因此配制标准溶液最好用新 开启的试剂，用后必须塞紧，以防空气进入，已潮解的试剂不能使用）溶液PH值对显色有影响，PH值在以下颜色最深，如果于测定水样 PH值 在以下，加入酸性磺胺溶液后，一般可达到重偶氮化所需酸度条件