水质采样样品的保存与管理作业指导书

1、水质采样、样品的保存与管理作业指导书（依据标准：HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009） 一、适用范围本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作二、一般事项本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准水质采样样品的保存和管理 技术规定、和。三、器具采样设备水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制 的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。样品容器使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有 机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。四、采样程序接受采样任务单采样人员接受采样任务单

2、后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、 采样项目等内容。采样的准备根据采样任务单的内容，准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等 用品，并逐一清点。现场采样的实施样品的采集在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等 项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。采样方法不同水体的采样方法从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚 乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同 部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m

3、 时，可由表层起向下到1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或 等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀， 然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可 采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶 进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。各种采样器的采样方法采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。用单层

4、采样器采样：采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，提拉软 绳，使 瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。利用自动采样器采样：当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管 沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛 网，以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以 要定期清洗。聚乙烯塑料桶采样：到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体2-3次。当用 桶采集的水样为离表层零几十厘米深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。

5、采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。特殊项目的采样方法pH：测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。采样器采集样品后，应立即灌 装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。油类：含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。测定油类的样品容器 禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样 品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已 知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚 滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。微生物、生物样品：应注意

6、瓶口绝不能暴露在空气中。采样注意事项：分装样品时，必须用水样冲洗三次后再行采样。涮洗用的水样应弃 去。以排除可能带来的沾污。但采油的容器不能冲洗。浑浊度、悬浮物等测定用水样，在采集后，应尽快从采样器中放出样品，在装瓶 的同时摇动采样器，防止悬浮物在采样器内沉降。非代表性的杂物，如树叶、杆状物 等，应从样品中除去。采样时要防止采样现场大气中降尘带来的污染。采样时应避免剧烈搅动水体，任 何时候都要避免搅动底质。用采水塑料桶或样品瓶 人工直接采集水体表层水样时，采 样容器的口部应该面对水流流向。采水器的容积有限不能一次完成采样时，可以多次采集，将各次采集的水样集装 在 洗涤干净的大容器（容积大于5L

7、的玻璃瓶或聚乙烯桶）中。样品分装时应充分摇 匀。注意：混匀样品不适宜测定生化需氧量、油类、细菌学指标、硫化物及其它有特 殊要求的项目。测定生化需氧量、pH值等项目的水样，采样时必须充满样品瓶，避免残留空气 对测定项目的干扰。测定其他项目的样品瓶，在装取水样（或采样后）至少流出占容 器体积10%的空间，一般可装至瓶肩处，以满足分析前样品充分摇匀。在样品分装和添加保存剂时，应防止操作现场环境可能对样品的沾污，尤其测定微生物质的样品，更应格外小心，要预防样品瓶塞（或盖）受沾污。凡需现场测定的项目，应进行现场测定。样品的保存各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物 的作用，会 发

8、生各种变化。微生物的新陈代谢和化学作用，能引起水样组分和浓度的 变化，在采水器、水样容器或悬浮物的表面上产生胶体吸附现象或溶解性物质被溶化 等，都会使水样的组分发生变化。为了尽可能地降低水样的物理的、化学的和生物的 变化，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并力求缩短 运输时间，尽快将水样送至实验室进行分析。样品的保存方法：充满容器：为了防止运输过程中溶解性气体逸出，鼠和氨及挥 发性有机物的挥发损失，采样时应使样品充满容器，并盖紧塞子，不使松动冷藏法：冷藏或冷冻样品。在4冷藏或将水样迅速冷冻贮存在暗处，可抑制微 生物活性，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏温度必须控制在

9、2-5o加入化学保存剂：为防止水样中某些金属元素在保存期间发生变化，可加入某些化 学试剂。各种项目水样的不同保存条件见附表。对保存剂的要求：常用的保存剂，如酸应使用高纯品，碱或其他试剂使用分析纯使剂，最好用有优级 纯试剂。保存剂应每月更换一次，如发现被污染，应立即更换。注意事项：pH值、溶解氧应现场测定。除现场次测定项目外，样品采集后立即按保存方法采 取措施，加保存剂的样品应在采样现场进行。在加保存剂时，除碘量法测定溶解氧的 样品移液管应擦入液面下加人保存剂外，一般项目加保存剂时，移液管嘴应靠瓶口内 壁，使 保存剂沿壁加到样品中，防止溅出。加入保存剂的样品，应颠倒摇动数次，使 保存剂在水样中均

