仪器分析试卷

1、9分析化学（仪器分析）考试试卷学 号:姓 名:考试时间：2013.4 补（重）考：（是、否）题号一二三四五六七八总分核分人得分说明：本13c卷总计100分，全试卷共7页，完成答卷时间2小时得分阅卷人（签全名）、填空题（本大题共14题，每空1分，共20分）1、紫外吸收光谱是由 跃迁产生的，因为还伴随着振动能级与转动能级的跃迁，所以紫外吸收光谱的谱带较宽，为 状光谱。2、分光光度计中，常用的色散元件有 。3、七=0出现在1715cm-1,而的6O出现在1685-1665cm-1,处于低波数的原因是 。4、分子式为C2H6O的两种化合物，在NMR谱上出现单峰的是 , 出现三个峰的是。5、液体样品需要

2、测定红外光谱，具样品制备方法包括 、。6、核磁共振波谱是大量原子核的行为，高能态原子核通过非辐射途径回到低能态 的 方 式 有 两 种 方 式 分 别 是和。7、气相色谱法适用于分析在操作温度下能 且性质稳定的样品。8、一个组分的色谱峰，其峰位可用于 分析，峰高和峰面积可用于 分析。9、吸附色谱中硅胶由I至V级，其含水量越高，吸附活性越 。10、气相色谱中，当选择非极性固定液时，组分按 顺序出峰， 但选用极性固定液时，组分按 顺序出峰。11、在反相色谱中，流动相中水的比例越大，流动相的洗脱强度将 。12、适合分离挥发性、热稳定性好的物质的色谱方法是 。13、在气相色谱中，提高柱温会使分离度 。

3、14、色谱的两大基本理论：热力学理论以半经验理论一 理论为代表； 动力学理论以 理论为代表。/阅卷人行勿（签全名） 二、单项选择题（本大题共20题，每题2分，共40分）1、下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大的是（）A. nferB.冗-冗 C. n一九D.62、如下图所示，化合物只有C、H、O三种元素，可能含有的官能团包括（A. C-OB. OHC. NH2 D. C=O3、紫外光谱吸光度值测量相对误差较小的适宜范围为（A. 0.2-0.7 B. 0.3-0.6 C. 0.2-0.8 D. 0-14、下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是（）A C-FB C-NC C-O D C-C

4、5、下列质谱检测的离子，那个是在离子源产生的（）A.分子离子B.碎片离子 C.同位素离子D.以上都是6、在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为（）A .照射频率等于核进动频率B .照射电磁波的能量等于质子运动的能量C .照射电磁波的能量等于质子运动的两个相邻能极差D.照射电磁波的能量等于使核吸收饱和所需的能量7、下列哪个是紫外-可见分光光度计的紫外光区的光源（）A. 钨灯B. 卤钨灯C. 能斯特灯D. 氘灯8、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）A、紫外光B、X射线 C、红外线 D、可见光9、下列哪种质谱离子源不容易产生准分子离子峰（）A.电喷雾离子源B.电子轰

5、击离子源C.化学电离离子源D.快原子轰击离子源10、其化学位移低于的原因是（）A.杂化的不同B.取代基的电负性不同C.化学键的磁各向异性不同D.氢键的影响不同11、用空间排阻色谱来分离时，（ ）组分最后流出色谱柱。A. 大分子B.中等大小分子C. 小分子D.大分子与小分子12、液相色谱中作梯度洗脱时（）A.流动相洗脱能力逐渐增加B. 组分的K值逐渐增加C. 理论塔板高度逐渐增加D. 组分的分配比逐渐增加13、纸色谱分析中，固定相是（）A. 硅胶B. 纸纤维C. 水D. 玻璃板14、在同一色谱系统中，对a、b、c三组分进行分离，它们的 K值分别是0.5、1.2、1.3,先出色谱柱的组分是（）A.

