GC-14C岛津气相色谱仪操作规程

1、GC-14C岛津气相色谱仪操作规程岛津气相色谱仪操作规程1）开气、检漏。2） 打开仪器主电源及电脑电源等。3）按 system 键， 启动系统 （系统启动时间一般设定为 1020min） , 开始升温。4）设定升温条件，让检测器先行升温，当其达到设定值后，再 让气化室、色谱柱进行升温。5）设定实验条件，当仪器准备好后，点击色谱工作站监视基线， 当基线平稳后才开始进行实验。6）实验完毕，仪器开始降温，当检测器、气化室、色谱柱的温度 均降至室温时，关闭系统，主机电源以及电脑电源等，最后关气（如 使用氢气，实验完毕应立即关闭氢气）。7） 突发事件时，应立即关闭主机电源、其它设备电源和所有气阀。LC-

2、6AD岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪操作规程1） 依次接通泵、检测器、电脑、打印机电源。2）将泵阀向右板向 OPEN,设置高流速进行充泵排气，观察出口 处流动相呈连续液流无空气泡流出后，将流速逐步回零。3）将泵阀向左板向 CLOSE,设定低速流，逐步增大流速至分析 流速。4）按检测器 POWER 键，检测器开始自检，待自检结束后，按 huic键，输入所需波长，按 Enter 键，再按 back 件。5）开启电脑，打开“在线色谱工作站”，输入实验信息和采样处 理参数等。6） 观察基线平稳后，开始进样。7）把进样器手柄置于 LOAD 位置，用专用注射器将供试液注入 进样阀。8） 把手柄转至

3、INJECT 位置，开始数据采集。9）出峰完毕后，结束数据采集，取出注射器，在“离线色谱工作 站处理并打印结果。10）清洗和关机。11）分析完毕后， 先关检测器和电脑电源， 再用适宜的溶剂清洗 色谱系统。12）清洗完毕后，逐步降低流速至 0,关泵，用相应的溶剂清洗 泵头及进样器13）关闭所有电源，作好使用登记。3510型原子吸收分光光度计操作规程型原子吸收分光光度计操作规程1）检查外电压量是否正常。安装元素灯，若电压正常。2） 打开电脑电源。3）打开仪器主机电源。鼠标左键双击 3510,进入原子吸收画面。 点击灯 1 或灯 2,点击周期表中要分析的元素，选择分析波长，仪器 自动检测到达波长位置

4、。4）选择仪器分析条件高压、灯电流、积分时间、测量次数、背 景扣除、峰面积等按找峰找峰寻找波长的最佳吸收位置，按确定确定， 按增益增益调节灯能量到最佳状态，按确定确定进入测量画面。5）按标准标准输入标准曲线的浓度值，每输一点都要按确定，确定，输入完毕，按结束结束，打开空气、乙块气源开关，进行标准曲线的测 量。标准测定后，从工具栏选拟合选择分析曲线，按确定，进行 样品测试。6） 按未知样品进行未知样的测试。7） 测试完毕，电脑退出 3510,关闭气源，关主机电源关电脑。8） 突发事故处理如停电等马上关闭主机电源，关闭乙烘。KUBOTA5922冷冻离心机使用说明书冷冻离心机使用说明书1).设定转速

5、：按“NORMAL”键，当前的参数显示在显示屏上。转动“SPEED” 旋钮设定所需的速度。 (xg)表示离心力， 当(xg)灯亮时， 设定的转速为该离 心力对应的转速。 当(xg)灯不亮时，设定的转速即为显示转速 rpm。按下“SPEED”旋钮可以进行 rpm 和(xg)之间的转换。旋钮调节每档差别为 100,当按住 NORMAL键调节旋钮时，每档差别为 10。2).设定温度：NORMAL”键，当前的参数显示在显示屏上。转动“TEMP”旋 钮调整到需要的温度。按下“TEMPLIMIT”键，当UTEMPLIMIT”灯亮时，其功能启动：当腔室内温度超 过预设温度 5C时，离心机停转。3).设定定时

