华南农业大学试验报告气质联用仪法GC-MS分析测定檀香籽油主成分

1、华南农业大学综合性实验报告实验工程名称：气质联用仪法GC-M0分析测定檀香籽油主成分实验工程性质：综合性实验所属课程名称：食品仪器分析综合实验 I班级：13级食品质量与平安4班姓名：黄嘉源学号：2021305204041实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD檀香籽油2试验方法与原理2.1 仪器根本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能 为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的别离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析那么比拟困难.因此,这两者的有效结合必将为化 学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分

2、析工具.像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪.气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时, 组份就在其中的两相间进行反复屡次 分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解水平不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此别离,按顺序离开色谱柱进入检测器 质谱仪,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰.气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化枯燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定

3、的压 力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分 离.别离后的各组分随着载气先后流入检测器 质谱仪,然后载气放空.检测器 将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号, 经放大后在记录仪上记录下来, 就得到色谱流出曲线.根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保存时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析.2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图比照定性.2.3 定量分析原理相对定量方法峰面积归一法：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量 色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量.绝对定量法标准物质标定法：配制一组适宜浓

4、度的标准样品,在最正确测 定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度 A,以吸光度A对浓度C作 图得A-C标准曲线.在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A-C标准 曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度.2.4 实验条件索氏提取檀香种子油脂,经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成.柱子型号：DB-5色谱条件：初温：120C,保持5min；以5C/min升至220C,保持1min；再以4c /min ,升至250 c/min,保持5min.载气为高纯氮气.进样口温度：250 c ;分 流比：20: 1.质谱条件：离子源EI,电离电压：70Ev离子源230C.质量范围：40-40

5、0Amu3实验步骤3.1 香精油提取目前迷迭香精油的提取有冷磨法、冷榨法、蒸储法、浸提法、吸取法和超临 界萃取法等方法,其中蒸储法操作简便,本钱较低,是最常用的方法.本实验的精油由研究生师兄师姐们提供,具体制备方法不介绍.3.2 使用GC-MS勺步骤顺序3.2.1 开、关机顺序开机：通氮气-开电源-设置温度柱箱、汽化-加热-通空气、氢气 -点火-调准基线-进样关机：关氢气、空气-关掉加热器-通者氮气降温至室温-关电源-关氮 气3.2.2 温度设定1柱温设定范围：-99C399C、进样器温度设定范围：099C2 了解温度设定情况3监测实际温度4设定温度的启动和停止3.2.3检测器1 选择检测器,

6、2 设置检测器量程3 .2.4分析当柱温箱、汽化室温度设定好后,按 STARTS,开始升温到设定的温度.当 柱室温度到达所设定温度土 1C以内时,READYT亮.但因温度稳定到达所设定 值之前,会略有波动,REDAYT会闪烁一、二次,但很快就会稳定.当柱箱和汽 化室温度到达设定的温度时,就可以进样分析了.分析条件：1气相色谱条件：色谱柱DB-5,前进样口温度：270C,升温程序为：50C 保持1分钟,以5C/min速率升温到200c保持3min,整个程序为34min,分流比 为 40: 1.(2)质谱条件：四级杆温度：150C,离子源(EI):70ev,230c .4 .2.5数据处理所得谱图

7、经谱库检索结合手工检索,并查阅有关资料进行精油组分定性4实验结果用气相色谱数据处理系统,以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分含量, 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图经过NIST质谱计算机数据系统检索,结合人工谱图解析,结果檀香籽油别离出28个色谱峰,共鉴定出21个化 学成分,占总成分含量的96.11%,具体如表1.一当军校索出告数推辞镜：E：余雪妙.气竟实验课2021.11.1伯n3pE片处推文件二五洲一组Q宋集 :18 Nov 3014 1:44犊 样品 ：其世 ：ALS样品跖二1哇品孟程因子工1检索库* DANISTO0 L最小,旗母10荒£普图t 事点法分事件化学二

