方解石中钙镁硅铁铝锰钾元素测定X射线荧光光谱法

1、H12DB地方标准DB XX/ XXXXX-XXXX方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素 测定X射线荧光光谱法Determ in ati on of calcium, magn esium, silic on, ir on, alumi num, mangan ese andpotassium in calcite by X ray fluoresce nee spectrometry（征求意见稿）XXXX XX- XX实施XXXX XX- XX发布本标准的附录A为资料性附录。本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监

2、督检验所）。本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家非金属矿深加工产品质量监督检验中心（池州市产品质量监督检验所 ）。本标准参加起草单位：池州学院。本标准主要起草人：方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾元素测定X射线荧光光谱法1范围本标准规定了方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾的测定方法。本标准适用于方解石中钙、镁、硅、铁、铝、锰、钾含量的测定，测定范围见表1。表1方法的测定范围丿元糸测定范围/%CaO48.69 55.43MgO0.22 5.40SiO20.13 2.92Fe2O30.035 0.45Al 2O30.045 0.77MnO0.0039 0.014K2

3、O0.0076 0.282规范性引用文件下列文件中对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文本。GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3原理用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂将干燥后的试样熔融制备成熔融样片，测量熔融样片中待测元素的X射线荧光强度。根据标准物质中元素含量与其 X射线荧光强度之间的定量关系， 建立校准曲线, 计算出待测元素含量。4试剂除非另有说明，本方法所用试剂均

4、为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。4.1 无水四硼酸锂和偏硼酸锂（2:1 ）混合熔剂，优级纯，700 C灼烧4 h后，在干燥器中冷却备用。4.2 脱模剂：碘化铵溶液（200 g/L），称量20 g碘化铵溶于水中，稀释至 100 mL。储存于棕色瓶 中。4.3 气体： 90 %的氩气和 10 %的甲烷混合气体（ P10 混合气）。4.4 有证标准物质：各元素至少应有 6 组标准物质，其含量应有一定的间隔，并覆盖待测元素的测 定范围，推荐使用标准物质见附录 A 表 A.1 。5 仪器5.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪。5.2 熔样炉：自动火焰熔样炉或高频电感熔样炉，温度不低于1100

5、 C,温度可控，温度精度15 C。5.3 高温炉：最高温度 1100 C,温度精度15 C。5.4 烘箱：可控温度105 Cj C。5.5 电子天平：量感为 0.0001 g。5.6 熔样器皿：铂 -金坩埚（95% Pt+5% Au） 。5.7 铂-金铸模（95% Pt+5% Au）。铸模底面内壁平整光滑，厚度约1 mm,不易变形。注：熔样器皿和铸模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。推荐规格: 下端内径33 mm,上端内径 59 mm,高20 mm=6 试样制备6.1 试样应按 GB/T 2007.2 制备，粒度应小于 0.125 mm。6.2 试样预先在1

6、05 C C干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温备用。7 步骤7.1 熔融样片的制备7.1.1 试样片制备准确称取0.7 g试样，7 g混合熔剂（4.1）于熔样器皿（5.6）中，均精确至0.1 mg,充分混合均匀 后加入0.2 mL脱模剂（4.2）。将称量好试样的熔样器皿放入预先升温至1000 C的熔样炉（5.2 ）中，当温度达到1000 C时熔融10 min。将熔融物取出倒入已在 1000 C熔样炉内保温至少 2 min的铂-金铸模（ 5.7 ）中,冷却制备成试样片。待成型的试样片与铸模自动脱模后,目视检查,试样片不应含有不熔 物、结晶或气泡,将试样片保存于干燥器中。注： 当熔样器皿和铸模合二

7、为一时,将熔融物取出,摇动去除气泡,放置冷却制备成试样片。7.1.2 标准样片的制备选择合适的标准物质,按 制备标准样片。7.2 测量7.2.1 仪器条件将仪器（ 5.1）预热使其稳定。根据 X 射线荧光光谱仪的型号选定工作参数，推荐使用附录 A 表 A.2 仪器测量条件。7.2.2 标准曲线的建立按 仪器条件测量 制备所得的标准样片，根据标准物质中各元素标准值和标准样片的 X 射线荧光强度之间的定量关系，建立校准曲线。7.2.3 仪器漂移校正选择合适的漂移校正样品进行仪器的漂移校正。 校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。 当更换 P10 气体、更换或添加仪器内部冷却循环水时，必须进行漂移校

8、正。7.2.4 试样测定选择按 仪器条件，测量试样片中各元素特征谱线的 X 射线荧光强度。对同一试样平行测定 2 次。8 结果计算根据测量的试样片中各元素特征谱线的 X 射线荧光强度，按标准曲线计算出各元素的含量。元素 含量在 1 %以上时，计算结果表示到小数点后 2位；元素含量在 0.10 %以下时， 计算结果表示到 2位有 效数字。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值 10 %。AA附录 A（资料性附录）标准物质的选择、X射线荧光光谱仪测量条件推荐使用标准物质、X射线荧光光谱仪测量条件分别见表A.1、A.2 :表A.1标准物质的选择标准物质编号SiO2A

9、l 2O3CaOMgOMnOK2OFe2O3YSBC28710b-20132.920.47348.694.420.0040.280.195YSBC28709b-20132.230.46249.644.130.00390.2720.187YSBC28707a-20131.250.19554.430.500.0070.0480.179YSBC28705a-20130.860.3648.925.400.00510.1250.241YSBC28704a-20130.700.2255.040.300.00470.0420.035YSBC28703a-20130.660.1853.082.240.00520.0440.103YSBC28702a-20130.290.07855.430.220.00680.0240.057YSBC28701a-20130.1320.04555.310.500.010.00760.14GBW07214a0.220.09355.340.290.0050.0210.085GBW07215a1.800.7751.202.290.0140.1680.446表A.2 X射线荧光光谱仪测量条件丿元糸分析谱线晶体峰位（2 0） / 光管电压/kV光管电流/m