工作曲线中的参比与空白VIP

1、工作曲线中的参比与空白工作曲线中的参比与空白（2021-09-01 10:42:17） 转载 分类：专业知识工作曲线中参比（空白）有好多种，如溶剂参比，试剂参比，样品参比，褪色参比等等，溶剂参比是指用纯溶剂作为参比，如你测定的样品的溶剂是水，那么溶剂 参比就是用水做参比，溶剂是丙酮，那么溶剂参比就是指用内酮做参比。一般我们选择 溶剂参比的时候比较少，一般都用试剂做参比，试剂参比是指参比与样品溶液平行操作， 样品溶液里面加什么参比中就加什么，只是不加样品的混合液，也就是不加含有待测样品 的物质。其实，参比和空白是一个概念的不同说法，在做工作曲线时用水（溶剂）做参比调节 仪器的满度，那么这时你测定

2、的工作曲线上浓度为0的那一个吸光度读数可能不为零（也 可能为零），那么你的工作曲线（标准曲线）就可能不过零点，如果你在做工作曲线时以 你配制的工作曲线中浓度为零的那一个为参比的话，那么浓度为零的这一溶液吸光度一定 也为零，曲线就应该过零点。在测定吸光度时，应根据不同的情况选择不同的参比溶 液。（1）如果被测试液、显色剂及所用的其它试剂均无颜色，可选用蒸馅水做参比溶液。 （2）如果显色剂有颜色而被测试液和其它试剂无色时，可用不加被测试液的显色剂溶液 作参比溶液。（3）如果显色剂无颜色，而被测试液中存在其它有色离子，可用不加显色 剂的被测试液作参比溶液。（4）如果显色剂和被测试液均有颜色，可将一份

3、试液加入适 当的掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂和其它试剂均按照 操作手续加入，以此作为参比溶液，这样可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。工作曲线法乂称标准曲线法，它是实际工作中使用最多的一种定量方法。工作曲线的 绘制方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液， 在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵 坐标，在坐标纸上绘制曲线（如图L19）,此曲线即称为工作曲线（或称标准曲线）。实 际工作中，为了避免使用时出差错，在所作的工作曲线上还必须标明标准曲线的名称、所 用标准溶液（或标样）名称和浓度、坐标分度

4、和单位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚 度、参比液名称）以及制作日期和制作者姓名。给你个氨氮标准曲线的例子标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7. 00和10 mL钱标准液于50 mL比色管中,加1.0 mL酒石酸钾钠溶液混匀。加1.5 mL纳氏试剂,加水至标线，混匀。放置10 min后， 在波长420 nm处，用光程20 mm比色皿，以水为参比测定吸光度。由测得的吸光度一零浓度空白管的吸光度二校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg/mL)对 校正吸光度的标准曲线。实验一 空气中氮氧化物的日变化曲线大气中主要含氮化合物有N20、NO、N02、NH3、HNO2、HN

5、O3、亚硝酸酯、硝酸酯、亚 硝酸盐、硝酸盐和钺盐等。大气氮氧化物主要指一氧化氮和二氧化氮，用NOx表示。NOx是大气中主要的气态污染物 之一，它的天然来源主要是生物有机体腐败机氮转化为YO, NO继续被氧化成N02；另外有机体中的氨基酸分解产生的氨也可被 H0 氧化成NOx：闪电亦可产生NOx。NO是矿物燃料的燃烧，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来白生产和使 用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NOx量最多。矿物燃烧过程中所产生的NOx以NO为 主，通常占90%以上，其余为N02。城市NOx来自汽车尾气等的排放，交通干线空气中NOx的浓度与汽车流量

6、密切相关，而汽 车流量往往随时间而变化，因此，交通干线也随时间而变化。NOx在大气气相反应中具有特殊重要性。N02的光解反应是其在大气中最重要的化学 反应，是大气中03生成的引发反应，为来源。NOx能在大气和云雾颗粒中转化成硝酸和亚硝酸，通过颗粒物吸附和降水、 雨刷过程带到地面。NOx与光化学烟雾有着应，链引发反应主要是N02的光解。体健康的危害不仅比单独NOx严重得多，而且大于各污染物的影响之和。成条件是大气中有NOx和碳氢化合物的存在，大气温度较低，而且有强的阳光照射； 03浓度升高是光化学烟雾污染的标志；光化NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等疾病不断增加的原因之一 N

7、02、S02、悬浮颗粒物共存时，能产2绘制城市交通干线空气中氮氧1掌握氮氧化物测定的基本原理和方法。 化物的日变化曲线。在测定NOx时，先用三氧化铭将NO等低价氮氧化物转化成N02：二氧化氮被吸收在溶 液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸发的亚硝酸盐含量计）。线性范围为0.03-1.6 Pg/mLo在与盐酸蔡乙二筱偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法在540nm波长处测定吸光 度值。方法的检出限为0.01 U g/mL （按与L仪器（1）大气采样器：青岛产KCOC6D型大气采样器（2）分光光度计：上海产722型数显分光光度计（3）棕色多孔玻板吸收管（4）双球玻璃管（装氧化剂）（5）干燥管（6）比色管

