HJ-637-2018水质石油类和动植物油地测定红外分光光度法确认报告材料

1、标准文档方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制 日期审核 日期实用大全水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法（HJ 637-2018）方法验证报告1. 本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2. 本方法所用仪器设备2.1红外分光光度计，能在3400cm12400cm1之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。2.4玻璃砂芯漏斗：40mL G-1型。2.5提取套筒：滤纸制。2.6锥形瓶：100ml，具塞磨口。2.7样品瓶：500ml、

2、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。2.8 量筒：1000ml、2000ml。2.9 一般实验室常用器皿和设备。3. 本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。4. 方法原理水样在pH电的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物 油类等极性物质后，测定石油类。油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1 （CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1 （CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1 （芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和

3、A3030,根据校正系数进行计算；动植物油类的含量 为油类与石油类含量之差。5. 标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。5.1 盐酸（HCI）：p =1.19g/ml，优级纯。5.2正十六烷：色谱纯。5.3异辛烷：色谱纯。5.4苯：色谱纯。5.5四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在 2800cm-13100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、 0。5.6无水硫酸钠置于马弗炉550r下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中

4、，置于干燥器贮存。5.7 硅酸镁：60100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉550r下加热4h,在炉冷却至约200r后，移入干燥器 中冷却至室温，于磨口玻璃瓶保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁 的重量，按6% （m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。5.8石油类标准使用液：p =1000mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。5.9正十六标准贮备液：p F0000mg/L称取1. 0g（准确至0. 1mg）正十六烷（5.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容， 摇匀。0r4C冷藏、避光可保存1年5.10正十六烷标准使用液：p

5、=1000mg/L将正十六烷标准贮备液（5.9）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100m1容量瓶中。5.11异辛烷标准备液：p M000mg/L称取1. 0g （准确至0.1mg）异辛烷（5.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容，摇 匀。0r4C冷藏、避光可保存1年。5.12异辛烷标准使用液：p= 1000mg/L将异辛烷标准贮备液（5.11）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中5.13苯标准贮备液：p須000mg/L称取1.0g（准确至O.lmg）苯（5.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（5.5）定容摇匀。0C 4 C冷藏、避光可保存1年。5.14苯标准使用液：p

6、= lOOOmgL。将苯标准贮备液（5.13）用四氯乙烯（5.5）稀释定容于100ml容量瓶中5.15吸附柱径10mm,长约200mm的玻璃柱。出口处填塞少量用四氯乙烯（5.5）浸泡并晾干后的玻璃 棉，将硅酸镁（5.7）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。5.16玻璃棉使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（5.5）浸泡洗涤，晾干备用。6. 本方法样品的采集和处置6.1样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。 用500ml样品瓶采集工业废水和生 活污水。采集好样品后，加入盐酸（5.1 ）酸化至pH< 2。6.2样品的保存如样品不能在24h测定，应在2

7、5C下冷藏保存，3d测定。6.3试样的制备地表水和地下水油类试样的制备将样品转移至1000ml分液漏斗（2.3 ）中，量取50m1的四氯乙烯（5.5 ）洗涤样品瓶后， 全部转移至分液漏斗（2.3 ）中，充分振荡2min,并经常开启旋塞排气，静置分层；用镊子取 玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4），取适量的无水硫酸钠（5.6 ）铺于上面：打开分液漏斗 旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠（5.6 ）的玻璃漏斗（2.4 ）放至50ml比色管 （2.9 ）中，用适量四氯乙烯（5.5 ）润洗玻璃漏斗（2.4 ），润洗液合并至萃取液中用四氯乙 烯（5.5 ）定容至刻度。将上层水相全部转移至量简

8、，测量样品体积并记录。注；可使用自动草取替代手动本取：可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉，硅酸铝过滤棉使用前 应置于马弗炉550C下加热4h,冷却后使用。石油类试样的制备振荡吸附法取25m1萃取液，倒入装有5g硅酸镁（5.7 ）的50ml三角瓶（2.9），置于水平振荡器（2.2 ） 上，连续振荡20min,静置，将玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4 ）中，萃取液倒入玻璃漏 斗（2.4 ）过滤至25ml比色管（2.9 ），用于测定石油类。6.322吸附柱法取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.15），弃去前5ml滤出液，余下部分接入25ml比色 管（2.9 ）中，用于测定石油类。6.4空白试样的制备用实

