2萘酚技术操作规程共20

1、二蔡酚理化性质1产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称：B蔡酚或2羟基蔡,2 蔡酚1.1.2 英文名称:P-Naphthol1.2 产品物理、化学性质2蔡酚为灰白色薄片或均匀粉末,易溶于乙醇、乙醍、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中.熔点122闪点161升华点78 常压沸点285-286稍溶于水,与适量水混合约在88熔化1.3 产品的主要用途2蔡酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体,制造橡胶工业的防老 剂,制造晒盐工业用的蒸发促进剂,以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料 等.1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式：C10HO产品分子量：144.162产品、原料规格2.1产品质量指标根据 GB/

2、T1646-94指标名称指标指标优级品合格品夕卜观灰白色薄片或均匀粉末,贮存时允许变暗黄或暗红色干品初熔点C之120.0119.52茶酚含量至99.098.51 茶酚含量 M0.20.3水份 工0.10.1二蔡酚原料规格1 一级精秦根据GB36092-86分子结构式:分子式：010Hs分子量：128外 观：白色片状或粉状结晶体结晶点C： 79.6酸洗比色：-42 硫酸根据 GB11198189分子式：H2SO分子量：98外观：无色油状粘稠液体含量：98%3液碱根据GB209-93分子式：NOH分子量：40外观：无色至浅红色油状液体含量：30%4包装2 蔡酚装于内衬塑料袋的编织袋中,净重25Kg

3、/袋.袋口用线扎紧,预防散落及雨水浸入.二蔡酚化学反响过程和生产工艺流程图化学反响过程1磺化+ HSO+ HO140-165副反响,1生成1-蔡磺酸+ HSO 140-165+ H2O+ HO副反响+ HO+ HSO局部1-蔡磺酸转位为2-蔡磺酸生成碉K + H2SO_* 介丫. 00碉+22H2O生成少量的蔡二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体1-2水解利用1-蔡磺酸比2-蔡磺酸活泼 +HSO3吹蔡加30%勺NaO时水解后的物料中3.1 与水解物中的游离酸起中和反响2NaOH + HSONa2SO+ H2O3.2 与局部2蔡磺酸生成2一蔡磺酸钠盐结晶种子2NaOH- UU

4、ULT . +HONaSO十HSO,4中和用NaSO溶液中和蔡物+ NaSO.2rjfT+ HO + SO 当排出大局部二氧化硫气体之后产生以下反响HSG+NaSONa2SO+SO+HOHSG+2NaSO Na2SO+2NaHSOSO+NaSO+H2O2NaHSO 3副反响1-蔡磺酸和蔡二磺酸的中和52 一蔡磺酸钠盐的碱熔SOqNa一 3330-340 C+ 2NaOH+ NaSO +H2O副反响：(1) 1-蔡酚钠盐的生成(2)由蔡二磺酸盐生成二羟基及局部的羟基磺酸化合物(3)碱熔物在碱熔锅壁上的过热局部的树脂化和碳化,及碱熔物外表局部与空气作用而树脂化62一蔡酚钠盐的酸化2n J+SQ+

5、H2O'2L I J +NaSO2NaOH +SO Na2SO+HO副反响 SO2+NaSO+H2O 2NaHSO 3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠,至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程限制1磺化1.1 操作目的根据工艺规程,用98碗酸与蔡反响生成符合质量要求的 2-蔡磺酸,供 水解、吹蔡岗位用.1.2 操作指标名称浓度(%)折百重(kg)工业重(kg)体积(L)摩尔(KmoD精蔡9915681584165011.69硫酸981244127070011.96加料表(一次作业投入量)中 控指 标总酸度(%25027.0游离酸(6.08.013操作步骤1.3.1 开车前准备工作检查清

