食品分析与检验综合实践

1、食品分析与检验综合实践吉林大学食品分析与检验综合实践实习报告姓 名：学 号：学 院：食品科学与工程学院专业：食品质量与安全实习日期：2015817-9.4指导教师：徐艳阳宋艳翎黄卉项目平时出勤实习日记卫生纪律实习报告总分成绩203010501002015年8月1. 绪论我们这次的食品分析与检验综合实践要求我们每个人通过自己的喜好及兴 趣选择两种生活中常见的食品，在查找资料后确定三个理化指标进行检测，并 写出指标的检测方案。最终，我选择的食品是金丝肉松饼和双汇王中王火腿肠， 三个检测指标分别是酸价、水分和亚硝酸盐。通过在实验室近一周的努力，所 有的指标都有了测定结果。1.1酸价测定方法探究提起酸

2、价的测定，让我想起以前我们食品化学实验课程的检测方法：化学 滴定法。滴定法测酸价的操作方法并不难，但对实验前期的试剂的配制，以及 我们操作时滴定的精准度要求很高，因此我想通过查找资料，找出一种更为简 洁、准确的检测方法。通过查找资料我发现有一种速测卡法，其原理及操作方法如下：酸价速测 卡法（专利方法），属半定量检测，采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围0 5.0mg KOH/g,过氧化值检测范围0 25mmol/kg, 2min内获得 检测结果。不但加快了检测速度，降低了成本，而且解决了现场检测的问题。（1）实验仪器：酸价速测试纸和色卡（山东维坊三水检验设备有限公司生产）（2）

3、实验原理：以纸片作为载体做成卡片形式，通过显色剂与游离脂肪酸进行 反应，其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸的含量成正比，以此达到酸价的半（3）实验方法：将通过预处理的样品适量（约 5mL于清洁、干燥容器中，将 温度调整至25C 5 C,将试纸端插入样品中并开始计时，试纸插入样品 12 秒立即取出，将试纸块面朝上平放；酸价测试纸的最佳反应时间为5mi n8min内比色有效。但美中不足的是该测定方法仅于食用植物油及食用动物油的酸价快速测定，且价格在150元/盒，由于我所选用的待测样品为肉松饼，再加上实习经费 有限，所以放弃该检测方法，最终选择国标中的检测方法一一化学滴定法。1.2水分测定方法探究水分

4、这个检测指标对于我们来说很熟悉，曾在食品分析的课上我们学习过， 而且在食品分析的实验中也做过。到现在为止，我还记得当时我们测水分的样 品是面粉，在这次做食品分析与检验综合实践前，我翻开食品分析课本跟实验 讲义，将四种检测水分的方法找了出来。(1) 直接干燥法适用于在101 C105 C下，不含或含其他挥发性物质甚微 的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分 的测定，不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g的样品。(2) 减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加 了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小 于0.5

5、 g/100 g 的样品。(3) 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不 适用于水分含量小于1g/100 g的样品。(4) 卡尔？费休法适用于食品中水分的测定，是一种迅速而又准确的水分测定 方法，被广泛应用于多种化工产品的水分测定。该法也常被作为水分特别是微 量水分的标准分析方法，适用于水分含量大于 1.0 x 10-3 g/100 g 的样品。由于我选择测水分的样品为肉松饼，根据各种检测方法的适应条件，应选 择直接干燥法。1.3亚硝酸盐测定方法探究硝酸盐、亚硝酸盐是火腿肠加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过 程中，添加适量，可使制品具有良好的感官质量，但过量使用

6、会对人体产生毒 害作用，硝酸盐往往表现为亚硝酸盐的毒性。如果摄取过多亚硝酸盐，可使血 红蛋白变成高铁血红蛋白，失去输氧能力，引起肠原性青紫症，中枢神经系统 缺氧而受损，呼吸困难，循环衰竭，并可造成血管扩张，血压下降。特别是亚 硝酸盐能被还原成亚硝酸胺，大量试验证明亚硝酸盐可与二级胺(仲胺)形成亚硝胺，而亚硝胺是早己确认的致癌物质。因此，亚硝酸盐是火腿肠必测得指标 之一。目前世界上火腿肠中亚硝酸盐含量检测方法有分光光度法、传感器、发光分析法、气相色谱法、电极法、电导法及简便的试剂或试纸法等。我国检测食 品中亚硝酸盐最常用的方法是比色法。而分光光度法以其设备简单、操作快捷、 灵敏度高、结果直观等优

