仪器分析试题

1、理化性质理化性质精密仪器精密仪器 波谱法、色谱法、原子光谱法波谱法、色谱法、原子光谱法、 简答题简答题答：理论塔板数答：理论塔板数n n反映的是整个色谱柱的分离能力，它与色反映的是整个色谱柱的分离能力，它与色谱柱的长度呈正比，色谱柱越长，谱柱的长度呈正比，色谱柱越长，n n值就越大，分离能力增值就越大，分离能力增大，但它没有反映出色谱柱的分离效能。即两个长度不相大，但它没有反映出色谱柱的分离效能。即两个长度不相同的色谱柱的分离效率是不能凭借理论塔板数同的色谱柱的分离效率是不能凭借理论塔板数n n来衡量的。来衡量的。而理论塔板高度而理论塔板高度H H是获得一个理论塔板数所需要的色谱柱长是获得一个

2、理论塔板数所需要的色谱柱长度。度。H H越小，则意味着色谱柱的分离效率越高。若两个色谱越小，则意味着色谱柱的分离效率越高。若两个色谱柱的长度相同，则柱的长度相同，则H H小的理论塔板数小的理论塔板数n n就大于就大于H H大那个。因此大那个。因此理论塔板高度理论塔板高度H H比理论塔板数比理论塔板数n n能更准确地评价色谱柱的分能更准确地评价色谱柱的分离效率。离效率。 5为什么理论塔板高度H比理论塔板数 n 更准确地能评价色谱柱的分离效率。答：相同之处：两者均是利用原子核外电子的跃迁与电磁波答：相同之处：两者均是利用原子核外电子的跃迁与电磁波的关系对物质进行分析的，同属于原子光谱；它们都主要应

3、用的关系对物质进行分析的，同属于原子光谱；它们都主要应用于金属元素的分析。于金属元素的分析。不同之处：原子发射光谱是对电子从激发态跃迁至基态时所不同之处：原子发射光谱是对电子从激发态跃迁至基态时所辐射出电磁波的波谱进行分析的；而原子吸收光谱所测定的是辐射出电磁波的波谱进行分析的；而原子吸收光谱所测定的是电子从基态跃迁到激发态时对特定波长的电磁波的吸收度。电子从基态跃迁到激发态时对特定波长的电磁波的吸收度。原子发射光谱主要应用于定性分析，而原子吸收光谱主要应原子发射光谱主要应用于定性分析，而原子吸收光谱主要应用于微量金属的定量分析。用于微量金属的定量分析。答：答：溶液的溶液的pH与电极电位与电极

4、电位E的关系如下：的关系如下： EK pH试试 2.302RT/F根据此公式可知，在一定的温度下，当系数根据此公式可知，在一定的温度下，当系数K已知时，已知时，根据测得的电极电位根据测得的电极电位E即可计算出溶液的即可计算出溶液的pH。由此：。由此： 因因pH 随温度随温度 T 变化，因此测试前必须先校正温度变化，因此测试前必须先校正温度 对于被测试样溶液而言，系统测试常数对于被测试样溶液而言，系统测试常数K 是无法测是无法测量与计算的，因此在测试样品前，必须先测定量与计算的，因此在测试样品前，必须先测定pH已知的已知的标准缓冲溶液，获得测试系统的标准缓冲溶液，获得测试系统的K（pH定位），然

5、后再定位），然后再测定样品，即可消除系统测试常数测定样品，即可消除系统测试常数K，测得试样的，测得试样的pH。计算、应用例题使用使用3 m3 m长的填充色谱柱分析一个混合物，其中三个色谱长的填充色谱柱分析一个混合物，其中三个色谱峰的数据：峰峰的数据：峰1 1、峰、峰2 2及峰及峰3 3的保留时间分别为的保留时间分别为 ，峰，峰1 1的半的半峰宽为峰宽为 W Wh/2h/2，1 1 3.0 mm 3.0 mm ，峰，峰2 2和峰和峰3 3的峰宽分别为的峰宽分别为W W 2 2 13.0 mm 13.0 mm ，W W3 3 16.0 mm 16.0 mm ；已知记录仪的纸速；已知记录仪的纸速20

6、 20 mm/min mm/min ，求峰，求峰1 1的理论塔板数的理论塔板数 n n 和理论塔板高度和理论塔板高度 H H ；峰峰2 2与峰与峰3 3的分离度。的分离度。 解：解： t t1 13363363.63.6，t t2 2545=5.75545=5.75，t t3 3654=6.9 654=6.9 W W2 2 13.0 /20 =0.65 13.0 /20 =0.65 ，W W3 3 16.0 /20 =0.816.0 /20 =0.859.1)8.065.0()75.59.6(2)(2319115.06.354.554.532233,2222/11WWttRWtnh用气相色谱法

7、测定复方丹参片中冰片的含量用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量, ,内标法定量分析。内标法定量分析。标准溶液为标准溶液为: :冰片冰片1.2 mg/ml 1.2 mg/ml ，内标物，内标物1.5 mg/ml 1.5 mg/ml 。分析标准样。分析标准样品品, ,冰片和内标物的峰面积分别为冰片和内标物的峰面积分别为 23462346和和2833;2833;复方丹参片样品复方丹参片样品称量称量1.34g1.34g，精密加入含内标，精密加入含内标1.5mg/ml1.5mg/ml的乙酸乙酯溶液的乙酸乙酯溶液50ml50ml，超，超声处理声处理1010，过滤，取续滤液，进样测定，冰片和内标物的峰面，

8、过滤，取续滤液，进样测定，冰片和内标物的峰面积分别为积分别为27842784和和26062606，求复方丹参片样品中冰片的百分含量，求复方丹参片样品中冰片的百分含量 966.0283323465.12.1isisAACCf%78. 51340505 . 126062784966. 0(%)WVCAAfCisi解：已知 Cs 1.2， Ci1.5 ， As2346 ，Ai2833Ci 1.5, Ax2784, Ai2606, V50 ml, W1.34 g1340 mg答：复方丹参片中冰片的含量为5.78%某药厂为研制的一种新药建立了原料黄芩药材的质量标准，用某药厂为研制的一种新药建立了原料黄芩药材的质量标准，用紫外分光光度法测定黄芩药材中总黄酮的含量，要求含量紫外分光光度法测定黄芩药材中总黄酮的含量，要求含量10。已知道黄芩标准品含量已知道黄芩标准品含量C（mg/ml）对吸光度值）对吸光度值 A的关系为的关系为 A0.842 C0.046 。现对一批黄芩药材进行检验，称量。现对一批黄芩药材进行检验，称量1.0268 g，加入加入50 ml 乙醇加热回流乙醇加热回流2小时，取滤液小时，取滤液5ml，稀释至，稀释至25ml，测得，测得吸光度值为吸光度值为 0.284 A