HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

1、HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量彭芳玲，阳利龙，龙荣，胡勤【摘要】目的：成立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方 式：以十八烷基硅烷键合硅胶(mmX150mm, 5 Um)为色谱柱，以% 三乙醇胺溶液(用磷酸调pH至)：乙懵(65 ： 35v/v)为流动相，流 速为mL/min,检测波长为249 nm。结果：盐酸异丙嗪在 U g/mL (r=)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为, RSD 为%。结论：本测定方式简便、快速、准确，重复性好，能够有效操纵 盐酸异丙嗪糖浆的含量。【关键词】高效液相色谱法；盐酸异丙嗪糖浆；盐酸异丙嗪；含 量测定Abstract Object

2、ive: To establish an HPLC method for determination of promethazine hydrochloride in promethazine hydrochloride syrup. Methods： The chromatographic conditions were a Hypersil BDS C18 column mm X 150 mm, 5 U m), % Triethanolamine (with H3P04 to adjust pH : acetonitrile (65 : 35 v/v) as the mobile phas

3、e, a flow rate at mL/min and a wavelength of 249 nm used for detection. Results: The peak area of promethazine hydrochloride showed a good linearity in the range of U g/mL (r=. The average recovery was %, RSD= % (n=6). Conclusions: This method was simple and fast and reproducible, and it can be used

4、 for quality control of promethazine Hydrochloride syrup.Key words HPLC; Promethazine hydrochloride syrup; Promethazine hydrochloride; Determination盐酸异丙嗪是经常使用的组胺Hl受体拮抗剂，具有明显的抗过 敏和镇定作用，因其不良反映小，临床应用普遍。本院自制的盐酸异 丙嗪糖浆应用于临床连年，要紧用于小儿支气管过敏及上呼吸道感染 引发的咳嗽。盐酸异丙嗪属于吩睡嗪类药物，结构中的硫易氧化变色, 配制成的糖浆在室温条件下仅能维持6 d 1,因此，咱们在自

5、拟处 方中加入了抗氧化剂，为了区分同类产品，避免在调配进程中发生过 失，加入了适量色素亮兰。在必然的条件下，未被氧化的硫与金属离 子形成有色配位化合物，采纳紫外分光光度法测定其含量23,由于加入了色素亮兰和羟苯乙酯,阻碍其结果，改用HPLC测定其含量, 通过量次实验可排除单糖浆、抗氧剂、色素等的干扰，且方式快速、 准确、灵敏，能够用于该制剂的质量操纵。1仪器与试剂仪器Agilent 1100高效液相色谱议（G1311A四元泵，G131A自动进 样器，G131A 柱温箱，G1311A 检测器，Cherns tat ions 工作站），BS210S 型电子天平（德国赛多利斯股分公司）。试剂盐酸异丙

6、嗪对照品（中国药品生物制品检定所），甲醇为色谱纯 （天津科密欧化学试剂），水为重蒸储水，其他试剂均为分析纯，盐酸 异丙嗪糖浆（自制），其他辅料均符合中国药典（二部）2005版的 规定。处方盐酸异丙嗪g，亚硫酸氢钠、羟苯乙酯、单糖浆、桔子香精、亮 兰适量，纯化水加至1 000 mLo2方式与结果色谱条件色谱柱（大连依利特）：Hyper si 1 BDS C18 柱（mmX 150 mm, 5Um）,柱温30 ；流动相：三乙醇胺溶液（用磷酸调pH至）：乙 月青（65 : 35 v/v）；流速：mL/min,检测波长249 nm 4；进样量10 口 L；定量方式为外标法。盐酸异丙嗪贮备液的制备周密称

7、取经105 干燥至恒重的盐酸异丙嗪对照品mg置100 mL棕色容量瓶中加水溶解至刻度，摇匀，配成mg/mL的贮备液，用U m的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（28 ）保留备用。空白样品的制备按处方比例配制不含盐酸异丙嗪的空白溶液，用Um的微孔滤 膜过滤，滤液放于冰箱内（28 ）保留备用。供试品溶液的制备精取盐酸异丙嗪糖浆2 mL置100 mL容量瓶中，加水定容至刻度, 摇匀，用Um的微孔滤膜过滤，滤液放于冰箱内（28 ）保留备 用。空白干扰实验在上述色谱条件下，别离进样盐酸异丙嗪对照品（U g/mL）和 盐酸异丙嗪供试品溶液及空白样品各10 UL,盐酸异丙嗪保留时刻 min,盐酸异丙嗪峰形尖锐对