6、理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象.仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求,备好岗位专用工具.开硫酸液下泵进酸于计量梢至液位显示 800L.磺化锅应无杂物,投料前应先开夹套导热油,预热烘干水份.调整磺化锅的各种阀门于正确位置.1.3.2 正常操作方法开启精秦液下泵或回收祭液下泵,将熔融的票打入蔡计量梢,待回流时停泵,回流结束后开磺化进秦阀,全部参加磺化锅后,量体积至1650L调整夹套导热油,使蔡温升至 135140C,在搅拌下加酸2530分 钟.再调整夹套导热油,使物料温度升至 161165C,常压维持3小时.维持结束,关闭夹套导热油,停搅拌后测体积约22502350L,取样分 析.调整阀

7、门,用蒸汽吹扫管道.应先通知水解岗位工得到同意方可出料. 锅内压力应0.15MPa出料完毕调整阀门,吹扫出料管道,检查锅内应无余 料.出料前锅内应保持常压,经常检查废气管道,保证畅通.操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本.考前须知1在135-140加酸可以减少1-蔡磺酸的生成2在163-165反响可以减少1-秦磺酸,增加2-祭磺酸的含量3温度超过165反响那么增加碉,二磺酸及焦油的生成,在中和后得到的2-蔡磺酸钠盐不好离心4磺化负压维持可以减少1-秦磺酸,增加2-祭磺酸含量5反响好后,应立即出料,因高温下长时间等出料,会使副产物碉焦油量 增加6酸与蔡的配比必须准确,酸过量 1-蔡磺酸增

8、多,蔡过量2-蔡磺酸减少7锅内剩料或搅拌转速不当都会使 2-紊磺酸含量减少1.4 停工方法按车间停工指令,停止投料,锅内不应存放物料.如需洗锅,先向锅内加少量水,搅拌下洗锅,洗锅水通过出料管压入水解锅,再按车间规定程序操作,最后套用于生产.如假设长时间停工,酸、蔡计量梢不允许存放原料.1.5 “三停情况处理方法假设忽然停导热油炉,应先关闭导热油阀,停止加酸,待导热油正常后继续操作；已维持的物料那么继续维持至终点.忽然停电,关闭夹套导热油阀,停止所有操作,来电后再恢复操作,如维持的物料再继续维持至终点.磺化出料时遇停电、停导热油,应停止出料,用余压或余汽把物料吹扫 干净,预防堵管而影响下一次操作

9、.2水解、吹蔡将磺化副反响生成的1 蔡磺酸经水解后含量降低,加少量稀碱产生晶 种,用直接蒸汽将游离票吹净并回收,供磺化套用.2.2 水解、吹蔡岗位操作指标加料表一次作业投入量名 称浓 度%体积L磺化物2250 2350烧碱30 32180 230水200 400中 控指标水解总酸度%26 29游离硫酸%8.5 15吹茶总酸度%18 20游离票合格2.3 操作步骤2.3.1 水解操作开启母液泵,调节限制阀向塔内进行喷洒,开两塔联通阀及母液溢流阀.翻开水解锅排气阀和进料阀,通知磺化进料,进料完毕后待吹扫管道 结束关闭进料阀.开启搅拌向锅内加50L水,结束后关阀并开蒸汽阀,在 0.040.06MPa

10、 压力下进行水解,时间1:001:20分.当片式冷凝器出口温度A 70c后, 翻开循环水.水解时塔温限制为：100 C.遇有特殊情况等料2小时,水解时可不加50L水,据实际情况决定.水解结束后,关闭冷却水,停止搅拌.关闭直接蒸汽待锅内无余压时 开手孔取样,并送至分析室. 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上.2.3.2吹祭操作在搅拌情况下向水解物中加水200300L.蒸汽带水可酌情减少、液碱 18卜230L,结束后关闭阀.开蒸汽阀,保持压力0.040.1MPa条件下吹蔡,时间1小时,同时开 弯管冷却喷淋,进行票回收.吹秦结束后,缓慢停蒸汽、停搅拌,关闭水阀停止冷却,待锅内无余 压时取样分

