溶剂极性参数表

1、据本身的几年薄层层析经验,参考药典等国度药品 尺度和有关文献,将2000版药典一部里部分有代 表性的对比品的薄层层实例按睁开剂极性排序，并对其纪律做一些剖析.以下的剖析和介绍是总体描 写性的，目标是快速.轻便地选择睁开剂.假如想懂 得睁开剂选择的各类理论，请参考其他专著.选择睁开剂，要根据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被剖析物的消融性，以及被剖析物的构造.这里只评论辩论药典里平日运用的以硅胶为固定相主体 的正相薄层，也不斟酌板的活性.列出溶剂极性参数表，便利以下比较睁开剂.环已烷:-0.2.石油醍（I类，30 -60C）.石油醍（II 类，6090C）.正已烷：0.0.甲苯:2.4.二甲苯：2

2、.5.苯:2. 7.二氯甲烷：3.1.异丙醇:3.9.正丁醇：3.9.四氢味喃：4.0.氯仿:4.1.乙醇:4.3.乙酸乙酯：4.4.甲醇：5.1. 丙酮：5.1.乙睛：5.8. 乙酸：6.0. 水：10.21.关于溶剂混溶性，一般根据类似相溶原则，须要留意，极性相差大的不混 溶，比朴直己烷与甲醇.多元睁开剂，主体的两种溶剂不克不及混溶，就须要经 由过程第三种溶剂来折衷.比方：石油醍.正庚烷.正已烷.戊烷.环已烷和甲 醇.水之类的.一般正相色谱，固定相为极性，被剖析物资的极性越大，须要极性更大的睁开剂懂得被剖析物的极性可以经由过程剖析其构造获得，很难获得它的极性指数.物资分子化学构造中，平日由

3、较极性部分和非极性部分两部分.例如下面以苯 丙烷为极性小部分，跟着极性基团部分的增长，总体的极性就增长，睁开剂极性也增长了 ，依次为肉桂酸.阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸. 响应睁开剂分别为：正己烷一乙醍一冰醋酸(5:5:0.1), 苯一冰醋酸一甲醇(30:1:3),氯仿一甲醇一甲酸(9:1: 0.5 ).石油醍一乙酸乙酯一甲酸(3:6: 1).醋酸丁酯一甲酸一水(7:2.5:2.5). (因为薄层板,比移值不合的原因， 睁开剂极性比较是相对的，并不是绝对的后者大于前者). 如今最主要的问题是，不合化合物，怎么定它的极性，又用什么尺度来定它对 应的睁开剂呢？以下离开评论辩论不合化合物极性格形及

4、其对应的睁开剂.起首是极性较小的挥发性物资,比方：冰片：石油醍(3060C)一醋酸乙酯 (17:3).厚朴酚：苯醋酸乙酯(9:1.5). 0c -喷鼻附酮：苯醋酯乙酯冰醋 酸(92:5:5). 丹皮酚：环己烷醋酸乙酯(3:1),这类化合物，以石油醍,正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，平日起消融和分别化合物的感化，而用醋酸乙酯为调节 Rf (比移值)的溶剂,为了削减拖尾之类其他类似相溶原则以 外的影响，恰当参加添加剂，如有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物资,比方：(3-谷番醇：环己烷一醋酸乙酯一甲醇(6:2.5:1)或者环己烷丙酮(5:2).熊果酸：甲苯醋酸乙酯冰醋酸(12:4:0.5).

5、齐墩果酸：氯仿甲醇(40:1),猪去氧胆酸：氯仿乙醍冰醋酸(2:2:1).大黄素：苯一醋酸乙酯一甲醇(15:2:0,2)或者苯一乙醇(8:1),丹参酮HA:苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4),穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1),靛玉红.靛蓝氯仿乙醇(9:1)或者苯氯仿丙酮(5:4:1),这类物资睁开剂极性 比极性较小的挥发性物资洗脱力强一些，因为这类物资极性小的母核大，而极性大的基团平日可以形成氢键，比方竣酸,羟基,以上物资，母核分子量减小.母核构造中不饱和健的增长(尤其是消失苯环)，极性基团的增长，都使极性 增长，睁开剂极性也增大,这个规模内的物资许多，一般睁开剂大百分数的溶剂可以从环己

6、烷一甲苯一二甲苯一苯一氯仿的次序 ，按照极性请求 选择.这里留意，异丙醇.正丁醇极性指数也比较小，在这规模的化合物很罕用， 因为粘性大.睁开慢，造成黑点集中；别的，羟基的氢键感化力也有晦气.调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯一甲醇一丙酮一乙醇.挥发性物资也有许多带玻基.羟基的，但从它的挥发性就可以明确，分子间感化力不强，别的，母核与石油醍,正构烷和苯的构造差别小，估量更轻易离开硅胶吸附，更快进入溶 剂中，而不须要经由过程进步睁开剂的极性.皂甘类.人参皂甘：氯仿甲醇水 (65:35:10)10 C以下放置的基层溶液或正丁醇醋酸乙酯水(4:1:5)的上层溶液或氯仿醋酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)