8、：10 mL（7）移液管：1 mL 2.试剂（1）对氨基苯磺酸-盐酸蔡乙二胺吸收原液：称取5.0 g对氨基苯磺酸于烧杯中，将50 mL冰醋酸与900 mL水混合，分搅拌使之溶解，并迅速转入1000 mL容量瓶中，待对氨基苯磺酸溶解完全后，加入 0. 050 g盐酸蔡乙二胺，溶解后，用水稀释色瓶中，低温避光保存。（2）对氨基苯磺酸-盐酸蔡乙二胺吸收液：采样当天用取4份吸收原液F1份水混合 配制。（3）三氧化铭-石英砂氧化管：取约20 g 2040目的石英砂，用1OU2盐酸溶液 浸泡过夜，用水洗至中性，烘干。把三重量比1OU40混合，加少量水调匀，放在烘箱里于105C烘干，烘干过程中应搅拌几 次。

9、制好的三氧化铭-石英砂应是松散的：若增加一些石英砂重新制备。将此砂装入双球 氧化管中，两端用少量脱脂棉塞好，放在干燥器中保存。（4）亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1500 g亚硝酸钠（预先在干燥器内放置24 h） 溶于水，移入1000 mL容量瓶中，即配得100 Hg/mL亚硝酸根溶液，将其贮于棕色瓶中, 在冰箱中保存可稳定3个月。（5）亚硝酸根工作液：取亚硝酸钠标准溶液25. 00 mL于VOO mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，即得5 Ug/mL亚硝酸根1 .采样在多孔玻板吸收管内装5 mL吸收液，接上氧化管、干燥管，并使管口微向下倾斜， 朝上风口，如图1.所示。以0.3L/mi3040 m

10、in。将采样点设于人行道上，距马路1. 5 m,采样高度为1. 5 m,同时统计 车流量。记录采样时间和地点，根据采样17:00、17:3018:00几个时间段进行采样。2 .标准曲线的绘制出采样体积。把一天分为 7:007:30、8:008:30、9:009:30、10:3011:00、 12:0012:30、 13:3014:00、 15:00取7只10 mL比色管,配制为NO2-含量分别为0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2. 5, 3.0 ug,将各管摇匀，避免阳光直射，放福水为参比，用1 cm比色皿，在540 nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对 应关系，用最小二乘

11、法计算标准曲线的回式中：y 一一 （A-AO）,标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差；xN02-含量，M g：a、b 一一回归方程式中的截距和斜率。3.样品的测定采样后放置15 min,将吸收液直接倒进1 cm比色皿中，在540 nm处测定吸光度。量对交通干线空气中氮氧化物浓度变化的影响。根据标准曲线回归方程和样品的吸光度值，计算出不同时间空气样品中氮氧化物的浓 度，绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲A 一一样品溶液的吸光度;式中：P NOx氮氧化物浓度，mg/ m3：A、AO、a、b意义同上式：L； 0. 76 N02 （气）V标准状态下（25, 760 mmHg）的采样体积,装换乘

12、N02-（液）的转换系数。1 .氮氧化物与光化学烟雾有什么关系？产生光化学烟雾需要哪些条件？2.通过实验测定结果，你认为交通干线空气中氮氧化物的污染状况如何？3 .空气中氮氧化物日变化曲线说明什么？4 . Cr03氧化管起什么作用？5 .二氧化氮被吸收液吸收，是否可能全部转化为亚硝酸？公式中的转化系数0.76从 理论上怎样解释？1 .本实验用水为不含亚硝酸盐的重蒸水或电导水。2 .实验过程中要读取气温值，以便将采样体积换算为标准状态下的体积。3 .采样过程中，若氮氧化物含量较低，可适当增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红 色为止。4.在采样、运送和存放过程中，吸收管要注意避光保存，并及时测定。5

13、 .在采样过程中，如吸收液体积缩小明显，应用水补充到原来的体积（事先做好标 线）°实验二空气中挥发性有机物的污染挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds)是指沸点在50260c之间、室温 下饱和蒸气压超过1 mmHg的易挥内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。它主要来自有机化工原料的加工 和使用过程，木材、烟草等有机物的不完全燃的排放。此外，植物的自然排放物也会产生 VOCso随着工业迅速发展，建筑物结构发生了较大变化，使得新型建材、保温材料及室内装 璜材料被广泛使用；同时各种化妆品、品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。其中有机化合物有的可直接挥发

14、，有的可在长 期降解过程中释放出低分子有机化合物，由此物的污染。由于VOCs的成分复杂，其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较 大的影响。因此，研究环境中VOCs的存在迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们 的重视，并成为国内外研究的热点。1. 了解VOCs的成分、特点。2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理，掌握其基本操作。将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上，用二 硫化碳洗脱后，经色谱柱分离，火焰离以保留时间定性，峰高(或峰面积)外标法定量。甲苯为0.004 mg/m3；二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为0.010 mg/m3o本法检出限：苯L25ng：甲苯LOOng：二甲茉(包括邻、间、对)及乙苯均为2. 50ngc当采样体积为100L时，最低检出浓度苯L仪器(1)容量瓶：5 m