6、组分aB.组分bC.组分cD.组分b、c15、在反相薄层色谱中，增加展开剂极性则（）A.组分Rf值增大 B. 组分K值增大C.组分迁移速度增大D.展开距离增大16、气相色谱检测器尾吹的主要作用是（）A.防止峰展宽B.清洗检测器C.给检测器降温D.保护色谱柱17、在高效液相色谱中，速率方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计（A.涡流扩散项B.纵向扩散项C.流动相的传质阻力D.静止流动相的传质阻力18、液相色谱中分配色谱是依据组分（）不同而分离。A.分子量大小B. 在两相中溶解度C.水合离子半径 D. 离子电荷19、在CZE中，中性分子也向阴极迁移，是靠（）作用力推动。A.电泳B.电渗流C.电压D

7、.液压20、衡量柱效的参数为（）A.保留时间B.峰高C.理论塔板高度 D. 分配比得分阅卷人（签全名）（本大题共2题，共20分）1、（12分）采用HPLCt测定某混合样品，色谱柱：C18柱（4.6mm 150mm, 5 仙m ;流动相为：MeOH-2O （75:25）,流速1.0 mL min-1,柱温25 C,检测波 长254 nm,分析结果见图1,数据结果见表1。请计算：2#色谱峰与3#色谱 峰之间的分离度（4分）；若死时间为1.000min,请计算2#色谱山I与3#色谱峰 的容量因子k（4分）；以2#色谱峰计，该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度 是多少？ （6分）表1某混合样品HPL8析

8、数据报告峰#保留时类 半峰宽峰面积 峰高间 型 min mAU*s mAU峰面积%min12.422VV22.962VV33.372VB45.838BB总量：0.0740 4289.939450.0806 6961.234860.0886 1067.797970.1505 2372.672611.46916 e4838.3461929.19991277.28040 47.3823175.297747.2681239.0177216.14982529.94205图1某混合样品分析的HPLCS2、（8分）测定样品中成分A的百分含量。精密称取0.05g样品，置于50mL容 量瓶中，稀释至刻度。准确吸

9、取上述溶液 2mL稀释至100mL得供试液。以 溶剂为空白，在280nm处用1cm吸收池测定供试液吸收度为 0.400,待测成 分A的百分吸光系数为1000。其它物质在280nm处无吸收。计算样品中成分A的百分含量得分阅卷人（签全名）四、波谱解析题（本大题共4题，共20分）1、(5分)某化物合C9H10。，其IR光谱主要吸收峰位为 3080, 3040, 2980, 2920,1690 (s), 1600, 1580, 1500, 370, 1230, 750, 690cm-1,试推断分子结构。2、（5分）某化合物其IR光谱如下，请判断是下述4个化合物中的哪一个？并 解释原因。3、（5分）某酯

10、类化合物的高分辨质谱测出其精确分子量为116.0833,故分子式为C6H12。2低分辨质谱图见下。试推测其结构。4、（5分）某化合物的分子式为C7H14。，核磁共振H谱和C谱如下图，推测结23 1.50.92104318 12分析化学（仪器分析）考试试卷答案一、填空题（本大题共14 题，每空1 分，共 20 分）1.分子价电子、带 2. 棱镜和光栅（任填一个或两个）3.共轭效应4. CH3-OCH3、CH3CH2OH 5. 液体池法涂膜法6. 自旋-自旋弛豫自旋-晶格弛豫7. 气化8.定性；定量9. 小 10. 沸点；极性11. 小 12. 气相 13. 小塔板理论；速率理论二、单项选择题（本

11、大题共20 题，每题2 分，共 40 分）1-5 DDCCD 6-10 ADCBC11、 A 12、 A 13、 C 14、 A 15、 B 16 、 A 17、 B 18 、 B 19 、 B 20 、 C三、计算题（本大题共2 题，共 20 分）答案：题 1： 12 （公式 3 分， 结果 1分） 组分2：（ 2 分）组分3：（ 2 分） （ 2 分）H=150/7482=0.02mm（ 2 分）题 2：（8 分）题 2：（8 分）供试液浓度:C= 0.4/1000=4*10- 4g/100ml （ 4分）含量： （0.05/50）*2/100/4*10-4g/100ml=0.05%（ 4

12、分）四、波谱解析（本大题共4 题，共 20 分）1、U=5可能含苯环（1）2980， 2920 为饱和甲基的对称和反称伸缩振动1370为甲基的变形振动（ 1）1）1690 （s）为城基的伸缩振动1600， 1580， 1500 为苯环的骨架振动750,690 示苯环为单取代（ 1）故结构为苯乙酮（ 1）2、解：无2200cm-1,不可能是（1分）；16501800cm-1无强共振吸收峰，在3300cm-1无共振吸收峰，不可能是（1分） ；在大于3000cm-1有吸收峰，不可能是（1分）；3300附近没有相关吸收峰，故不可能是 （ 1 分） ；3040, 3020 cm-1 （芳氢伸缩振动），2938, 2918, 2860 cm-1 （甲基、亚甲基伸 缩振动）；1600, 1584, 1493 cm-1 （苯环骨架振动），1452, 756