6、器：按“NORMAL”键，当前的参数显示在显示屏上。按“TIME”键 出现三种状态：1. mm 灯亮：设定分钟 2,sec灯亮：设定秒钟 3.屏显 HID, 3个灯都不亮：保 持状态，离心机持续工作。4).g-sec (积分器)的测量与设定：测量：当 TIME设定后进行离心机的操作， 按 TIME旋钮将 g sec灯闪烁，显示在 TIME显示屏上的数值为实际测量的 g sec值，“右上点”左边的数值为实际数值，右边的数值为指数数值，例如显示 5.79.2 表示 5.79xl02g sec.设定： 按下 TIME 旋钮将 g sec灯点亮， 旋转 TIME 旋钮设定需要的 g sec值： 旋 转

7、 TIME旋钮改变实际数值，按 TIME 按钮改变指数数值。达到 g sec设定值所 需要的时间取决于转速的设定值。5)设定加速、减速：担心样品沉淀浑浊时，按“ACCEL”键调节加速设定或按 “DECEL”键调节减速设定。“RAPID”加速和减速：按“ACCEL (DECEL) ”键，3 个 LED 灯亮；“SLOW”加速和减速：按“ACCEL (DECEL)”键，2个 LED 灯 亮，应用在 lOOOrpm 以下。“SUPER SLOW”加速和减速：按“ACCEL (DECEL) ”键，1 个 LED 灯亮6).设定USUPER SLOW”加速速度(Na)或减速速度(Nd):持续按住“ACC

8、EL” 或“DECEL”约 3秒钟，“TIME”显示屏显示 SET.A 或 SET.d,转动 SPEED 旋钮分 别设定加速速度(Na)或减速速度(Nd),设定被存储后按任意键返回。7)分步离心：可设定 3个时间段不同离心速度，详见说明书。8)除霜：打开仓盖升温，使腔内霜融化，拔出腔内的排水管塞子，水从排水管 排出，排完后塞紧排水管塞子。9)关机：按“STOP”键，灯亮，转子停止转动。如果操作室在定时器时间结束前 停止的， 恢复操作后将继续完成定时器的剩余时间。 待转子停止转动， 按“OPEN”键打开门盖。若遇断电则通过向外拉右侧的系带，至听到 2声滴答声，打开门盖。 注意事项：1. 确认转子

9、牢固的固定在驱动轴上， 每个转子上使用相同型号的吊桶， 保持装載 量平衡。2. 如果玻璃或塑料试管被打碎，请更换垫片。3. 最大转速为 3500rpm、最低温度-20C.4.更换转子时，新换上转子后要用水平尺在 2、3 个方向上测量转子是否水平。5.转子的寿命是交付使用 7年，到期后应更换新转子。LC-2010AHT的操作流程的操作流程1）打开液相电源，按“Purge键,谜入到排气界面，与 A、B、C、D四个通路 及洗针依次对应的为 Fl、F2、F3、F4、INJ 键，使用这 5个键对其排气，若四 个通路中途排乞停止，按“Pump”键即可，若洗针排气中途停止，按“INJ”键即可，2）打开电脑，

10、双击桌面上的LCsolution软件，进入工作站界面，点击操 作“项，在分析中点击仪器 1,即可进入“LC实时分析”界面。打开泵（液相上“Pump” 键或菜单栏下面一栏的“泵开/关”按钮。3）方法文件的设置：于“仪器参数视图”栏对自己所需的实验条件进行设置， 如检测波长、结束时间、柱箱温度、流速、及 B、C、D通路的浓度（A的浓度 可根据总流速及 B、C、D 通路的浓度得知）。若仅使用一个通路，则泵的模式为 “等浓度洗脱”；若使用两个或以上通路， 则泵的模式为“低压梯度”。 若仅流动 相为等度洗脱， 仅对“正常”项下的“简单设置”项设置即可；若使用梯度洗脱，则 需对“正常”项下的“LC时间程序

11、”项设置。设置完后，在菜单栏中“保存方法文件” 即可。4）运行方法文件：打开所设的方法文件，点击“下载”，即可用所设好的条 件平衡柱子，平衡好柱子后，若需单次进样，点击“采集”项下的“单次运行”，填 写信息，如：样品名、方法文件（浏览所设方法保存的位置）、数据文件（浏览 所设数据保存的位置）、样品瓶、样品架、进样量等。若需多次进样，点击“批 处理”，设置所需信息。5）数据的处理：点击“数据”项下的“浏览”项，或“数据分析”（于“LC 实时 分析”界面的左侧）。双击需分析的文件，在数据图上右击，可进行所需的操作。点击“视图”的“峰表”项，可得到峰的信息。在“峰表”的界面右击，点击“表样式” 可对

