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文档简介
1、精细化学品生产技术、何立、1302031124期你哮我救将院SICHUAN VOCATIONAL COLLEGLOFCHEMICALTECNNOLOGV实验报告名称课程名称:有机玻璃的制备姓 名:何立学 号: 24班 级:精细13312015年12月10日目录1、 实验目的 11、 了解本体聚合的基本原理和特点 12、 熟悉和掌握有机玻璃的制备方法 13、 了解一些常用的测试方法 12、 实验原理 13、 实验步骤 26、 脱 模 取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板 24、 甲酰为引发剂进行自由基本体聚合,反应过程如下 2五、实验结果与分析 3六、数据处理 36.2
2、再用软件origin6.0/ 对其作曲线拟合处理,结果如下: 4七、实验装置 5八、思考题 5在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在? 5如果最后产物出现气泡,试分析致成原因? 5有机玻璃的制备一、 实验目的通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可达90%以上。比重小,制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好,低温性能良好,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内, 光线可在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照
3、明。它的电性能优良,电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,它被广泛应用于装饰材料和日用制品。1、了解本体聚合的基本原理和特点2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法3、 了解一些常用的测试方法二、实验原理甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基,其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA俗称有机玻璃,其最突出的性能是具有高度的透明,透光率可达90%以上。相对密度小,制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好,低温性能良好,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑,在一定的弯曲限度内,光线可以在其内部传导而不逸出,故外科手术中利用它把光
4、线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良,电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色,鲜艳夺目,被广泛应用于装饰材料和日用制品。本体聚合又称块状聚合,它是在没有任何介质存在下,单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单,成品无需后处理,产品也比较纯净,这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应,聚合热不易排出,故造成局部过热,使聚合物分子量分布宽,产品变黄并产生气泡,使聚合物破损,在灌模聚合中若控温不好,体积收缩不均,还会产生
5、聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此,本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度,随时排出反应热是十分重要的。 工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低,反应温度不宜过高,聚合分段进行,反应条件随不同阶段而异。甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合, 又可以进行阴离子聚 合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下, 按自由基聚合反应 历程进行的,引发剂通常为过氧化苯甲酰(BPO或偶氮二异丁月青(AIBN) 三、实验步骤1、向恒温水浴槽内加入一定量的水,打开电源,升温至 90Co2、制 模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好,使之不外露。将包好的橡皮条
6、放在两块玻璃板之 间的三边,用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严,并用夹子夹上,留 出一边作灌浆用,制好的模放入烘箱内,于 50c烘干。(注意:玻璃 板千万不能水洗。)3、预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中,加入 30mLMMA0.05g BPO及2mLDBP BPOI全溶解后,将三角瓶放入水浴中,逐步加热至9092 C, 保温。(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅拌,使之均匀散热并感 知浆液的黏度)当浆液黏度如甘油时,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧 杯中冷却至40c左右,立即将预聚液注入模中,另取一条描图纸封住 模子的最后一边。4、低温聚合将注有浆液的模子放入50c烘箱内低温聚合。5、高温聚合当成柔软
7、透明固体时,升温至100c下继续聚合2h,使之完全反应,然后冷却至室温。6、脱模 取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板四、甲酰为引发剂进行自由基本体聚合,反应过程如下1、 引发剂的分解4、链的终止A、偶合终止CH3CH.CH3CHi/wvwC C-+%|s/vvvrjvtrC H2C一 JVVVJVV CH2、H2CmCOOCH 3COOCH3COOCH 3(COOCH3B、歧化终止CHCH3 IC*3CH3”1 jwwvC C*+UTJA/WJW1 C 1C.C.AAjVrtJVAJ CH2 CC CH2|H2H2COOCH 3COOCH3CO0cH3COOCH 3五
8、、实验结果与分析结果总结:实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同, 平板边缘部分存在一些毛边和凹陷,是由于制模时胶带缠绕不是很平 整均匀所导致的。成品中有少量气泡,说明预聚时间过长,浆液黏度过 大导致导入模板中时,浆液分布不均。成品的透明度和强度等性能都比 较不错,此次有机璃制造实验可谓成功。六、数据处理6.1 我们通过软件origin6.0对以上实验数据做出绘图5Linear Fit of Data3_B064 2 0 8 6 4 20T-OMH Y246810BX Axis Title6.2 再用软件origin6.0/对其作曲线拟合处理,结果如下:Linear Regression for Data3_B: Y = A + B * XParameter Value ErrorA -10B 20R SD N P1 010 0,0001七、实验装置八、思考题在合成有机玻璃板时,采用预聚制浆的目的何在?将单体在9095C下聚合至10%20转化率,成为粘度不高的浆液, 此时体积已部分收缩,粘滞的预聚物不易漏模。且转化率较高后,体系 粘度增大,产生凝胶效应自动加速,如不及时散热造成局部过热,使分 子量分布变宽,影响到聚合物的强度,重则温度失控引起爆聚。故本体 聚合常采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,粘度较低,在普通反 应器内进行;第二阶段转化率和粘度较高,则在特殊设
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