7、点，深受欢迎。通过查阅食品安全国家标准 GB5009.33 2010，亚硝酸盐有两种测定方法。第一法是离子色谱法，采用该法进行测定，简便、准确，可同时测定火腿 肠中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量，具有精密度高，操作简便，易于推广的特点。离子色谱法的实验原理：试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方 法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检 测。以保留时间定性，外标法定量。另一种检测亚硝酸盐的检测方法是我们经常用的比色法，又称盐酸萘乙二 胺法，试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺 酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐

8、含 量。由于实验室中没有离子色谱仪，所以选择比色法，即盐酸萘乙二胺法检测 火腿肠中亚硝酸盐的含量。2. 样品检测2.1肉松肉松饼是一道美味可口的汉族名点，属于闽菜系，呈金黄色。以面粉、鸡 蛋、肉松制作而成，香甜可口，入口即溶 酥脆香口。样品产品信息品名：金丝肉松饼配料表：白砂糖、小麦粉、脱皮绿豆、精炼植物油、人造奶 油、肉松、麦芽糖浆、果葡糖浆、全脂乳粉、食品添加剂等 厂家：闽侯县茂发食品有限公司生产日期：201505280615保质期：六个月检测指标：水分（一）实验方法：直接干燥法（二）实验原理利用食品中水分的物理性质，在 101.3 kPa（ 个大气压），温度100C左右 直接干燥的情况下

9、，所失去水分等物质的总量，直接干燥法（常压、减压）适 用于95C-105 C温度下不含或含其它挥发性物质甚微少的食品，即水分是主要 挥发物质，其它挥发性物质可忽略不计，用重量法测定。（三）实验仪器和设备称量皿、常压电热烘箱、干燥器、精密天平、研钵（四）实验步骤（1）样品预处理为使样品干燥完全，实验前特将待测肉松饼，取出20.00g，放入研钵中，用镊子、药匙等撕成小薄片，研磨后保存备用。（2）实验操作取洗净的称量皿置于95E -105 C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5小时，取出盖好，至干燥器内冷却至室温称量，并反复干燥、称量至恒重，称取定量处理后的样品，放入此称量皿中，加盖，精确称量后置9

10、5C -105 C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 24小时后，取出，放入干燥器内冷却至室温称量，然后再放入95C -105 C干燥箱中干燥1小时左右，取出放入干燥器内，冷却到室温再称量，至前后两次质量差不超过1-3mg,即为恒重。（五）结果计算mi=20.160g m 2=20.069g m3=19.389gwm 1 - m 2 “cX - 100m 1 - m 310020 .160 g - 20 .06920 .160 -19 .3890.0911000.77111 .80 %式中：X样品水分含量，% m称量皿和样品的质量，g m称量皿和样品干燥后的质量, m称量皿的质量，g因此，金丝肉松

11、饼的水分含量为 11.80%。经查阅资料，肉松饼的水分含量应该在10%上,所以金丝肉松饼的水分含 量符合国家标准。检测指标：酸价（一）实验方法：化学滴定法（二）实验原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消 耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH + KOH = RCOOK + H2O（酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。）（三）实验试剂（1）10g/L酚酞乙醇溶液。（2）丙酮-乙醇混合液：丙酮、乙醇按 1:1混合。用0.0450mol/L氢氧化钾溶 液中和至对酚酞指示液呈中性。（3）0.0450mol/L氢氧化钾标准溶液（四）操作步骤（1）样

12、品处理：称取45g样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口 瓶内保存。（2）试样测定：准确称取上述样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性 丙酮-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷 却至室温，取出10ml后，加入19酚酞指示剂2-3滴，以0.0450mol/L氢氧化钾 溶液滴定，至恰好显微红色，且 30s内不退色即为终点。（4）结果计算 实验数据：m=3.968g V1=1.6ml V 2=2.2ml V 3=1.5ml由于V2与V1、V3差距过大，舍去；样品酸价的计算公式：X1m1.6 0.0450 56.11 53.968V1 c 56.1