12、峰的信息进行增减。6）冲柱子：将仪器参数的甲醇通路设置为 100%，点击“下载”，不需进样； 或设好文件后，将进样项的样品瓶设为“ 1”，即不做进样处理。若流动相中有酸， 要先用水或 5%的甲醇-水冲洗，在用甲醇冲洗。7）关机依次关掉泵、软件、电脑、液相电源即可。CHRIST冷冻干燥机操作规程冷冻干燥机操作规程1）.将要冻干的物料先放在低温冰箱冷冻结冰（可拆下搁板一起冷冻， 否则物料取出后放在隔板上可能融化），冰层厚度不超过 2CM,否则 冻干效果不佳。2） .去除冷冻干燥机腔体内的水分，关闭排水（顺时针关闭）排气阀。 开启真空泵、主机电源，电子显示屏显示欢迎界面，点 EXIT 退出。3） .

13、预热真空泵，按 MODE 健选择Wann up vacuumpump,按 Enter确认，按 Menu 键-ptions- setting-Warm up vacuumpump dit,设置预热真空泵时间在 15min 以上。4） .主干燥：将冷冻结冰后的物料放在搁板上，罩子罩好，按 MODE健选择Main drying, 按 Enter 确认，按 Menu 键-Change setvalues Main drying edit,设置主干燥的时间、压力（一定的压 力对应一定的温度）。一般 10mm 厚度的物料冻干时间约 24ho冻干 压力设置在共晶点之下，水分才会升华，越接近共晶点，升华速度越

14、 快（并非真空度越高、温度越低，冻干速度越快）。主干燥时，把真 空泵的镇气阀打开（箭头指向Gasballast）。当物料装在挂瓶內时，先开启主干燥程序，使压力达到 O.lmbar 以下时，可以安装挂瓶，缓慢拧开挂瓶上方的橡胶通气阀，使腔体内 压力不发生突变以致损坏压力传感器。待压力降至 O.lmbar 以下时， 可以装下一挂瓶。5） 后干燥（终末干燥）：当物料温度接近搁板温度（相差 35C）,主干燥完成。可以开始后干燥。按 MODE 健选择“Final drying, 按 Enter 确认，按 Menu 键-Change set values- Final drying- edit,设置后干燥

15、的时间、压力。关闭镇气阀。一般情况下，实验室干燥的 样品量比较少，不需要进行后干燥。6） 冲 斷正在进行的程序或转入另一程序：按 Mode 键-cotinue withphase.-entei:选择转入的程序；或 Mode 键- standby-nter:停止7） .关机：（1）先卸外挂瓶：将橡胶阀缓慢地拧至关闭状态（大头向上），待放 气声完全停止后再拆下外挂瓶，打开真空泵镇气阀 5min,然后关闭(若 镇气阀原本是打开的，直接关闭)。(2)外挂瓶全部卸下后，按 standby 键，停止冻干程序。(3)从任一橡胶阀口非常缓慢地向开启方向旋转(保持压力变化 10mbar/s左右)，当压力在 20

16、0mbar 以上时，可稍增大放气量，直至 压力与大气压平衡。关闭真空泵(4)关闭主机，将罩子反放在垫子上，取出样品。(5)打开排水阀，对冷凝室进行除霜，用干净的布擦净腔内的水分， 水分除尽后，关闭排水阀。注意：1. 罩子的下密封表面为磨口，一定要保护好，破损后则漏气。长 期不用时，应将罩子反放在垫子上。2. 准备挂外挂瓶是，将真空泵的镇流阀关闭，以提高真空度，防 止样品融化，主干燥开始后再打开，把从样品中抽出的水分放走。3. 主干燥的真空度设为共晶点10C 对应的真空值， 后干燥的真空 度设为共晶点-20C 对应的真空值。4. 真空泵油液面应不低于 1/3 高度，浑浊时应更换。EYELA低压柱

