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文档简介
1、甲醛各项指标的测定方法一、甲醛含量的测定1、硫酸溶液(C=0.5mol/L)的配制及标定1.1、 药剂:工业基准的无水碳酸钠试剂(99.5%100.05%);甲基红一亚甲基蓝混合指示剂;分析纯的浓硫酸试剂。1.2、 硫酸溶液的配制:用量筒量取15ml浓硫酸,缓缓倒入1000ml蒸储水中,冷却,摇匀。1.3、 硫酸溶液的标定:将无水碳酸钠用称量瓶称取4g左右放入( 270300C)烘箱中烘至恒重, 取出后放入干燥器里冷却至室温。然后称取,三份1.0000g-1.0025g分别倒入 三个250ml锥形瓶中,用50ml量筒量取蒸储水倒入锥形瓶中溶解。溶解后滴 加2滴配制好的甲基红一亚甲基蓝混合指示剂
2、,此时溶液为淡蓝色。再将预先配制好的硫酸溶液倒入50ml酸式滴定管中开始向锥形瓶中滴定,滴至锥形瓶 中溶液恰好变为淡紫色立即停止滴定,读出滴定所用的硫酸的数值并记录。 将锥形瓶中的溶液放入电热套加热,沸腾后计时2min,取下锥形瓶观察颜色,此时溶液恢复淡蓝色,将其放入冷水中迅速冷却至室温后继续用硫酸溶液滴定, 溶液由淡蓝色刚好变为淡紫色停止滴定,读数并记录,将两次滴定所用的硫酸的体积相加求和并做好记录。然后平行测定三次。1.4数据记录与处理实验次数第一次第二次第三次m(无水碳酸钠质量),(g)V (H2SO4), (ml)C (H2SO4), (mol/L)C 平均(H2SO4), (mol/
3、L)公式C(H2SO4) = m(无水碳酸钠)/ V (H2SO4) X 0.052992无水亚硫酸钠溶液的配制2.1、 药剂:无水亚硫酸钠试剂(分析纯)2.2、 步骤:用电子天平称取63g无水亚硫酸钠试剂倒入500ml容量瓶中,再用蒸 储水稀释至容量瓶刻度线定容,摇匀后即为 1mol/L的亚硫酸钠溶液。3、甲醛含量的测定3.1、 药剂:硫酸标准溶液;无水亚硫酸钠溶液;甲醛试样;百里酚吹指示剂。3.2、 步骤:用量筒量取50ml亚硫酸钠溶液置于锥形瓶中,再加入3滴百里香酚酥 指示剂,观察颜色,若此时溶液为淡蓝色,则再滴加 12滴硫酸溶液,若无色则 继续下列操作。将锥形瓶放在电子天平上并使读值归
4、零,然后向锥形瓶中滴加1.2000g-1.4000g甲醛试样,此时溶液呈蓝色。再用 50ml碱式滴定管盛装NaOH 标准溶液滴定至溶液刚好无色为终点。记录消耗的硫酸溶液的体积,根据下列公 式计算甲醛含量。VH eO CH SO 3.003甲醛的含量二会 100%mHCHO二、甲醛密度的测定将甲醛试样用量筒量取100ml,在温度为22c时,将密度计缓慢插入100ml 溶液中,密度计刻线与液面凹液面处于水平位置读值并记录。若温度稍高,则温 度每高出2C,读出密度的数值再加 0.001g/mL。三、甲醇含量的测定根据下列公式直接计算数值甲醛的含量M0.0 03.0 0 1Z甲醛的密度eg甲醇的含量父
5、1 0%0.0 0 2 5 3四、甲醛酸值的测定1、NaOH溶液的配制用电子天平称取0.2gNaOH试齐【J (分析纯)倒入250ml容量瓶中,按照正常稀释方法用蒸储水稀释至容量瓶刻线处,摇匀后即为0.02mol/L的NaOH标准溶液。2、NaOH溶液的标定用分析天平精确称量0.5g左右的邻苯二甲酸氢钾(KHP)三份,分别置于三 个250ml锥形瓶中,用100ml量筒量取三次30ml蒸储水,分别置于上述的三个锥 形瓶中,充分震荡使其完全溶解,滴加两滴酚吹指示剂。再用50ml碱式滴定管盛装NaOH标准溶液滴定至溶液恰好由无色变为红色为终点,记录消耗 NaOH标准 溶液的体积。3、NaOH浓度的测定数据记录与处理实验次数第一次第二次第三次m(KHP), (g)V (NaOH), (ml)C (NaOH), (mol/L)C平均(NaOH), (mol/L)公式C (NaOH尸m(KHP)/ 0.20422XV (NaOH)4、滴定并计算酸值用量筒量取50ml甲醛试样置于250ml锥形瓶中,加入4滴澳百里香酚蓝指示 剂,此时溶液呈淡黄色,用 NaOH溶液滴定至溶液刚好变黄且黄中带绿为滴定终 点,平行测定三次并分别记录消耗的 NaOH的体积实验次数第一次第二次第三次C 平均(NaOH
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