煤的工业分析实验

1、实验报告实验名称： 煤的工业分析实验院 系：能源动力与机械工程班 级： 热能1004班姓 名：学号：同组人 ：实验日期：华北电力大学一实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百 分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原 理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基 “ad”表示。二实验类型综合型。三'实验仪器箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、培塌及培塌钳，电子天平等。四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下 加热，使煤中的水

2、分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水 分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。五、实验内容和步骤（一）水分的测定1. 方法要点称取一定量的分析试样，置于105110QC的烘箱中，干燥到恒重，其失去 的重量占试样原重量的百分数，艮卩为分析试样水分。2. 实验设备仪器1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105110 °C。2）玻璃称量瓶»带有磨口盖，直径为40nim »高为25mm °3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。4）分析天平1台，可精确到0. 0002克。5）小勺一把6）煤样若干，粒度为0.2毫米

3、以下。3. 实验步骤1）用预先干燥和称量过（精确至0. 0002g）的称量瓶称取粒度为0.2伽1以 下的空气干燥煤样l±0. lg （精确至0.0002g），平摊在称量瓶中。2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105110 °C的干燥 箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥11.5 小时。3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却23 分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不 超过O.OOlg或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量増加前一次的

4、质 量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4. 结果计算与允许误差/叽=纟><100（1-1）式中：M“d一空气干燥煤样的水分含量 ；Gi一一煤样干燥后失去的重量，克；G煤样的重量，克。表1-1水分测定允许误差水分陆加（）同一实验室允许误差（）<50.205-100.3>100.4（二）灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化 法可作为例常分析方法。1. 方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧、然后在815 K ±10QC灼 烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数， 作

5、为空气干燥基灰分。2. 需要仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10 K、有热电偶、高温表和 调温装置。2）灰皿（瓷船），长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14 毫米。3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氮化钙）。4）分析天平，精确到0. 0002克。5），卜勺一把°6）培塌钳一把3. 实验步骤灰分测定采用快速灰化法。1）启动箱式电炉，将温度设定在850°C2）在预先灼烧和称出重量（精确至0.0001克）的灰皿中，称取粒度为0. 2mm以下的空气干燥煤样l±0. 1克（精确至0.0001克），均匀地摊平在灰皿中。3）观察箱式电

6、炉的温度，当温度达到850°C时，把灰皿连同煤样分成一 派或二排、三排按顺序放到加热到850°C的箱形电炉的炉门入口处。4）打开炉门，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待510分 钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入 炉内炽热处。5）关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到815°C。使煤样在815±10QC的 温度下，灼烧40分钟。6）从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却到 室温（约20分钟），称重。7）进行检查性灼烧，每次20分钟，直到重量变化小于0.001克为止，采 取最后一次测定的重量作为计

7、算依据。灰分小于15%的不进行检查性灼烧。如 果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。4. 测定结果按下列计算A,/ = f-xioo（1-2）式中：&d一空气干燥煤样的灰分产率，;Gi恒重后的灼烧残留物的重量*克；G煤样的重量，克。表1-2灰分测定的允许差值灰分人d %允许差同一实验室Aad %不同实验室Aad %<150.20.315-300.30.5>300.50.7“（三）挥发分测定1. 方法要点：称取l±0.1克煤样，放入带盖的瓷坦塌中，在900±10QC的温度下，隔绝空 气加热7分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（

8、M ） 作为挥发分。2. 实验需用仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在900QC±10QC，并附有热电偶及高 温表，热电偶测点距膛底部20-30毫米。2）分析天平精确到0. 0001克。3）磁质培塌，培塌较深并有盖，上口外径为33毫米，高为40厘米，底 径为18毫米，培塌总重量为1520克。4）培塌架：用繚丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限， 并要求玲祸底部距炉底20-30毫米。5）秒表。6）帆布手套两副。7）铁夹子（坦坯钳）一个。3. 实验步骤：1）将箱式电炉预热到920°C。2）称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1+0. 1克（精确至0.000

9、1 克）*放入已恒重的站坯中，加盖。2）将玲祸放在培锅架上，再将培祸架连同培堀迅速放入预先加热到920° C的箱形电炉中并关上炉门，准确加热7min。培塌及架子刚放入后，炉温会有所 下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至900±10°C 否则此实验作废。加热时间 包括温度恢复时间在内。3）到规定时间后，从炉中取出培坯，在空气中冷却56分钟后，放入干 燥器中，冷却到室温（约20分钟），称重。4.结果计算与允许误差VxlOO-M（1-3）式中：Vad一一空气干燥煤样的挥发分产率，；Gi煤样加热后减少的重量，克；G煤样的重量，克；其余符号，意义同前。表1-3挥发分测定的允许

10、误差挥发分匕d %允许差同一实验室匕d%不同实验室匕d%<200.30.520400.51.0>400.81.55.焦渣特征分类1）粉状一一全部粉状，没有互相粘着的颗粒。2）粘着一一用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，基中有较大的团块或 团粒，轻碰即成粉状。3）弱粘结用手轻压即碎成小块。4）不熔触粘结一一用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面 稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面 有明显银白色金属光泽。6）微膨胀熔融粘结一一用手指庄不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光 泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7）膨

11、胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高 度不超过15毫米。8）强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15毫米。（四）固定碳的测量固定碳按下式计算：FQd =100 （M“d+匕 d + 心）（1-4）式中：FCad一一空气干燥煤样的固定碳含量，；干燥无灰基挥发分记录实验室干湿球温度。六数据记录及处理表1-4水分测量操作卡称取lg土 0. lg赭确到O.OOOlg样品两份吩别置于两个干燥的称量瓶中；145°C干燥60min : 从干燥箱中取出样品后，在实验室环境中冷却5min左右，在干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12称

12、量瓶质量(g)称量瓶+样品质 量(g)Wqi干燥后称量瓶+ 样品(g )W.R样品原始质量(g)干燥后样品质 量(g)% (%)X 100S 相对误差(%)同一实脸室允许的相对误差绝对值M<5. 0%<0.2%5.0% M 10.0%<0. 3%表1-5灰分检测操作卡称取lg土 0. lg，赭确到O.OOOlg样品两份，分别置于干燥的瓷皿中；850°C缓慢(速度小 于2cm/min)推入箱式电炉；815°C± 10°C灼烧60min ；在实脸室环境中冷却7min左右，干 燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12灰皿质量(g)WQ灰皿+样品质量（g）灼烧后灰皿+样品（g）旳2样品原始质量（g）灼烧后样品质量（g）比d (%)X 10O相对误差（）同一实脸室允许的相对误差绝对值A<15. 0%<0.2%15.0%M30.0%<0. 3%表1-6挥发分测量操作卡称取lg± 0. lg，箱确到O.OOOlg样品两份，分别置于干燥的玲塌中；快速推入箱式电炉；900°C土 10°C灼烧7min ；在实验室环境中冷却8min左右，干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12培塌质量（g）WQ培塌+样品质量（