17、色谱系统操作规程低压柱色谱系统操作规程1）开机程序制备新鲜洗脱液。开机前检查电源：泵及 UV 检测器均为 110 伏电压！不得使用 220 伏 电压！打开机器电源：泵电源在机器后部；UV 检测器电源按钮在前调节泵流速 up 或 down （以转速表达流量）后，按 PUMP 按钮启动 流量泵注意：在连接色谱柱前应清洗管路和进样环连接色谱柱，进行洗脱。2） UV 检测器的连接如果需要连接 UV 检测器，需在连接色谱柱前将洗脱液通过检测器以便调整 0 点，然后连接色谱柱。调节检测波长至所需波长将色谱柱出口与检测器进口连接3） 关机程序按下 pump 键停止进液泵待压力降至 0 后与色谱柱脱离接触用甲

18、醇清洗泵及其管路（包括进样阀）体系（如果使用含盐体系，需 用蒸徭水清洗泵及管路系统）按下 pump 键停止泵运行，然后关闭电源。4） 泵流速的调节可以通过 up 或 down 进行微调档位调节使用右侧旋钮，注意查看标识。TBE-300B高速逆流色谱操作步骤和要点1） 操作步骤：1. 配液。超声脱气约 20mm,脱气 E静置冷却至室温后泵液。2.打开恒温水浴，将温度升至设定温度。3.泵固定相。以 1020ml/min流速泵入固定相，检测器出口端流出固定相约20 5 0ml后停泵。4.平衡。打开紫外检测器开始预热，正转转动主机至 900ipm （FWD为正转，REV 为反转），同时以 3ml/mi

19、n流速泵入流动相，至出口端流出流动相且此时紫外信号 稳定，体系 基本已平衡。5.进样。以体系的上、下相溶解一定量的样品，超声溶解均匀后，在装样注射 器中倒入样品溶液，将进样六通阀切换至 load,推排乞泡后吸液至样品全进入进样圏 中，将 load切换至 inject,检测器、工作站调零开始记录。6.接收流分。工作站记录，设备运行时间为 500min,保存后采集数据，保存。7.淸洗。斷开泵与主机的连接，将主机进口与气管出口连接，吹气；将主机中 溶剂吹出后，泵入约 50ml 清洗液，吹气，重复此过程 23 次；最后一次长时间（1小 时左右直至吹干）吹气时将主机内液体吹尽。&关机。2） 操作

20、要点：本仪器适用于有机溶剂，316L不锈钢及PTFE材料可耐受的酸碱溶液。1. 本设备可承受的压力限制为 2MPa,请勿泵入不可溶解的固体颗粒。2.设备运行前先检查连接管路是否正确，是否紧密；检测器波长是否正确。3.配液时溶剂应混合均匀，自然分层澄淸后可超声脱气，脱气时间不宜过长， 脱气后如溶剂有温热则最好冷却静置至室温 E使用。4.样品溶解可为体系上相或下相，或同时两相溶解，不可以单一的溶剂来溶解 进样，以免破坏主机内的体系平衡。5.每次做完实验请及时淸洗设备，一般淸洗液为甲醇、乙醇等，如体系内含有 酸、碱、盐等溶剂，建议先以纯净水淸洗 12次后，再以淸洗液清洗。6.日常淸洗完设备后，如需继

21、续进行实验，请设备放置 2小时后重新平衡。7.操作中如有气泡、流失或其他异常现象可致电上海同田生物技术有限公司技 术支持部8036。UIC短程蒸馅设备操作规程一一开机开机1. 开启设备的主电源开关。2.关闭系统的所有阀门。3.在冷井中加入液氮。4.打开真空表电源。5.开启真空旋片泵及扩散泵电源开关。打开 VI阀，约 10分钟后，关闭 VI阀， 打开V2阀。当系统的真空 VO.lmbai 时，关闭 V2阀。然 E 先打开 VI阀， 再打开 V3阀。6.打开加热器电源开关。设定蒸馅温度值。7.打开内置冷凝器的冷却水开关并调节好流量。&将实验物料加入加料容器中。9