8、井某粗勺锌-events6阐I包工 商段%参比器CA&J St*1 20 940 0.10 D:MST0519-Hexacle；Enaic acid metfiyl esier, 11 1 925 001120-25-S 39 -Methyl hexadec-GHgnoate 111879 010030-74-7 99 9-Hexaijecenoic acid, methyl ester 111920 G01120-25-8 99 亿卜2 21 037 0 03 D：NlST0rLG-HcMadetenoic Scid Ethyl esierL 1" 1925 Ml 120-

9、25-8 39 亿卜Q-HexadeCenoic 总匚id Ethyl esier, 1 , 1920 tXJl 120-25-8 39 (Z)-i-Hexadcenok; acid, methyl cater 1119CS 05500C-42-5 993 51.128 0 01 D:NISTOB.L9-Hexadecencjic acid methyl esterL 111925 001120-25-8 39 忆卜Methyl hexadeC-Snenoate111679 01003074-7 99S*Hexadecenoic addL methyl esier 111920 OOi 120

10、字合的 亿卜4 21.459 1.30 D:NIST08.LHexadecanoic acid, methyl ester 113682 0001124&-0 99Hexadecanoic acid: methyl ester 113690 0001123%0 97Hexadecanoic acid, methyl ester 113688 0001124&-0 965 24.673 0.27 D:NIST08.L10,13-Octadecadienoic acid, methyl 132267 056554-62*2 99 ester9,12-Octadecadienoic

11、acid, methyl 132282 0C2566-97-4 99 ester,旧 E卜Methyl 10-trans.12-cis-octadecadie 132261 10C0336-44-2 99 noate6 24.847 12.88 D:NISTO8.LS-Octadeceno«c acid (2卜,methyl e 133714 OO 112W2-9 9g ster9-Oetsdeeenoic acid, methyl ester, 133720 001937-62*8 99(讣9-Oct3decenoic acid, methyl ester, 133723 0019

12、37-62-8 99 (斗7 24 906 036 D:NIST08.L9-Octadecenoic acid, methyl estert 133723 001Q37-62*fi 99(E)cis-13-Octadecenoic acid, methyl e 133713 1000333-5S-3 99 ster11-Octadecenoic acid, methyl ester 133708 C52380-33-3 998 25.126 0.07 D:NIST08.Ltrans-13-Octadecenoic acidt methyl 133727 1000332-61-3 91 este

13、r7,10.13-Hexadecatrienoic acid, met 108848 055554-3(M 70hyl esterBicyclo3.3.0oct-2-e n-7-one. 6-me 16318 1000150-43-7 64thyl-9 25.261 1.43 D:NIST08.L135a81 000112.61.B 99135390 000112-61-8 99135188 000112-61.B 98Octadecanoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methyl ester Octadecanoic acid, methy

14、l ester10 25.467 2.04 D:NlST08.L9-Oetsdeeynoic acid, methyl ester 132244 001120-32-7 91E,Z-1.3,12.Nonadecatriere107440 1000131-11-3 78Cyciodecene. 1-methyl- 24992 066633-38-3 76122781 000506.17.2 96 108g22 0s95122794 00-0112-79-8 9511 25.554 0.19 D:NISTO8.L cis-Vaccenic acid5.17.Octadecadienal. (Z&g

15、t;- 9-Octadecenoic acid, (E>-12 25.655 0.57 D:NISTO8.LMethyl I0-transj2-cis-octadecadie 132261 1000336-44-2 99 noateMethyl 9-cist11 -transoctadecadien 132260 1000336-44Q 97 oate9.12-Octadecadienoic acid (Z.Z>-, 132273 000112-63) 94 methyl ester13 26.121 0.07 D:NISTO8.LMethyl I0-transj2-cis-oct

16、adecadie 132261 1000336-44-2 97 noateMethyl 9-cis,11 -trans-octadecadien 132260 1000336-44-0 968,11 -Octadecadienoic acid, methyl 132258 05659&-58-7 94 ester14 26.463 1.41 D:NlST08.LMethyl io.trars.12is<x:tadecadie 132261 1000336-44-2 99 noateMethyl 9-cis,11 -transoctadecadien 132260 1000336-