8、称，并能与制剂中辅料的色谱峰专门好分 离，见图1。标准曲线的制备周密称取的贮备液、mL别离置10 mL容量瓶中，加水 稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件进样10 UL测定，以盐酸异丙嗪 峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，绘制成标准曲线，得回 归方程为A=+（r=）,盐酸异丙嗪在Rg/mL范围内，浓度与峰面积 呈良好的线性关系。 进样周密度实验精取贮备液配成U g/mL和U g/mL的对照品溶液，按上述色谱 条件测定，持续进样6次，每次10 UL,测定峰面积，结果说明周密 度良好，RSD别离为%和。重复性实验精取同一批供试品5份，按“”处置样品，按上述色谱条件测定, 记录峰面积得RSD=%

9、,结果说明重复性良好。稳固性实验取供试品（批号06H10）在室温下放置，别离在0、一、3、6 个月测定峰面积，盐酸异丙嗪的RSD=%,结果说明盐酸异丙嗪糖浆制 剂在6个月内稳固。加样回收率实验周密移取已知含量的样品（批号071011, mg/mL） 1 mL 6份， 别离置100 mL容量瓶（棕色）中，再别离加入高、中、低3个浓度的 盐酸异丙嗪对照品各2份，用蒸镭水定容，摇匀，按样品测定方式测 定其含量，计算回收率，见表1。表1回收率实验结果样品测定取3批样品别离精取2 mL,均按供试品溶液制备，在上述 的色谱条件下，测定每一供试品的峰面积，计算含量，结果见表2。表2样品测定结果（n = 3）

10、批号样品含量(mg/mL)平均含量(mg/mL) RSD (%) 3讨论药典测定盐酸异丙嗪用盐酸(9-1 000)作溶剂定容4,本文 利用盐酸(9- 1 000)和重蒸镭水作为溶剂56,别离在200400 nm范围内扫描，结果显示，两种溶剂作为空白，在200400 nm 范围内扫描，盐酸异丙嗪的曲线结果一致，且吸收峰强度相同，因此 用重蒸镭水代替盐酸，简化了操作步骤，节约了查验本钱。本文对流动相甲醇、水、三乙醇胺溶液及乙月青的不同比例进行 了多次实验，结果说明：选用三乙醇胺溶液(用磷酸调pH至)：乙 月青(65 : 35 v/v)为流动相能取得中意的色谱成效79o盐酸异丙嗪可采纳提取中和法、萃

11、取分光光度法、氯化杷比色法、 差示分光光度法等的测定方式10 12,但多数需经提取分离，操 作繁琐、费时，提取所需溶剂量大，易引入误差，本文方式不经任何 处置，直接采纳HPLC测定盐酸异丙嗪含量，具有专属性强，操作简易， 结果准确的优势，符合医院制剂的质量操纵要求。【参考文献】1骆勤，焦海胜，李芳，等.盐酸异丙嗪糖浆稳固性及含 量测定方式探讨J.卫生职业教育，2004, 22(20): 109111.2刘文英.药物分析M.第5版.北京：人民卫生出版社, 2006, 179185.3杨志斌，姚慧琴.盐酸异丙嗪药物的光度测定法J.南 昌大学学报(理科版),1994, 18(3): 313316.4

12、国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)S . 2005 年版.北京：化学工业出版社，2005: 511512.5罗建华，江翊国.紫外分光光度法测定夜咳灵口服液中盐 酸异丙嗪含量J.抗感染药学，2006, 3(1): 3031.6李珂，王瑞，齐永秀，等.紫外分光光度法测定盐酸异 丙嗪片的含量J.泰山医学院学报，2007, 28(3): 185187.7杨永刚，刘国华.HPLC法测定复方止咳糖浆盐酸异丙嗪和 氢滨酸美沙芬的含量J.中国药品标准，2005, 6(1): 2021.8贾飞，陶巧凤，施华琴.高效液相色谱法测定伤风静咳颗 粒中三组分的含量J.中国现代应用药学杂志，2005, 22(2): 151152.9陈蕾.反相高效液相色谱法测定小儿平热静片的含量J.天津药学，