11、析,吹蔡分析合格可终止操作,否那么应继续延迟吹票时间直至合 格.总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析,合格后, 方可出料.得到中和岗位允许,调整阀门,用压缩空气将物料全部出至中和锅, 结束后放空余压,用蒸汽冲扫出料管,经常检查废气管道,保证畅通.水解、吹秦操作时应经常观察回收系统母液回流保持正常状态,塔温 限制正常,预防塔带压操作,杜绝跑蔡.操作台时及异常情况应及时记录和交班.定期检查水解锅、吹蔡锅搅拌叶、鼓泡器、出料管,应符合正常使用 条件,否那么应通知洗锅检修0考前须知 1通直接蒸汽于水解物中,使磺化物中游离祭及时吹出,有利于 1-蔡磺酸 的水解,如蒸汽冷凝水太多,会稀释水解

12、物料,影响水解效果2水解吹蔡锅在进料之前尤其在停工后刚开工时,锅内不允许有水,以防 将磺化物冲稀,影响水解效果回收票处理方法由白班对两组塔进行轮换处理,拾伍锅以内可暂不处理.将要处理的回收票塔升温至100C,维持、静置30分钟,使蔡全部熔 化,升温前必须关闭母液溢流阀.开塔顶放蔡阀和塔底进母液阀,当塔内液位升至放祭管高度时,蔡流入回收票枯燥器内,根据观察视镜流量调节进母液量,预防溢蔡.观察并鉴别蔡及母液分流情况,先流为蔡,后流为母液；放祭终止后须知蒸汽吹扫管道并关闭进母液阀,量枯燥器蔡体积并填入交班记录.按规定进行枯燥器保温静置,翻开底局部水阀分水,如混层不清,必须重新补加母液或NaSQ,升温

13、静置后重新分水,通知磺化备用.回收票枯燥器剩余体积应限制不大于 800L,否那么应通知磺化继续使用, 便于白班处理塔.回收蔡大母液沉淀池应认真交接,蔡沉积多时安排处理,将蔡参加熔 蔡锅升温分水后,压入回收蔡枯燥器备用.停工方法按停工通知要求做好停车工作,做好回收票的处理及设备清洗工作等.如遇“三停,在正常水解、吹蔡时停止操作,关闭水、汽阀,停止 加碱、母液喷淋及冷却水,待正常后再恢复生产.3中和、酸化3.1 操作目的将吹祭后物料,用NaS.溶液中和,生成符合规定质量要求的P一蔡磺 酸钠盐,供吸滤岗位使用.用中和产生的 SO酸化稀释物生成粗秦酚和亚硫 酸钠供煮沸用.3.2 操作指标中和加料表名

14、称浓度g/L体积L中一次操作吹恭物2800和在底1FB第一、二搅拌中间Na 2SO170 2205800 6500酸化加料表酸化名 称体积L稀释物一次操作量6500 7500没掉到最上面一个搅拌叶中和来的SO锅对锅中 控 指 标名称指标 %中和物中亚硫酸氢钠24酸化物中亚硫酸氢钠233.3 中和正常操作方法开启加NaSO阀门向中和锅内加预热后的 NaSO95C,并限制加 料速度保持锅内负压,力口 NaSO,时间限制在0:300:40,如中和物料泡沫大 时,可开压缩空气鼓泡,待正常后恢复操作.当中和锅内泡沫没有时,应停止加NaSO,取样用PH试纸测定PH=6 6,继续带真空并用压缩空气鼓泡赶 S

15、O 510分钟. 吹扫SO结束后补加13分钟NaSO,取样分析NaHSO25帆终点, 关闭排SO阀门.得到吸滤岗位同意后,用蒸汽吹扫管道畅通前方可用压缩空气将中和 物出至冷却梢,开冷却水冷却,并经常观察出料情况,出料完毕后,用蒸汽 吹扫管道并放空锅内余压.假设车间废水来不及处理时,加NaSO后期及补加NaSO时可用少量30%夜碱 20L50L来代替,使其减少车间废水量.此时应得到值班长和车间主任同 意.备注：1 一次中和所用亚硫酸钠溶液大约为一次一煮亚钠溶液的75%2如果中和温度低于85或者使用的亚钠含2-蔡酚超过2g/L,所得到的2- 蔡磺酸钠盐过滤困难,固体2-蔡磺酸钠盐二氧化硫气味大3.