22、.开启成膜转子的电机开关，将转速调到相应值。（通常在 250350转之间10.当系统的真空及温度达到实验要求时，缓慢打开进料阀并调节至所需进料量。11.实验过程中，要使冷井中始终保持足够的液氮（大于 50%）不足时，及时添 加,否则将会损坏真空探头及真空泵。二二关机关机1.在结束实验时，首先将加热器温度调低至环境温度。当加热器的温度低于 80 度时，关闭加热器电源。2.关闭进料阀。 然后关闭V3阀， 打开V4进气阀, （使真空系统回到常压状态 lOOOmbai） .关闭真空表电源，关闭扩散泵的电源，关闭 VI阀。约 20-30将加热器温度调低至环境温度。当加热器的温度低于 80度时，关闭加热器

23、电源。3.5分钟后，关闭旋片泵电源。4.关闭成膜转子的电机开关。注：在加入物料及取出蒸馅物时，必须将加料容器及收集容器放空至常压后进行。三三系统的清洗。系统的清洗。当实验全部结束时，要及时对蒸馆系统进行淸洗,去处残留物。淸洗剂要选用与物料相溶性好的溶剂。（勿用水洗）注：在淸洗时，必须将真空表电源及真空系统关闭后，并取下真空探头，在常 压下进行。四四安全注意事项。安全注意事项。1. 此装置为非防爆，不能在有易燃,易爆的环境中工作。2.在维修或维护时，不可带电操作。3.在蒸镭时，避免触摸蒸发器，加热装置的表面以防烫伤。添加液氮时应戴防护 手套，小心操作，避免冻伤。AFS-830原子荧光光谱仪操作流

24、程1.打开电脑，进入 WINDOWS 桌面。2.打开氫气瓶，调节分压表压力 0.2-0.3MPa之间。3.换上要做的元素灯。4.打开仪器主机电源和（双泵）电源，若汞灯不亮用点火枪激发一下。5.检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。6.双击桌面上|AFS-8X 系列原子荧光光应用图标,进入工作站。7.出现|自检测|画面,点回,全部正常后，点叵回。8.点击刃图标。9.单击|元素表 A,B 道自动识别元素灯。（若单道测量，则另一道点序上设置| 下拉箭头选成 None,）然后点函圍。10.单击|仪器条件设置仪器参数，然后点亟。11.点击标准系列双击 S1S5输入 A, B 道所测做元素标准曲线各点

25、浓度， 双击 S1位置输入标准点放在样品盘的位置号，点匝。12.单击|样品参数,单击样品空白,有几个样品空白，在序号后面的方框里 打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号，点击师,点击|添加样品|, 依次输入：插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取的样品量， 后框为定容后的体积）、位置号，并选定所需扣除的样品空白。点击函圍。13.单击|测量窗口|,出现测量画面。14.点击预热预热，预热 30分钟以上（测汞预热一小时以上）。15.点击险刚,出现|另存为|的画面,输入新建文件名，（新建一个文件，本 次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以 前的文件）。文件名例如：

26、“水 05-11-25As&Hg”。然 E 点|保存|。16.确定载流，还原剂，标准点，样品都已放好，压紧泵块，单击回,依 次测量标准空白，标准曲线 S1S5各点，样品空白，样品。17.单击顾吾,|工作曲线根据需要进行打印。18.淸洗，点击|淸洗程序|,把载.流、还原剂毛细管放入清水中，点歴19.点瓯刃，然后关闭软件，关仪器电源，关气，松泵压块，关电脑。淸洗各个样品管容量瓶。HA 221-50-60二氧化碳超临界流体萃取仪操作规程二氧化碳超临界流体萃取仪操作规程开机工作开机工作1.开机前检查面板上除萃取釜压力调节阀除萃取釜压力调节阀 8#外所有开关均应在关状态；2.打开外电源3.打开仪

27、器总电源（绿色开关，看三相电源指示灯是否亮）4.打开制冷、冷循环开关，萃取釜 I或萃取釜 II,分离釜丨或分离釜 II 开关， 设置各自温度。5.检查水箱水位（正常离盖 23cm）6.打开 CO2钢瓶（压力要大于 4 MPa）,把仪器后面的 CO2 开关置”竖,，打开CO2开关开关2#7.装料& 1）等温度达到设定值，检查萃取釜萃取釜I放空阀放空阀3#（或萃取釜 II放空阀 11#）是否关闭2） 稍稍打开萃取釜萃取釜 I 进口阀进口阀4#（或萃取釜 II 进口阀 6#）3） 等萃取釜压力接近出口压力，完全打开萃取釜萃取釜 I进口阀进口阀 4#（或萃取釜 II进口阀 6#）4） 稍稍打开

