氯含量的测定—间接碘量法

1、实验九 漂白粉中有效氯含量的测定一间接碘量法 教学目标及基本要求 1、 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、 学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。 教学内容及学时分配 1.1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况， 0.20.2 学时。 2.2. 讲解实验内容(0.80.8 学时) 3.3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误， 3 3 学时。 一、 预习内容 1、 氧化还原滴定法一碘量法(p163) 2、 碘量法的应用示例一漂白粉中有效氯含量的测定(p166) 二、 实验目的 1、 掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。 2、 学习测定漂白粉中有效氯含

2、量的方法。 三、 实验原理 漂白粉的主要成分为 CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3)2、CaO 等，其漂白作用 的是Cl2,称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。利用漂 白粉在酸性介质中定量氧化 I-为 I2,用标准 Na2S2O3溶液滴定生成的 I2,可以问 接测定有效氯的含量。相关反应式为： ClO- + 2 H+ + 2 I- = I2 + Cl- + H2O ClO2- + 4H+ + 4I- = 2 I2 + Cl- + 2H2O ClO3- + 6 H+ + 6 I- = 3 I2 + Cl- + 3 H2O 滴定反应：2 S2O32- + I2 = S

3、4O32- + 2 I- 滴定反应进行的条件： (1) 酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定 若酸性太强，会使 S2O32-分解，还会使指示剂淀粉变为糊精。 S2O32- + 2H+ =H2O+SO2+SJ H2O+SO2+I2=2I-+SO42-+4H+ 若碱性太强，会使发生歧化反应。 3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O S2O32- + 4I2+10OH- =2SO42-+8I-+5H2O (2) 指示剂 I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时， I2 的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。为 (3) 滴定误差的来源有两方面：I2的挥发

4、及被空气氧化 防止 I2的挥发的措施：加入过量的 KI ,使 I2与生成 I3-；在室温下进行反 应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。 防止被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速 被空气 氧化的速率；除去 Cu2+、NO2-等对被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太 高，否则-被空气氧化的速率加快。4I-+4H+O2=2I2+2H2O Na2S2O3溶液的标定：利用 K2Cr2O7能氧化生成 I2,用 Na2S2O3滴定生成的 I2,发生的反应：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 2 S2O32- + I2 = S4O32- +

5、2 I- 指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变 化为兰色变为绿色。 四、实验步骤 1、Na2S2O3溶液的配制与标定 配制 500cm3浓度为 0.1mol dm-3的 Na2&O3溶液 由于 Na2&O3 5H2。不纯，常含有 S2-、S、SO2-等杂质，且容易风化，溶 液也不稳定，细菌、微生物、CO2、。2、光等使其分解，因此 Na2S2O3溶液不能 直接配制。取500 cm3蒸僻水加热煮沸 10min,加入 12g N&S2O3 5H20, 0.1 g Na2CO3固体（约豆大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置 一周

6、后标定。 标定 准确移取 K2C2O7标准溶液 25.00cm3置于碘量瓶中，加 5cm3浓度为 6mol dm-3的盐酸溶液，加 10cm320%的 KI 溶液，加盖水封，于暗处放置 5min。加 20cm3H2O,立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加 8 滴淀粉指示剂，继续滴定 至绿色为终点，记录V（Na2S2O3）,平行操作三次，一份一份地做，求出 Na2S2O3 溶液的平均浓度。 注意： a:酸度，酸度越大，反应速度越快，但同时 被空气氧化的速率也会加快， 酸度为 0.2 0.4mol dm-3 为宜。 b:时间：K2C2O7与 KI反应慢，需加入过量的 KI ,在暗处放置 5 m

7、in,使 反应完全。 c：稀释，滴定前用水稀释一倍，一方面降低酸度，降低-被空气氧化的速率， 另一方面，使 Cr3+的绿色变浅，便于终点颜色观察。 d:淀粉指示剂的加入时间：在接近终点时加入（即溶液由深棕色变为浅黄 色时）,否则终点易拖后。 e：滴定结束 5min以上溶液乂变蓝届于正常现象，是由于被空气氧化所致。 2、 漂白粉试液的配制 将漂白粉置丁研钵中研细后，准确称取 5g左右置丁小烧杯中，加水搅拌，静置， 将上活液转移至 250cm3容量瓶中，反复操作数次，定容，摇匀。 3、 漂白粉中有效氯含量的测定 准确移取 25.00 cm3漂白粉试液置丁碘量瓶中，加 6 8cm3浓度为 3mol

8、dm-3 的硫酸溶液，加 10cm320%的 KI 溶液，加盖水封，丁暗处放置 5min。加 20cm3 H2O, 立即用Na2&O3溶液滴定至淡黄色，加1cm3淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好 消失为终点，记录 V(Na2S2O3),平行操作三次，一份一份地做，求出有效氯的平 均含量。 五、数据处理 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 C(K2C”O7)/mol dm-3 0.01667 平行实验 1 2 3 3 V(K2Cr2O7)/cm3 25.00 25.00 25.00 V(Na2S2O3) /cm3 C(Na2&O3) /mol dm-3 相对偏差 平均 C(Na2&a

9、mp;O3) /mol dm-3 C(Na2&O3) =6(CV) K2Cr2O7 / V(Na2&O3) (mol dm-3) 2、漂白粉中有效氯含量的测定 ms/g C(Na2&O3) /mol dm-3 平行实验 1 2 3 Vs/cm3 25.00 25.00 25.00 3 V(Na2&O3) /cm3 有效 Cl% 相对偏差 平均有效 Cl% Cl%=(CV) Na2S2O3 X Ar(Cl)/100 msX 100% 六、 实验中易出现的问题 1、为什么配制 Na2S2O3溶液时要加入 Na2CO3?碱性条件下可以抑制细菌的滋生 七、 思考题 1、 漂白粉中有效氯的含量测定为什么要在碘量瓶中进行？ 2、 当有效氯以 Cl%或 Cl2%表示时，其计算公式分别如何表达？ 重点和难点 配制 NaNa2S S2O O3溶液时要加入 NaNa2COCO3。碱性条件下可以抑制细菌的滋生 深化和拓展 在基础实验中锻炼基础科学研究技能。 教学方式及注意问题 以提问的方式了解预习内容落实情况， 以多媒体为手段讲解实验内容