实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)ppt课件

1、实验实验9 二水合氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶型沉淀重量分析法）BaSO4沉淀样品的制备沉淀样品的制备 第第10周周沉淀的过滤与洗涤、空坩埚的恒重沉淀的过滤与洗涤、空坩埚的恒重 第第11周周沉淀的灼烧与恒重沉淀的灼烧与恒重 第第12周周1；.一、实验目的一、实验目的1了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量的原理和方法2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术2；. 一、原理一、原理BaSO4重量法，既可用于测定Ba2+，也可用于测定SO42-的含量。沉淀反应如下：Ba2+ + SO42-=BaSO4Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，Ba

2、HPO4，BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度为最小。硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小，对钡测定有干扰。3；.为了防止产生碳酸钡、磷酸钡、砷酸钡沉淀以及氢氧化钡的共沉淀，一般在0.05mol/L左右的HCl介质中进行沉淀；同时，适当提高酸度，可增加BaSO4的溶解度，降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。4；.对沉淀的要求对沉淀的要求1. 沉淀的溶解度小沉淀的溶解度小-沉淀完全，溶解损失忽略不计，沉淀完全，溶解损失忽略不计， 根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2mg； 2.

3、沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好沉淀要易于过滤和洗涤，晶形好-大颗粒晶型沉淀大颗粒晶型沉淀;3. 沉淀要纯净沉淀要纯净-杂质少，避免沾污；杂质少，避免沾污；4. 沉淀应易于全部转化为称量形式。沉淀应易于全部转化为称量形式。5；.晶核的生长晶核的生长晶核的形成晶核的形成 成核作用成核作用均相、异相均相、异相生长过程生长过程扩散、沉积扩散、沉积聚集聚集定向排列定向排列构晶离子构晶离子晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒 无定形沉淀无定形沉淀晶形沉淀晶形沉淀 沉淀的形成过程沉淀的形成过程6；.沉淀的类型沉淀的类型(1) 晶形沉淀：颗粒直径晶形沉淀：颗粒直径0.11m; 排列整齐排列整齐, 结构紧密结构紧密; 比表

4、面积小比表面积小, 吸附杂质少吸附杂质少; 易于易于过滤、洗涤过滤、洗涤. 例：例：BaSO4（细晶形沉淀）（细晶形沉淀） MgNH4PO4（粗晶形沉淀）（粗晶形沉淀）(2) 无定形沉淀：颗粒直径无定形沉淀：颗粒直径0.02m; 结构疏松结构疏松; 比表面积大比表面积大, 吸附杂质多吸附杂质多; 不易过滤、洗不易过滤、洗涤涤. 例：例： Fe2O32H2O(3) 凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间. 例：例：AgCl7；. 20世纪初期，冯韦曼(van Weimarn)以BaSO4沉淀为对象，对沉淀颗粒大小与溶液浓度的关系作过研究。发现沉淀颗粒的大小与形成

5、沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率)有关，而初始速度又与溶液的相对过饱和度成正比。 形成沉淀的初始速率形成沉淀的初始速率 vK(Q-S)/S 式中: Q加入沉淀剂瞬间, 生成沉淀物质的浓度; S沉淀物质的溶解度; Q-S为沉淀物质的过饱和度; (Q-S)/S相对过饱和度; K比例常数，与沉淀的性质、温度、介质等因素有关。 沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速率和定向速率的比率 聚集速率 定向排列速率 晶形沉淀 聚集速率 定向排列速率 无定形沉淀8；.晶型沉淀的生成晶型沉淀的生成特特 点：颗粒大，易过滤洗涤；点：颗粒大，易过滤洗涤； 结构紧密，表面积小，吸附杂质少结构紧密，表面积小，吸附杂质少条条 件

6、：件： a. 稀溶液稀溶液降低过饱和度，减少均相成核降低过饱和度，减少均相成核 b. 热溶液热溶液增大增大S, 降低相对过饱和度降低相对过饱和度, 减少杂质吸附减少杂质吸附 c. 充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂防止局部过饱和防止局部过饱和 d. 加热陈化加热陈化生成大颗粒纯净晶体生成大颗粒纯净晶体 陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间，这一 过程称为（加热和搅拌可以缩短陈化时间）过程称为（加热和搅拌可以缩短陈化时间）.9；.BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过