16、4 酸化正常操作方法调整酸化锅阀门,通知稀释岗位工进料.酸化锅进料完毕,开水环水泵,并翻开锅上真空阀,然后翻开通往中和的 SO管道阀,开搅拌,进行酸 化,通SO时间0:301:00,观察物料反响情况颜色变浅.当中和操作结束后,关闭中和排 SO阀,开酸化锅废气阀,停真空,在 常压下停搅拌,取样用PH试纸测PH6- 6 5并送分析至终点合格.如分析不合格,必须补通下一锅中和之 SO,如时间不允许,可以补酸,补酸须请示值班长、调度通知煮沸岗位准备接料,得到煮沸岗位允许,调整阀门,用蒸汽吹扫管 道,用压缩空气将物料出至一煮沸锅,出料完毕,用蒸汽吹扫管道,调整阀 门,放空余压.3.5 正常停工方法较长时

17、间停车,中和锅内严禁存料,NaSO贮罐停止加热,水环泵应停 止使用.临时“三停应停止操作,待正常后再恢复操作4冷却、吸滤4.1 操作目的根据工艺规程,完成B-蔡磺酸钠盐结晶过程,进行过滤,使之符合质量 要求,供碱熔岗位用4.2 操作指标调整冷却梢阀门,开启搅拌,通知中和岗位进料后,翻开冷却水阀及回水阀,开始冷却.物料冷至规定温度,停止冷却,向吸滤梢放局部物料23分钟试 真空正常后继续放料,结束后关闭放料阀.吸滤物料母液抽干后,即可吊料.吊料时,3盐尽量不掉在地上,假设掉在地上马上回收干净.吊料结束后检查滤布,底层定期清理并更换滤布.母液沉淀池中钠盐定期用泵打至吸滤梢重新吸滤.5蒸碱、碱熔、稀释

18、5.1 操作目的将30犍经蒸浓后压至碱熔锅与2-蔡磺酸钠盐在高温条件下反响,生 成2-蔡酚钠盐和亚硫酸钠,经稀释后供酸化用.5.2 操作指标加料表一次作业投入量厅P名称原料体积L备 注1碱熔90麻缩碱450限制蒸碱锅温度之230 cP-钠盐22002400Kg一锅冷却的合格P-钠盐2稀释洗水3000 4000碱熔物1800 2000中 控 指 标名称指标名称指标游离碱24%酚钠>44%亚硫酸钠30 36%维持温度320340 c5.3 操作步骤5.3.1 开车前的准备工作检查液碱贮罐是否有碱,输送泵能否正常运转.检查设备管道、阀门、阀件无滴漏、渗漏现象.碱熔锅底阀应检查是否漏碱.蒸碱、碱

19、熔锅内无积水、无杂物.仪表、电器设备、传动装置、加料器、引射泵、碱输送泵、碱雾系统 保持正常使用要求.备齐岗位专用工具,备高温牛油 3公斤以上.5.3.2 蒸碱正常操作方法首次开车,开启液碱离心泵向液碱计量梢进碱至回流,停泵.调整计量梢放碱阀,分别向1#及2#锅内力口 60007500L液碱.通知司炉工点火,在46小时升温至260280c时,向锅内加细流液 碱,限制230300c范围内,根据碱熔需求,调蒸碱速度.碱熔用碱时,由碱熔工用蒸汽引射泵打碱,连续用碱时应加大蒸碱速度,保持锅内有较大的体积,以利蒸碱.停蒸时间长,碱外表凝固时,蒸碱应小火,待外表熔化后在沸腾情况 下可细流参加液碱.碱熔停工