17、44-0 97 oateMethyl 6.11-octadecadienoate132235 10003363-2 9415 27.368 45.84 D:kNlST08.LMethyl octadeca-9-yn-11-trans-enoa 130768 1000336-41-9 99 teBicydo2.2.1heptane, 2.2-dimethy 15691 00097-32-5 83l-5-methylene- Gannolenic Acid119795 000506-26-3 7216 27.469 27.60 D:NlST08.LMethyl octadeca-9-yn-11-t

18、rans-enoa 130768 1000336-41 -5 95 teB icy cl o(2.2.1 hepta ne. 2.2 -d i methy 15691 000497-32-5 83I. 5-methyl 岂 ne-Cyclobutanio, 1.3-butadionyl-, (Z)- 5442 080344-4 5-2 5017 27.925 1.24 D:NlST08.L cis-7,10.13.16-Doco-satetraeno<c ac 169546 1 COO 333-54-8 87 id. methyl ester Arachidonic acid13goe4

19、 000506-32-1 80Cyciopropane. (R,R>- 23602 077210-40-5 68enyl >-2-etrienyl-18 28.486 0.14 D:NlST08.L Methyl octadeca-O-yn-11-tranB-«no» 130768 1000336-41 *10 99 te 1.3-Cyclododecadiene. (E.Z>-33065 001129926 943a,6-Methano-3a H-inden-5(4H)-one. 23459 016489-26-2 87 hexa hydro-19 28

20、.580 0.43 D:NlST09.LMethyl dt 10-epoxyoctadecanoate 143848 1000336*4 7-9 87Oxiraneoctanoic acid. 3-octyl-, me 145869 002566-91-8 76 thyl ester, cis- 7*OctadFcenoic acid methyl aster 1336的6420 28.761 0.46 D.NlST08.L cis-11-Eicosenoic acid, methyl est 154536 1 000333-63-8 99 er11-Eicosenoi acid, methy

21、l ester 154532 00394S)8-5 99 cis-13-Eicosenoic acid, methyl est 154535 1000333-52-1 99 er21 28.809 0.35 D:NISTO8.LMethyl 8,10-octadecadiynoate129248 1000336-48-2 589.12-Octadecadiynoic acid, methyl 12S270 1000333-56-4 55 esterI0,12.0ctadecadiynoic acid 118366 007333-25-7 5022 28.967 1.48 D:NIST08.LM

22、ethyl 10.12-octadecadiynoate 129252 1000336-47-7 87 Methyl 8,10-octadecadiynoate 129248 1000336-4B-2 589,12-Octadecadiynoic acid, methyl 129270 1000333-S6-4 58 ester23 29.168 0.05 D:NISTO8.L9-Hydroxypentadecanoic acid, methy 115237 067401-19-8 74 I esterOctadecanoic acidv 9-hydroxy-, met 147395 0024

23、47-53-2 49 hyl esterThiazoiidme. 2-(2-furyl)-27512 051859-«0-0 3824 29.262 0.20 D:NIST08.LMethyl 16-memyinonadecanoate156020 1000352-20-C 99Eicosanoic acid, methyl ester 156024 001120-28-1 99 Eicosanoic acid, methyl ester 156023 001120-28-1 9925 29.544 0.33 D:NIST08.L8,11 -Eicosadlenoic acid, m

24、ethyl es 153172 056599-56-5 99 teriso-Propyl 9- cis .11- trans -octa 153178 1000336*68-5 93 decadienoate11J 3-Ei-cosadienoic acidT methyl e 153174 056599-57-6 93 ster26 30.108 0.13 D:NIST08.L8,11-Eicosadienoic acid, methyl es 153172 056599-56-5 的 ter10.13-Eicosadienoic acid, methyl e 153175 03022S-5

25、0-8 94 ster11.13-Eicosadienoic acid, methyl e 153174 056599-57-6 94 ster27 30.791 0.10 D:NIST08.LNaphthalene, decahydro-1.1-dinnethy 34469 035431-04-0 47卜Benzene, 4.ethy1.1,2«<limethoxy- 34115 005688-51-7 417,7a-Dimethyl-33.4.5.7a-tetrahydro 34218 1000136-11-2413H-b enzofura n-2-one28 31.087