7、量！由于H2SO4在高温下可挥发除去，沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此，沉淀剂用量可过量50%100%。10；.NO3，ClO3，Cl 等阴离子和K+，Na+，Ca2+，Fe3+等阳离子均可引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。控制沉淀条件：热、稀、慢、搅、陈。热、稀、慢、搅、陈。11；.称取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀经陈化、过滤、洗涤和灼烧后，以BaSO4沉淀形式称量，即可求得BaCl2中钡的含量百

8、分数。12；.三、主要仪器及试剂三、主要仪器及试剂1H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。2HCl 2 mol/L3HNO3 2 mol/L4AgNO3 0.1 mol/L5BaCl22H2O 6瓷坩埚7坩埚钳 8定量滤纸（中、慢速）9. 长颈玻璃漏斗13；.四、实验步骤四、实验步骤1瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）瓷坩埚的准备（实验老师已准备好）洗净瓷坩埚（1个），晾干，然后在高温800850下灼烧。第一次灼烧40分钟，取出稍冷片刻，转入干燥器中冷却至室温后称量。第二次灼烧20分钟，取出稍冷，转入干燥器中冷却至室温后，再次称量。如此操作直至坩埚恒重为止（两次重量相差4 mg)。14；

9、.2分析步骤分析步骤（1）称样及沉淀的制备）称样及沉淀的制备准确称取0.40.6 g BaCl22H2O试样一份一份，置于250 mL烧杯中，加入约100 mL水、3 mL 2 mol/L HCl，搅拌溶解，盖上表面皿，加热至近沸，但勿使溶液沸腾，以防溅失。取4 mL 1 mol/L H2SO4溶液一份于100 mL的烧杯中，加水30 mL，加热至近沸，趁热将H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直到H2SO4溶液加完为止。15；.待BaSO4沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔细观察沉淀是否完全？如已沉淀完全，盖上表面皿，将玻棒靠

10、在烧杯嘴边（切勿将玻璃棒拿出杯外，以免损失沉淀），在室温下放置陈化过夜。16；.溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再用稀H2SO4洗涤液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL）洗涤沉淀3-4次，每次用约10 mL，均用倾注法倾注法过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上，用一小片滤纸擦净杯壁，并将滤纸片放在漏斗内，继续用稀H2SO4洗涤沉淀2-3次，直至洗涤液中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。（2）沉淀的过滤与洗涤）沉淀的过滤与洗涤17；.将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在(80020)的马福炉中灼烧至恒重。计算B

11、aCl22H2O中Ba的质量百分含量。注意：灼烧注意：灼烧BaSO4的温度不能超过的温度不能超过900 ，因沉淀在，因沉淀在1000 以上高温灼烧时，可能部分以上高温灼烧时，可能部分沉淀分解。沉淀分解。（3）沉淀的灼烧与恒重）沉淀的灼烧与恒重18；.五、实验数据处理五、实验数据处理 表表1 氯化钡中钡含量的测定氯化钡中钡含量的测定19；.计算公式计算公式试样中442BaBaSOBaSOBaBaCLMmMw%100%mBaCl22H2O20；.六、实验安排及注意事项六、实验安排及注意事项第一次实验：第一次实验：称量BaCl22H2O样品及BaSO4沉淀的制备。第二次实验第二次实验:（1）先到天平室称量第一次灼烧后的坩埚质量； （2）沉淀的过滤与洗涤； （3）再到天平室称量第二次灼烧后的坩埚质量； （4）沉淀的烘干、炭化、灰化、灼烧。注：注：1) 记录自己用的瓷坩埚及坩埚盖的号码，始终使用同一套坩埚； 2) 记住自己使用的天平，始终使用同一台天平称量； 3) 使用一张滤纸过滤，折成三层的放在漏斗短出口边； 4) 灰化时，如有明火，用坩埚盖盖灭，不能用嘴吹灭； 5) 坩埚钳小心使用，不要打碎坩埚及坩埚盖。第三次实验第三次实验:（1）先到天平室称量第一次灼烧后的样品质量； （2）再到天平室称量