20、,蒸碱应继续加液碱,停火后碱不沸腾,降低碱液浓度而减少凝固,便于蒸碱恢复操作蒸碱锅蒸碱时应严禁进水,预防冲料. 液体烧碱沸点与浓度关系对照表浓度60708085.389.995.299.5100沸点C1611822082152452753103145.3.3 碱熔操作法首次开车先加水洗锅,试搅拌及放料阀,升温预热锅体后放热水洗锅.连续投料时,待放完上一锅物料后,等稀释工通知已关闭放料阀,方 可进碱,体积达规定量,升温,开搅拌.升温至290 c以上,可试加第一批P-钠盐,观察物料反响情况,限制 温度均匀上升,前期加料反响可能会出现胀锅现象,待液位降下后反响完全, 记下反响温度,作为以后加料参考,

21、在温差 士10C范围内小批量加料,期间 观察物料反响情况,加完一批P-钠盐,锅内物料为粘稠状,随着反响的进行 其流动性越来越好,颜色发亮,接近终点前要提前勤观察锅内物料反响情况, 并提前12批停火,取样观察,假设样品有明显亮光,说明已反响至终点, 假设没有,应补加B-钠盐至终点,假设物料流动性变差,颜色变暗,那么 B-钠盐 加多,此时应补加碱.停止加料后,开蒸汽维持,根据温度情况也可加适量细流水,在320 340c维持0:451:15,仍应观察物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐, 并适当延长维持时间.维持结束,停蒸汽,取样分析,通知稀释工放料,填写好记录.检查锅内料已放干净,待稀释工关闭锅底阀

22、,用引射泵进碱.进碱结 束放空引射泵余汽,翻开放空阀预防堵管.备注：1维持过程中,物料温度限制在规定范围内,不可忽高忽低,维持 结束,一定要关闭细流水方可取样放料2遇有停电或停搅拌事故发生,应立即通知司炉工停火,在此时加料未到 终点,可放在锅内让其保温,如在维持时间,15分钟内搅拌不能恢复正常运转,或碱熔锅内物料有漫料现象时,应立即放料至稀释锅.3碱熔加料过程温度应认真限制,如操作不慎温度过高,锅中冒出黄烟,应立即处理,一般可向锅内加浓缩减或细流水, 在接近正常状态后,再按一 般操作之4假设需要洗锅必须具备以下条件：1.用蒸汽连续冷过8小时以上,2.锅内 温度必须降到140以下,3.具备以上条

23、件后配70以上热水洗锅,洗过后杂 物应清理取出5.3.4 稀释正常操作法稀释锅进料前应加30004000L洗水或清水,装好放料接管,关闭稀 释锅手孔,与碱熔联系,做好接料准备工作.开搅拌,带好面罩,缓慢开碱熔锅放料阀,将物料放入稀释锅内.放 料速度不宜太快,预防物料及稀释蒸汽灼伤,终了可开大阀门放料. 进完料关闭手孔,加水调整稀释物体积6500-7500L,调整阀门,通知酸 化岗位准备出料.用压缩将物料出至酸化锅,出料前后,用蒸汽吹扫管道,料出完后缓 慢放空余压.稀释物中有蒸储进来的1.3镭份或稀释体积遇酸化对料等情况,必须在 原始记录注明,便于酸化操作.如遇“三停,根据“三停时间安排停车.停

24、电应通知司炉停火, 加料未到达终点可根据加料及锅内物料反响情况,决定是否把物料留在锅 内,如停电超过二小时,加料超过三分之二那么可通知稀释工放料. 如停汽可 改用加水调节维持温度.6煮沸、压滤6.1 操作目的完成酸化物料的后处理工作,得到合格的粗秦酚和亚硫酸钠溶液,供蒸 储与中和岗位用.6.2 操作指标加料表一次作业投入量厅P工序原料名称体积L1一煮沸酸化物6000 7000洗涤水3000 35002一煮沸一煮沸后粗酚一锅二次洗涤水30003三煮沸水3000二煮沸后粗酚一锅中间限制表名称指标业硫酸钠浓度160230克/升亚钠中含粗酚量W6克/升6.3 操作步骤6.3.1 一煮沸操作方法接到酸化

