钙的测定方法

1、附录 A（规范性附录）饲料中钙的测定方法GB/T 64362002代替 GB/T 64361992A.1 范围本标准规定了用高镒酸钾法和乙二胺四乙酸二钠络合物滴定测定饲料中钙含量的方法。本标准适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为 150mg/kg （取t样1g时）。A.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和实验方法（ neq ISO 3696:1987 ）GB/T 601 1988 化学试剂滴

2、定分析（容量分析）用标准溶液的制备第一篇高镒酸钾法（仲裁法）A.3 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸钱定量沉淀，用高镒酸钾法间接测 定钙含量。A.4 试剂实验用水应符合GB/T 6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。A.4.1硝酸。A.4.2高氯酸：70%- 72%A.4.3盐酸溶液：1+ 3。A.4.4硫酸溶液：1+ 3。A.4.5氨水溶液：1+ 1。A.4.6草酸俊水溶液（42g/L）:称取4.2g草酸钱溶于100mLK中。A.4.7高镒酸钾标准溶液c（1/5KMnO 4）=0.05mol/L 的配制按GB/T 60规定。A.4.8甲基红指示剂（1g/L

3、 ）:称取0.01g甲基红溶于100mL95%醇中。A.5 仪器和设备A.5.1实验室用样品粉碎机或研钵。A.5.2分样筛：孔径 0.42mm（40目）。A.5.3 分析天平：感量 0.0001g。A.5.4高温炉：电加热，可控温度在（550±20） CoA.5.5 塔蜗：瓷质。A.5.6容量并氏:100mLA.5.7滴定管：酸式，25mL50mLA.5.8 玻璃漏斗：直径6cm。A.5.9 定量滤纸：中速，7cm- 9cm。A.5.10移液管：10、20mLA.5.11 烧杯：200mLA.5.12 凯氏烧瓶：250 mL 或 500mLA.6 试样制备取具有代表性试样至少 2kg

4、,用四分法缩分至 250g,粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装入 样品瓶中，密闭，保存备用。A.7 测定步骤A.7.1 试样的分解A.7.1.1 干法称取试样2g5g于堪期中，精确至 0.0002g ,在电炉上小心炭化，再放入高温炉于 550c下灼烧3h （或测定粗灰分后连续进行），在盛灰塔期中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100 mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸储水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。A.7.1.2 湿法称取试样2g5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至 0.0002g ,加入浓硝酸10mL加热煮 沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸10mL小心煮沸至溶液无

5、色，不得蒸干（危险），冷却后加蒸储水 50mL且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100 mL容量瓶中，用蒸储水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。A.7.2 测定准确移取试样分解液10m口 20mL （含车量20m或右）于200m唳杯中，力口蒸储水100mL 甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，若滴加过量，可加盐酸溶液调至橙色，再 多加2滴使其呈粉红色（pHI 2.53.0 ）,小心煮沸，慢慢滴加热草酸俊溶液10mL且不断搅 拌，如溶液变橙色，则应补加盐酸溶液使其呈红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或 在水浴上加热2h）。用定量滤纸过滤，用1 + 50的氨水溶液洗沉淀68次，至无草酸根离子

6、（接滤液数毫升 加硫酸溶液数滴，加热至80C,再加高镒酸钾溶液（4.7） 1滴，呈微红色，且半分钟不褪色）。将沉淀和滤纸转入原烧杯中，加硫酸溶液10mL蒸储水50mL加热至75c80C,用高镒酸钾标准溶液（4.7）滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。同时进行空白溶液的测定。A.8 测定结果的计算与表述A.8.1结果计算测定结果按式（1）计算:X= (V-V0) XCX0.02 x 1°i。200V 1 V1mxV1m x 100 (1)100式中：X 以质量分数表示的钙含量,V试样消耗高镒酸钾标准溶液的体积，mL;V 空白消耗高镒酸钾标准溶液的体积，mL;C高镒酸钾标准溶液的浓度

7、，mol/L ;V 1 滴定时移取试1¥分解液体积，mL;m试样的质量， g00.02 与1.00 mL高镒酸钾标准溶液c（1/5KMnO 4）= l.00mol/L 相当的以克 表示的钙的质量。A.8.2 结果表示每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。第二篇 乙二胺四乙酸二钠络合滴定法A.9 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTAfe准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。A.10 试剂和溶液实验用水应符合GB/T6682中三级用水规格

8、，使用试剂除特殊要求外均为分析纯。A.10.1 盐酸羟胺。A.10.2 三乙醇胺。盐酸。A.10.3乙二胺。A.10.4盐酸水溶液：1+3。A.10.5氢氧化钾溶液 200g/L :称取20g氢氧化钾溶于100mLK中。A.10.6淀粉溶液（10g/L）:称取1g可溶性淀粉入200m娱杯中，力口5m冰润湿。加95mL弗水搅拌，煮沸，冷却备用（现配现用） 。A.10.7 孔雀石绿水溶液 （1g/L）。A.10.8钙黄绿素一甲基百里香酚蓝指示剂0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚Mt 5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。A.10.9 钙标准溶液0.0010g/mL :

9、称取2.497g于105110c干燥3h的基准碳酸钙，溶于 40 m盐酸（11.4）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000m哈量瓶中，稀释至刻度。A.10.10 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液： 称取3.8gEDTA入200m唳杯中，加200mLzK,加热溶解冷却后转至1000m喀量瓶中，用水稀释至刻度。A.10.10.1EDTA标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液（11.9） 10.0mL按试样测定法进行滴定。A.10.10.2EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式计算：p XVV0(2)式中：T EDTA标准滴定溶液对车的滴定度，g/mL;钙标准溶液的浓度，g/mL;V所取钙

10、标准溶液的体积，mLVo EDTA标准滴定溶液的消耗体积，mLA.11 仪器和设备仪器和设备同第五章。A.12 测定步骤A.12.1试样分解试样分解同7.1。A.12.2 测定准确移取试样分解液 5 m口 25mL（含车量2 mg-25mg）。加水50mL加淀粉溶液（11.6） 10mL三乙酉|胺（11.2） 2mL乙二胺（11.3） 1mL 1滴孔雀石绿（11.7）,滴加氢氧化钾 溶液（11.5）至无色，再过量 10mL加0.1g盐酸羟胺（11.1 ）（每加一种试剂都须摇匀）， 加钙黄绿素（11.8 ）少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液（11.10）滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。A.13 滴定结果的表示与计算A.13.1 测定结果按式（3）计算:TX V2100m