复方氨基比林注射液中安替比林含量测定uv双波长法ppt课件

1、复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定uv双波长法双波长法赵婷婷赵婷婷 吴旭伶吴旭伶实验目的v掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波长选择原那么v掌握紫外-规范对照法测定药物含量及计算方法v熟习紫外分光度仪的构造和运用操作 复方氨基比林注射液又称安痛定注射液，系氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂。 处方氨基比林50g 安替比林20g巴比妥 9g 注射用水适量制成 1000mL 每1ml复方氨基比林注射液中应含 ：氨基比林C13H17N3O47.552.5mg；安替比林C11H12N2O18.022.0mg ；巴比妥C8H12N2O38.559.45m

2、g 。 实验原理 本实验采用双波长分光光度法测定安替比林的含量。根据巴比妥在酸性溶液中不呈解离形状，而无明显紫外吸收，选用酸性溶剂进展实验那么可忽略巴比妥的紫外吸收对实验结果的影响。取代巴比妥的紫外吸收特征 实验原理 安替比林在233nm处有较强的吸收；氨基比林在233nm和268nm处有等吸收，选择安替比林的吸收峰波长233为测定波长1，氨基比林的等吸收波长268nm为参比波长2 ，那么A=A233nm-A268nm只与安替比林的浓度有关，而巴比妥、氨基比林及其他辅料不干扰。 样品对照法： C供/C对=A供/A对A安A= A233nm-A268nm 氨基比林： A233nm=A268nm 样

3、品：A= A 氨+A安 = A安样品对照法：C供/C对=A供/A对v仪器v 751自外分光广度仪v样品v复方氨基比林注射液v规格：2ml批号：991118-1v消费厂家：浙江新昌制药厂v对照品v氨基比林对照品，安替比林对照品v 实验内容实验内容1.溶液配制2.原光谱扫描200nm300nm3.选择波长4.样品测定5. 结果与计算规范对照法6. 结论溶液配制v溶剂预备：v 量取盐酸标示：36%37%10mL，加蒸馏水990mL,稀释成约0.1mol/L的盐酸溶液，作溶剂运用。v配液：v精细称得减量法氨基比林规范品0.1000gv精细称得减量法安替比林规范品0.0400gv 精细移液1ml 氨基比

4、林规范液(10g/ml)v安替比林规范液(4g/ml ) 用0.1mol/L盐酸稀释至100ml用0.1mol/L盐酸稀释至100ml溶液配制v对照液即安替比林规范品8g/mL： v 精细移取之前配得的安替比林规范液400g/ml2ml，用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至100ml，摇匀即得。v供试液： v 精细移取供试注射液1mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精细量取此液2mL，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至100ml ，摇匀即得。原光谱扫描 分别取氨基比林10g/mL盐酸溶液和安替比林4g/mL盐酸溶液，用溶剂0.1mol/L盐酸溶液作空白，于200300nm扫描，测定吸

5、收光谱。 10g/ml氨基比林对照 4g/ml安替比林对照 A安1.选择平坦处的波长作测定波长2. A安应尽能够大样品测定 取对照液和供试液分别置1cm石英吸收池中，以溶剂0.1mol/L盐酸溶液为空白，测定各自在230nm和268nm处的吸收度，并计算两波优点的吸收度之差A=A230nmA268nm。 按规范对照法计算供试液中安替比林的浓度，并计算注射液中安替比林的含量。C供/C对=A供/A对 C供= 0.232/0.444*8g/ml =4.180g/ml 注射液浓度= C供*稀释倍数 =4.180g/mL*50*100=20.9mg/mL。 吸光度A吸光度差A230nm 268nm 供试

6、液0.5030.2710.232对照液0.4830.0390.444结论 实验测得该复方氨基比林注射液检品每毫升含安替比林20.9mg/ml。 符合规定18.022.0mg/ml)实验讨论v 本实验关键是选定测定波长，由于氨基比林注射液主要由氨基比林、安替比林和巴比妥三种成分，而巴比妥在酸性条件无明显紫外吸收，测定波长和参比波长的选择主要思索氨基比林和安替比林的吸收情况，不仅要使这两个波优点氨基比林有等吸收，同时要思索：v 1.A应尽能够大，这样可以添加实验的灵敏度，减小误差。v 2.选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差，由于仪v 器的波长调理本身也有一定误差，假设选择的波长所处波v 段的吸收度变化比较大的话，仪器引起的误差也会相对增大。v在选择波长时，我组直接手任务平行线，不够准确 。v 实验讨论v盐酸在实验中的作用：v 1.作为溶剂；v 2.提供酸性环境，此时巴比妥根本不解离，无明v 显的紫外吸收，其干扰能消除。v 所以对于其浓度不要求非常准确，用浓盐酸稀释至约0.1mol/ml，但是应保证用来配制各溶液所用的溶剂是一样的，所以开场