9、验用水加入盐酸溶液（5.1 ）酸化至pH电，按照试样的制备（6.3 ）相同的步骤进行 空白试样的制备。7. 检测步骤7.1校准校正系数的测定分别量取2.00ml正十六烷标准使用液（5.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（5. 12）和 10. 00ml苯标准使用液（5.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正 十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在 2930cm1、2960cm1、3030cm处的吸光度A2930、A2960、A3030。将正十

10、六烷、异辛烷和苯标准 溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X，(1)Y，Z 和 F。X A2930丫 A2960Z (A3030)式中：P四氯乙烯中油类的含量，mg/L;A2930、A2960、A3030各对应波数下测得的吸光度；X、丫、Z与各种CH键吸光度相对应的系数；F脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm-1与3030cm-1处的吸光度之比。对于正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即A3030 ¥ 0，则有：FA2930 ( H Y A3030 (H )(2)(H )XA2930(H)Y A2960(H)(3)(I

11、) X A2930U) Y 他60(1)(4)由公式(2)可得F值，由公式(3)和(4)可得X和丫值。对于苯，则有：(B) X A2930(B) Y A2960(B)乙屮沁( 5)由公式(5)可得Z值。式中：PH) 正十六烷标准溶液的浓度，mg/L;PI) 异辛烷标准溶液的浓度，mg/L;PB)苯标准溶液的浓度，mg/L。A2930 ( H )、A2960 ( H )、A3030 ( H ) 一一各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度；A2930 (|)、A2960 (|)、A3030 ( I )各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度；A2930 ( B )、A2960 ( B)、A3030

12、 ( B ) 一一各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；注1：可采用姥鲛烷代替异辛烷、甲苯代替苯，以相同方法测定校正系数。注2:红外分光光度计出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。7.2测定油类的测定将未经硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯(5.5)作参比溶液，于2930cm-1、2960cm1、3030cm-1 处测量其吸光度 A2930、A2960、A3030,计算油类的浓度。石油类浓度的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm比色皿中，以四氯乙烯(5.5)作参比溶液，于2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处测量其吸光度 A2930、A2960

13、、A3030,计算石油类的浓度。7.3空白试验以空白试样代替试样，按照与测定(7.2)相同步骤进行测定。8. 结果计算与表示8.1结果计算油类或石油类浓度的计算样品中油类或石油类的浓度 p （mg/L），按照公式（6）进行计算。X A2930 Y A2960 Zg 警°）牛D（ 6）Fvw式中：p样品中油类的浓度，mg/L;X、丫、Z、F校正系数；A2930、A2960、A3030各对应波数下测得萃取液的吸光度；Vo萃取溶剂的体积，mL;Vw样品体积，mL;D萃取液稀释倍数。动植物油类浓度的计算样品中动植物油类的浓度 p （ mg/L）按公式（7）计算。（动植物油类）（油类） （石油

14、类）（7）式中：p （动植物油类）一一样品中动植物油类的浓度，mg/L;P （油类）一一样品中油类的浓度，mg/L;p （石油类）一一样品中石油类的浓度，mg/L。8.2结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。9. 方法验证过程9.1标准曲线的绘制编号12345标准系列浓度（mg/L）0.004.008.0016.0032.00统计值（mg/L）0.004.198.3516.3831.9035302520151050y = 1.0131xR2= 0.9r=0.999-0.4059.澎)999)943 广_.*'p1015202530359.2方法检出限的测定测定批次1234测定结果（mg/L）0.0000.0000.0000.011测定批次567测定结果（mg/L）0.0000.0000.012平均值浓度（mg/L）0.0033标准偏差S0.0056实测检出限0.02验证结果本实验室测定的方法检出限符合要求9.3方法精密度实验浓度（mg/L）标液1标液2标液313.82816.52833.58323.71816.58033.46833.78216.01433.27843.71415.56333.51153.87615.20533.494063.56815.6863