7、10 C以下放置的基层溶液.芍药甘：氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(40:5:10:0.2).黄苓甘：醋酸乙酯一丁酮一醋酸一水(10:7:5:3).橙皮甘：苯一醋酸乙酯一甲酸一水(1:12:2.5:3)的上层溶液.葛根素：氯仿一甲醇一水(14:5:0.5). 芦丁：醋酸乙酯一甲 酸水(8:1:1).这类物资，因为消失糖的多羟基构造，昔元的构造影响变小.睁开剂中运用极性大的有机溶剂(氯仿.醋酸乙酯.甲醇.正丁醇)和水.乙酸和甲酸的运用，一方面增大睁开剂极性，别的也可以克制硅胶羟基的感化 ，削 减拖尾.因为混溶性和硅胶耐酸才能的限制 ，水和酸的运用是有限度的.极性大的小分子有机酸.没食子酸：氯仿醋酸乙酯甲酸

8、(5:4:1).阿魏酸.咖啡酸.菊苣酸.绿原酸.异绿原酸.这类物资多半是苯乙烯母核的，这个构造 的极性本身比较大，别的有酚羟基和竣酸基团，个体有多羟基配基.皂昔的睁开剂差不久不多，极性大.留意甲酸平日指的是浓度 85淘下的，含有水.(12 :含氮有机物.盐酸小集碱：苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液6: 3:3:0.6)( 氨蒸气饱和)或正丁醇冰醋酸-水(7:1:2).麻黄碱：氯仿甲醇浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇冰醋酸水(8:2:1).甘草酸镂：醋酸乙酯甲酸冰醋酸水(15:1:1:2).因为NH2硅醇基的感化很强，在强极性睁开剂加有机酸.有机碱收 尾.对于极性化合物，运用正丁醇对黑点

9、集中影响较小，因为化合物和硅胶的感化强.进行薄层剖析根本可以根据母核.基团，选择类似的化合物对号入座.当然，具体的前提优化则须要根据现实情形了.碰到较艰苦的分别，须要运用到设计优化办法的，已经不属于本文评论辩论规模了.在结晶和重结晶纯化化学试剂的操纵中，溶剂的选择是关系到纯化质量和收受接管率的症结问题.选择合适的溶剂时应留意以下几个问题：1 .选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂产生化学反响.例如脂肪族卤代煌类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂.2 .选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的消融

10、才能，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的消融才能大大减小.3 .选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能消失的杂质或是消融度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是消融度甚小，在欲纯化的化学试剂加热消融时,很少在热溶剂消 融，在热过滤时被除去.4 .选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体概况 不轻易除尽.用于结晶和重结晶的经常运用溶剂有：水.甲醇.乙醇.异丙醇.丙酮.乙酸乙酯.氯仿.冰醋酸.二氧六环.四氯化碳.苯.石油醍等.此外，甲苯.硝基甲烷.乙 醍.二甲基甲酰胺.二甲亚碉等也常运用.二甲基甲酰胺和二甲亚碉的消融才 能大，当找不

11、到其它实用的溶剂时,可以试用.但往往不轻易从溶剂中析出结 晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不轻易除去，是其缺陷.乙醍虽是经常运用 的溶剂，但是如有其它实用的溶剂时,最好不必乙醍,因为一方面因为乙醍易 燃.易爆，运用时安全性特殊大，应特殊当心；另一方面因为乙醍易沿壁爬行挥 发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，乃至影响结晶的纯度.在选择溶剂时必须懂得欲纯化的化学试剂的构造，因为溶质往往易溶于与其构造邻近的溶剂中一“类似相溶”道理 .极性物资易溶于极性溶剂，而难溶于 非极性溶剂中；相反，非极性物资易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中.这 个消融度的纪律对实验工作有必定的指点感化.如：欲纯化的化学试剂

12、是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的消融度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇.水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮.二氧六环.苯.石油醍等.实用溶剂的最终选择，只能 用实验的办法来决议.下表可供选择溶剂时参考.物资的类别消融度大的溶剂煌疏水性炫.醍.卤代炫卤代炫 醒硝基化合物睛酮醇.二氧环己烷.冰醋酸醛酚酰胺醇.水醇竣酸磺酸盐亲水性水若不克不及选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可运用混杂溶剂.混杂溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂构成，个中一种溶剂较易消融欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难消融欲纯化的化学试剂.一般经常运用的混杂溶剂有：