26、 0.12 D:NIST08.Ll-CyclododecadieneJEZh33c65 001129-92-6 93Methyl octadeca-9-yn-11-trans-enoa 130768 100033641© 87te3a 6-Methano-3aH-mden-5(4H)-one, 2s459 016489-26-2 86 hexahydro-丰度_GCMBJSMT|T1 C MM一组.Ddata.ns5.5e+07'5e+074.5e+074e+073.5e+073e+072.5e+072e+07.1.5e+07-1e+075000000Il! 1I i-, I

27、 i0r-寸,占比心9*：4 ：.、y i i i i ! i i i i i i !1 -i i i i i i !) i i i i i i i i I i i i i 1 p i i i i i i p i i i i i | i p i I i i i6.00 8.00 10.0012.00 14.00 16.00 1 8.00 20.0022.00 24.0026.00 28.00 30.00图1檀香籽油主要成分分析谱图表1檀香籽油主要成分及其质量分数保存时间化合物分子式质量分数编RtR / min(Compound )(MolecularRelativeFormular )Cont

28、ent/ %120.940(Z)-十六烯酸甲酯C18H38O4S.Na0.10%methyl (9E)-hexadec-9-enoateC17H32O2221.031(Z)-十六烯酸甲酯C18H38O4S.Na0.03%11-Hexadecenoic acid methyl esterC17H32 O2321.128(Z)-十六烯酸甲酯C18H38O4S.Na0.81%methyl (9E)-hexadec-9-enoateC17H32O2421.459棕桐酸甲酯；十六酸甲酯；十六烷酸甲酯C17H34 O21.30%524.67310,13-Octadecadienoic acid methy

29、l esterC19H34O20.27%9,12-Octadecadienoicacid, methyl ester624.847油酸甲酯；Methyl 9-(Z)-octadecenoateC19H36O212.88%724.906Methyl 9-(Z)-octadecenoate ；C19H36O20.36%METHYL 11-OCTADECENOATE825.1267,10,13-Hexadecatrienoic acid, methylC17H28O20.07 %ester925.261硬脂酸甲酯；十八碳酸甲酯C19H38O21.43%1025.4679-焕十八酸甲酯C19H34O2

30、2.04%1125.554顺式-十八碳烯酸C18H34O20.19%9,17-Octadecadienal,(9Z)-;C18H32O9,17-Octadecadienal,(Z)-;(Z)-9,17-Octadecadienal反油酸；反式-9-十八碳烯酸；凝油酸；洋橄榄C18H34O2油酸1225.655亚油酸甲酯；(Z,Z)-9,12-十八烷二烯酸甲C19H34O20.57%酯；9,12-十八烷二烯酸甲酯;顺-9,12-十八碳二烯酸甲酯1326.121一C19H34O20.07%141526.46327.368一2,2-Dimethyl-5-methylenebicyclo2.2.1h

31、eptane.;2,2-Dimethyl-5-methylenebicyclo2.2.1heptane.;2,2-Dimethyl-5-methylenenorbornane一1.41%45.84%1627.4692,2-Dimethyl-5-methylenebicyclo2.2.1h eptane.;2,2-Dimethyl-5-methylenebicyclo 2.2.1heptane.;2,2-Dimethyl-5-methylen enorbornane27.60%1727.925花生四烯酸;5,8,11,14-二十碳四烯酸C20 H32O21.24%1828.4861,3-Cyclododecadiene,(1E,3Z)-;1,3-Cyclo dodecadiene,(E,Z)-(8CI,9CI);cis,trans-1,3-CyclododecadieneC12H200.14%1928.580一一0.43%2028.76111-Icosenoic acid methyl ester021H40O20.46%2128.809一0.35%2228.987一1.48%2329.168一0.05%2429.262二十酸甲酯；花生酸甲酯C21H42O20.20%2529.