28、萃取釜萃取釜 I放空阀放空阀3#（或萃取釜 II放空阀 11#）5秒排除空气。5）完全打开萃取釜萃取釜 I出口阀出口阀5#（或萃取釜 II 出口阀 7#）,12#, 14#（二圈二圈），16#,18#, 1#,9.打开 CO2泵电源 I ,按下 RUN,调节萃取釜压力调节阀釜压力调节阀8#到所需要的压力， 待萃取压力与出口压力相同时调节分离釜分离釜| |调压阀调压阀14#,（分离丨压力 812Mpa ）10.计时开始，取不同时间的提取物量，直到提取完全。关机关机1.关闭 CO2泵（或 STOP）2.慢慢打开分离釜分离釜I调压间调压间14#,萃取釜压力调节阀萃取釜压力调节阀8#,使萃取釜使萃取釜

29、I、分离釜I、分离釜 II 仪表压力读数相同3.待压力相同关闭萃取釜萃取釜I进口阀进口阀4#（或萃取釜 II 进口阀 6#）,萃取釜萃取釜 I出口出口阀5#（或萃取釜 II 出口阀 7#）,4.稍稍打开萃取釜萃取釜 I 放空阀放空阀3#（或萃取釜 II 放空阀 11#）,排 CO25.待萃取压力近零时，取料6.关闭制冷、冷循环开关，萃取釜 I或萃取釜 II,分离釜 I或分离釜 II开关7.关闭仪器总电源，关闭除 8#外所有阀，关闭 CO2钢瓶，把仪器 E面的 CO2开关置”横，& 拉下外电源，淸理工作台面，做好使用记录。API4000+ LC-MS-MS操作规程关机顺序：关机顺序：1.

30、关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。2.机械泵继续工作至少 15分钟。3.关掉机械泵上的电源开关。4.等至少 10分钟让仪器“自然”卸真空。5.通过仪器 E部真空管的接口卸掉全部真空。API-2000/3200 & Q-Trap 经放气口卸真空。开机顺序：开机顺序：1.打开机械泵上的电源开关。2.机械泵继续工作至少 15分钟。3.打开仪器电源主开关。4.等系统真空到达 1-2x10-5 Ton后才可以正常操作仪器扫描。API-150/165:2-4x10-5,QTrap检查“低/中/高”设定在 2/3/4x10-5。注意：注意：以上操作程序适用于停机时间少于 24-48小时的仪器或配置

31、TW700分子泵的API4000 在仪器安装或 TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于 API3000及配置 TV801 分子泵的API4000 在仪器安装或 TV801或 V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操 作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。详细使用请参阅培训使用手册。Waters e2695 HPLC操作规程开机程序1、首先制备新鲜流动相，清洗液以及样品A. 对流动相的要求.有机溶剂要求用色谱纯，经 0.45pm微孔滤膜（有机膜）过滤 水或缓冲盐溶液要用超纯水（1&2MG）当天制备，经 0.45pm微孔滤膜（水 膜）过滤超声波脱气约 2 分钟B.对

32、清洗液的要求密封圈清洗液（sealwash）用含 5%-10%甲醇的超纯水 洗针液（needlewash）用较高比例的甲醇/水或乙睛/水C.对样品的要求按方法要求配制样品溶液，并以过滤或高速离心方式（10000转/分钟以 上）除去溶液中的固体微粒。2、打开计算机电源，进入 Windows 操作系统3、打开仪器硬件电源（依次打开网络集线器，e2695,检测器）4、 进行仪器的 Start up 操作Piime seal wash: Diag Prime seal wash,直至入 口管没有可见气泡，按 Halt键停止 Piime,再按 close关闭界面；Piime needle wash: D

33、iag Piime needle wash,清洗进样针 1 -2 次。Close 并Exit,退出 Diag界面；Dry Piime:打开泵抽液阀-*Menu/Status Direct Function Dry Prime* 依次选择 A、B、C、D,同时用注射器抽取液体，结束后按 cancel,切 记完成后将抽液阀关闭；Wet Prune:依次将实验所涉及的流路设为 100%TDiiect Function t Wet Prune,确保流路中为新鲜溶剂；设定流速、柱温等参数，平衡系统约 30分钟；Purge injection: Direct Function Purge injectio