13、1 5单位：mg/g5.09X3V3 c 56.11 5m1.5 0.0450 56.113.968单位：mg/g4.77X1X325.09 4.77单位：mg/g4.93其中：X是式样的酸价（mg/g）V样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积（ml）C氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l）m试样质量56.11氢氧化钾的摩尔质量（mg/mol）因此，金丝肉松饼酸价值为4.93mg/g。经查阅资料，肉松饼的酸价应w 5 （mg/g）,所以金丝肉松饼的酸价含量符 合国家标准。2.2火腿肠火腿肠是深受广大消费者欢迎的一种肉类食品，它是以畜禽肉为主要原料，辅以填充剂（淀粉、植物蛋白粉等），然后再加入调味品（食盐

14、、糖、酒、味精 等）、香辛料（葱、姜、蒜、豆蔻、砂仁、大料、胡椒等）、品质改良剂（卡拉胶、Vc等）、护色剂、保水剂、防腐剂等物质，采用腌制、斩拌（或乳化）、高温蒸煮等加工工艺制成，它的特点是肉质细腻、鲜嫩爽口、携带方便、食用简 单、保质期长。样品产品信息品名：王中王火腿肠配料表：猪肉、鸡肉、水、淀粉、白砂糖、大豆蛋白、食品 添加剂（乳酸钠、食用香精、三聚磷酸钠、山梨酸钾、红曲 红、亚硝酸钠瓜尔豆胶）、食用盐、鸡精调味料 厂家：河南双汇投资发展股份有限公司生产日期201503150333保质期：六个月检测指标：亚硝酸盐一、实验方法盐酸萘乙二胺法。二、实验原理样品经沉淀蛋白质除去脂肪后，在弱酸条件

15、下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重 氮化，在与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。、实验仪器和材料仪器:50ml比色管 1000ml容量瓶 250ml容量瓶 200ml容量瓶棕色试剂瓶试剂瓶10ml移液管2ml移液管1ml移液管分光光度计石英比色皿电子天平材料：106g亚铁氰化钾、220g乙酸锌、5g硼酸钠、0.4g对氨基苯磺酸、浓盐酸配制成100mL20%的盐酸溶液、0.2g盐酸萘乙二胺、0.1000g亚硝酸钠、30mL冰乙酸四、实验试剂1、 亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾K2Fe (CN) 6?3H2O，溶于水，并 稀释至1000mL ；2、 乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌Zn

16、(CH 3COO) 2?2H20，加30mL冰乙酸溶于 水，并稀释至1000ml ；3、饱和硼砂溶液；称取 5g硼酸钠(Na2BO7?10H2O)，溶于100mL水中，冷却 后备用；4、0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100mL20%的盐酸 中，避光保存；5、0.5%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光 保存；& 亚硝酸钠标准溶液，精密称取 0.1000g于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝 酸钠，加水溶解移入500mL的容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 200微克亚硝酸钠；7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.0

17、0mL，置于200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。五、实验步骤1、标准曲线的绘制(1) 吸取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 亚硝酸钠标准液(相当于0、1、2、3、4、5、7.5、10、12.5微克亚硝酸钠)，分别置 于50mL比色管中；(2) 于标准与样品管中分别加入 2mL0.4%寸氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3-5 分钟；分别加入1mL0.2%fc酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置 15分钟;(3) 用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测定各标准样的吸光度，绘制标准曲线。2、样品

18、预处理(1)称取2.5g肉松饼中的肉松馅，用研钵研磨均匀，置于小烧杯中，加6.25mL 硼砂饱和溶液，搅拌均匀，以 70E左右的水约150mL将样品全部洗入250mL的容量瓶中；(2)置沸水浴中加热15分钟，取出后冷却至室温，边加入 2.5m1亚铁氰化钾溶液边摇匀；(3) 再加入2.5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5小时，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL滤液备用。3、样品测定(1)取25mL具塞比色管2只，1为标准管，1为样品管;(2) 吸取20mL上述滤液于25mL样品管中，标准管中加入20mL水；(3) 于标准与样品管中分别加入 1mL0.4%寸氨基苯磺酸溶液，混匀，静置 3-5分钟；(4) 各加入盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟;(5)用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm出测吸光度;六、结果计算亚硝酸盐 含量(？)7.51012.5bs0.0160.0300.0330.0580.0590.0960.1200.1570.2151-06标准曲线y - Q. 012&JS站2 二 0. 99231510标准曲线：y=0.0125x , y为吸光度，x为亚硝酸钠含量，？。 测得样品的两个吸光度值均为 0.027 ,代入上式，x=2.16 (?)m=2.537 (g)S 1000100020m2502.16 10