25、通知问清物料情况,开进料阀向一煮锅进料.开搅拌酌情加水,从视镜中观察分层情况,粗酚应在浮于上层,下层中 的亚钠中无固体悬浮物,如假设分层不好应重新调比重.煮沸后,静置直至分 层良好.开蒸汽升温至沸腾,然后关闭蒸汽,停搅拌、静置1525分钟.得到压滤工允许后,调整阀门,将合格的亚硫酸钠通过板式冷凝器及夹套管进冷却梢后压往压滤机过滤,从出料管视镜观察分层情况或从出料管 旁路小阀放料观察,时间 0:200:40.亚硫酸钠分层结束后,调整阀门,将上层粗酚压入二煮沸锅.备注：1遇有酸化物比重大有白色亚钠沉底物料体积又大,那么此锅无聊中亚硫酸钠溶液应分两锅操作,操作如下,将下层陈定的含有大量的固体亚硫酸钠

26、和粗秦酚的沉淀压往另一台 1煮的洗水中,充分溶解后得到亚钠层 和粗酚层,根据情况处理,中层的亚钠和上层粗酚按正常操作处理2遇有酸化物中亚钠比重低亚钠含量低于 170g/L那么根据酸化物体积情 况,用下一锅酸化物将此锅酸化物亚钠比重调高,使其含量到达规定指标6.3.2 二煮沸操作方法将三煮沸洗水全部压入二煮沸锅中,用蒸汽加热至沸腾.在搅拌下接受一煮沸来的粗秦酚,搅拌515分钟后停搅拌,静置15 分钟让其分层.如分层不清应补加热水,重新搅拌、静置分层.将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅,洗水压入一煮沸锅中.6.3.3 三煮沸操作方法由热水罐向锅内加一定量的热水用蒸汽加热至沸腾.在开搅拌下进二煮沸一次彳业

27、量的粗秦酚后搅拌515分钟后,静置15分钟.静置后将粗秦酚压入枯燥器,洗水压入二煮沸锅.6.3.4 压滤操作方法将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液通过冷却梢冷却后进行压滤.滤液应不混浊,如滤液混浊应关机,重新洗机后再行压滤.刚开始压滤,因有冷机水而影响亚硫酸钠浓度可适当放入下面贮梢后 再进入亚钠中间罐.压滤过程中应勤观察滤液情况,如假设滤液混浊、流量小,可能是机内 粗酚已满,应停止压滤,重新洗机.关小蒸汽洗机3040分钟.洗机过程中,如滤液阀堵可以通通,并经常观察管道是否堵塞,预防压滤机带压损坏滤布.6.3.5 正常停工方法如遇“三停根据时间,二、三煮沸锅内不宜存放粗酚.每次洗压滤机时,滤框中的粗秦

28、酚必须洗干净,滤布必须检查,定期 更换.7枯燥、蒸储7.1 操作目的将三煮沸后粗秦酚通过枯燥、蒸储精制成符合国家标准的2-蔡酚工业产品.7.2 操作指标加料表一次作业投入量序号设备原料名称浓度%体积L1枯燥器煮沸后粗酚360044002蒸储锅枯燥后粗酚>8935004400中控指标：枯燥粗酚含量>89%7.3 操作步骤7.3.1 粗酚枯燥操作方法通知煮沸工进料,一般粗酚35004400L为一锅投入量,连续枯燥至 合格约需34锅碱熔料.夹套导热油应限制在温度180c220C,真空泵开启后向锅内送真空,一般限制在 0.040.06MPa粗酚枯燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中,将其升温沸腾后压 往稀释锅套用.枯燥器内温度升至110c左右,停真空、取样分析合格,停枯燥,将 物料用压缩空气送至蒸储锅内.7.3.2 蒸储操作方法开工投料前,应全面检查蒸储锅系统各设备是否清洁密闭,对空的蒸储 链试真空到达0.092MPa方可投料,否