34、n5、登录 Empower 软件，进入运行样品界面双击 Empowei3图标，输入用户名和密码。默认用户名为 system,密码为 manager，点击“高级”,选择 Quickstan界面，选定存放数据文件的项目及系统后进入软件。6、编制仪器方法，监测基线，准备开始 LC 分析实验:创建方法组：点击“调用方法组编辑器向导”，创建新的方法组:平衡监视器：点击“平衡系统/监视基线”图标，在下拉菜单中选择仪器方 法后，点击“平衡/监视器”。可以点击“控制面板”以观察放大的基线图7、编辑样品组，采集数据回到“样品队列”视图， 编辑样品组， 并保存。 点击“运行当前样品组方法”按钮以釆集样品8、浏览数

35、据，建立处理方法，处理数据并打印报告查看数据：点击“浏览项目”，选中样品组，右键“查看相关 T 通道”，在列表中选中样品后双击，可以看到原始图谱1 新建处理方法：打开原始图谱后，点击“处理参数向导”，依据向导建立 合适的积分方法处理数据：在“通道”中选中待处理样品，右键“处理”，选择合适的处理方法或方法组查看结果：在“浏览项目”中点击“结果”，在列表中选中相应的样品，双击后可以看到结果数据:打印报告：选中要打印的结果，右键“预览”，选择合适的报告模板， 该结果为 PDF格式，可以直接打印9、实验结束，冲洗系统并关机实验结束后，首先关闭检测器电源；缓冲盐管路用水取代，做 wet prime;选择

36、合适的流动相清洗色谱柱约 60分钟；j Prime seal wash: Diag Prime seal wash 清洗泵头约 1 分钟Piime needle wash: Diag Piime needle wash,清洗进样针 1 -2 次Purge nijection: Direct Function Purge injection：降低流速至 0,待系统压力回零后，关闭 e2695电源；关闭计算机及显示器电源。JASCO FT/IR-4100型红外分光光度仪操作规程型红外分光光度仪操作规程1、 依次接通红外分光光度仪电源与电脑电源；2、 按下红外分光光度仪 Power键，待仪器连续三声

37、鸣响，自检完成；3、 打开电脑，桌面上找到 Spectra Manger X作站，双击进入；4、 在Instrument”项下看到FT/IR-4100”项，并双击该项下“Spectra Measurement” 项；5、 进入 Ready状态后（左下角标识），在样品检测仓不放样品时，单击 “BackgroundMeasurement”1決捷键，先做背景扫描，以扣除背景吸收；6、 将预先压制好的样品 KBi压片方放入样品检测仓内，盖上仓盖，单击 “SampleMeasurement”快捷键，对样品进行扫描检测；7、 检测完毕后，将所得图谱命名存盘，并可在SpectraAnalysis”界面下 通

38、过单击-PeakFind-快捷键进行峰查找，对图谱上的吸收峰进行标识, 并打印图谱；8、 操作完毕后关闭工作站，并依次关闭红外分光光度仪与电脑；9、关闭所有电源，作好使用记录。JASCO V-650紫外紫外/ /可见分光光度计操作规程可见分光光度计操作规程1、依次接通紫外/可见分光光度计和电脑电源。2、 打开光度计右侧电源开关(指示灯亮)，待光源稳定 5分钟后开始测量。3、 打开电脑，双击桌面图标 Spectra Mangel 进入工作站界面。4、 从“Instrument”项下找到“V-650”项，双击该项下的Spectra Measurement”5、 从“Measure”下拉菜单中选择“

39、Parameters%或直接点击“手型”参数快捷键)，进 入参数设置对话框， 设置“光度模式”、 “响应速度”、 “扫描速度”、 “起止波长”、“纵轴刻度范围”等参数，点击“OK”键确认。6、 如需进行波长扫描，按以下操作进行：(1) 从Measure下拉菜单中选择Easeline”(或直接点击基线测量快捷键)，进入 对话框，点击“Measure”，开始基线测量。(2) 基线测量完毕 E,检测室内放入待测样品，关上盖门。从“Measure”下拉菜 单中选择“Sample%或点击Sample Measiuement ”快捷键)开始测量。(3)点击File” 菜单中 “Analysis Send”