10、匀分散。样品标识和记录：对采集到的每一个废水样都要做好记录，每一个样品都要有相应的编号，废水样品采集后应及时将污染源名称、排污口名称、现场测定结果、送检样品标志、保持条 件和现场简要描述等作认真登记。采样记录填写应详细、完整、准确，做到字迹端 正、清楚；修正处应用统一的单划线删除并盖章，不随意涂改。水样采集后，应在现场及时填写废水监测采样单O现场记录应详尽准确， 按表格填写后，未尽事宜应在备注栏内叙述，使非现场人员无需询问便可详知现场采 样的各方面情况。采样记录应使用水不溶性墨水书写，字迹整齐清楚，不随意涂改。现场质控样应详记其采集情况，并记下现场平行样的份数和容量、现场空白样和现场加标样的处

11、置情况。样品的标签必须防水并且能牢固地粘贴在每个容器的外面，以防止样品搞错。标签 内容为样品编号以及采集单位采集地点编号等。样品能迅速分析的项目应立即分析，否则应分类按保存方法归类存放，需冷藏的则 放入2-5的冷库内样品运输：装有水样的容器必须加以妥善保护和密封，并装在周转箱内固定，以防运输途中破损。除了防震、避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污 瓶口使水样变质，保证样品的完整与清洁。样品装运前必须逐渐与采样单、样品标签进行核对，核对无误后分类装箱。样品 装运的箱和盖都需用泡沫塑料作衬里和隔板。样品按顺序装人箱内。需冷藏的样品， 应配备专用隔热容器，例如：冷藏箱放入制冷剂

12、(如冰块)，将样品置于其中保存。冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。样品运输时必须有专人押运。样品交实验室时送样人和收样人都必须在记录表上签 名，以示负责。样品交接：样品运回实验室后，由采样人员同实验室样品保管员进行交接，转 交人和接受人都必须当面清点和检查并在交接单上签字，证明日期和时间。采样人员将采好的样品连同采样单和样品交接单在规定的时限内交样品保管员验 收，签字保管。样品保管员应对样品名称和编号，样品采集点名称和样品表现特征描述，监测分 析项目，样品保存所用的保存剂名称，浓度和用量，样品的包装，运输保管状态，采 样日期和时间，样品数量，所保存状态，采样人签名等进行登记核实。样品验收过程

13、中，如发现编号错乱，标签缺损，字迹不清，监测项目不明，规格 不符，数量不足以及采样不合要求者，可拒收并建议补采或重采，因经有关领导批准 方可收样测定。恰当的样品管理能保证在采集，装运和分析样品时，使待测组份变化 最小，并防止产生错误。五、采样的安全防护在下水道、污水池、污水处理厂和污水泵站等部位采样时，必须注意避免下述危 险：(1)污水管道系统中爆炸性体混合可能引起爆炸的危险。(2)由毒性气体，如硫化氢、一氧化碳等引起的中毒危险。(3)缺氧引起的窒息危险。(4)致病生物引起的染病危险。5)在阶梯、平台滑脚所造成的摔伤危险(6)溺水的危险。(7)掉物砸伤的危险。(8)蒸汽和热排废水的烫伤危害和使

14、用带电设备的触电危险。(9)被现场保护剂灼伤的危险。针对上述危害要采取预防措施，配置相应的设备、仪器以及劳防用品等，避免危 险的发生。采样设备的安全操作要求：(1)参加采样的人员必须健康，有循环系统疾病的人员不得参加。采样人员 中，必须配备一定数量熟悉水性的成员。(2)采样时，必须同时有两人以上进行操作，以防意外事故发生。(3)操作采水器的人员必须带手套。(4)使用化学药品和试剂时，必须遵守化学药品的安全使用规则。水质样品的保存方法序号监测项目保存条件贮存温度和固 定剂可保存时 问采样体积 （毫升）容器备注1色度12h200G应尽快测定2pH值12h250P,G最好现场测定3电导率12h250

15、P,G应尽快测定4悬浮物低温0414d200P,G应尽快测定5碱度低温0412h5006酸度低温0 412h5007C0D加硫酸至pH<22d100G8高镒酸盐指数低温042d500G9溶解氧低温。412h250G应尽快测定最 好现场测定10B0D5低温0412h250溶氧瓶11氟化物低温0414d250P12氯化物低温0430d25013硫酸根低温0430d25014活性磷酸盐低温0448h25015总磷硫酸pHW224h25016氨氮硫酸PHW224h25017亚硝酸盐氮低温0424h25018硝酸盐氮低温0424h25019总氮硫酸PHW27d25020硫化物1L水样加NAOH至 pH=9,加入5%抗坏血酸 5ml 和饱和 EDTA3ml24h250现场固定21氟化物力口 NaOH 至 pH2912h250现场固定22硼1升水样中加浓硝酸 10ml14d250P23六价倍氢氧化钠pH=