40、(或点击 “Analysis Send” 快捷键)，打开Spectra Analysis”进行分析，点击Data Save”保存图谱。7、 如需绘制标准曲线，按以下操作进行：(1)在Spectra Manger”界面下,双击Quantitative Calibration(2) 从“File”菜单中选择“New(或点击New”快捷键)显示“Parameters Easic 对话框，设置标准曲线模板(Basic Mode或 Advanced Mode)。(3)点击Parameters”，设置参数。(4) 点击Calibration Graph, “Control”、“PassZFail”、Com

41、ment”等输入相关 信息。(5)输入标准曲线模板文件名，点击 Save”保存后，点击“OK”键关闭对话框。(6)双击Quantitative Analysis启动定量分析程序。(7)点击“New”，选取“Create using Templaten,点击OK”键。(8)选取目标模板文件，点击“Open”键打开标准曲线模板。(9)在“Blank”行，“Sample”栏文本框内输入“Elank”。(10)在样品检测室内放入标准空白。(11)点击“Blank”键， 出现对话框后， 点击“Measure”键(或按光度计上“start”按钮)进行标准空白测量，光度值显示在Wavelength”栏。(1

42、2)标准品放入检测仓内，在“SampleConcentratioiT 栏下输入“Std#Ol”和相 应浓度值。(13)测量标准品前，确认心”已加在数字“1”前。否则，点击数字“1”所在方格。然后点击“Sample”键或按光度计上start”按钮。 标准品测量后， 光度值显示在 Wavelength”栏，“Use”前标记为 “7”。(14)重复操作(11)-(13),输入标准品序号和相应浓度值，进行测量。(15)从“Measure”菜单中选择“Exit Modification”，出现对话框后，点击Yes” 键退出，进入定量分析界面，显示定量分析工作表。8、如需进行未知浓度样品测量，按以下操作进

43、行：(1)样品空白测量(方法同前)(2)样品放入检测仓内。(3)按光度计start”键测量。(4)重复操作(2)、(3)。LC-8A岛津制备液相色谱仪操作规程岛津制备液相色谱仪操作规程1. 依次接通泵、检测器、电脑、打印机电源。2.将排气阀向右板向 OPEN,设置高流速进行充泵排气，观察出口处流动相呈连续 液流无空气泡流出后，将流速逐步回零。3.将排气阀时向左扳向 CLOSE,设定低速流，逐步增大流速至分析流速4.按检测器 POWER键，检测器开始自检。5.开启电脑，打开”色谱工作站“，输入实验信息,输入所需检测波长等信息。6.观察基线平稳后，开始进样。7.把进样器手柄置于 LOAD 位置,用

44、专用注射器将供试液注入进样阀&把手柄转至 INJECT位置，开始数据采集。9.出峰完毕后，结束数据采集，取出注射器,在”离线色谱工作站”处理并打印结果。10.淸洗和关机。11.分析完毕后先关检测器和电脑电源再用适宜溶剂淸洗色谱系统；12.淸洗完毕后，逐步降低流速至 0,关泵，用相应的溶剂淸洗泵头及进样器。13.关闭所有电源，作好使用登记。SD-1000喷雾干燥机操作规程喷雾干燥机操作规程1. 操作规程(1)将样品瓶及空白溶剂瓶准备好。(2)打开电摞开关(3)打开气泵开关。(4)在 ATOMIZING 栏下按 OPEN/CLOSE 鮭摸键，接通压缩空气,并旋转调节旋 钮使压力调整到所需值。(5)在温度显示单元下按 SET 键根据需要设定入口温度(6)按 RUN/STOP键进入运行状态。(7)在 BLOWER栏下，旋转旋钮调节所需热空气流量。(8)在入口温度达到设定值后，将蠕动泵吸液管放入溶剂瓶内，打开蠕动泵开关, 并调节流量旋钮，并通过不斷调节如进样量及热空气流量，将出口温度平衡至所需 温度。(9)将进液管移至样品瓶内，开始喷雾收集。(10)喷完样品 E,将进液管再移回溶剂