水质工程学实验指示书

1、水质工程学实验指导书实验一水的物理性质测定 电导掌握电导仪、 pH计和浊度仪的使用。 测定电导仪来测定 去离子水和自来水的电导。 pH计的校正和使用1. 配制不同 pH值的标准溶液；2. 按 “设置 ”， MTC 温度值闪，按 “读数 ”，使用 “或”选择缓冲溶液组 (本 pH计缓冲溶液组 1)，然后按 “读数 ”；3. 将电极放入校正缓冲溶液中，并按 “校准 ”后仪器开始校准，等待 pH计稳定后显示屏显现；4. 有去离子水冲洗电极，然后将电极放入下一个校准缓冲液中，并按“校准 ”等待仪器开始校准并稳定，显现；5. 按 “读数 ”，显示零点和斜率，然后自动到测量画面；准备开始测样品的pH值。6

2、. 分析华电污水站原水、缺氧池、好氧池和出水的 pH值。 测定自来水的浊度。实验二水中总硬度的测定(EDTA 滴定法 ) 原理将溶液的 pH值调整到 10，用 EDTA 溶液络合滴定钙、镁离子，铬黑 T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中，游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应，跟指示剂络合的钙镁离子随后与 EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 仪器50mL滴定管、 250mL锥形瓶 试剂1. EDTA 二钠标准溶液： 10 mmol/L 。将EDTA 二钠二水合物 (C10H14N2O8 Na2 ·2H2O) 在80干燥 2h后置于干燥器中冷至室温，称取 3

3、.725gEDTA 二钠，溶于去离子水中，移至 1000mL容量瓶中，定容至 1000mL，其准确浓度进行标定。2缓冲溶液（ pH=10）称取 16.9g氯化氨 (NH 4Cl) ，溶于 143mL浓氢氧化氨中。3 0.5%铬黑 T指示剂：称取 0.5g铬黑 T，溶于 100ml乙二醇胺，可最多用 25ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。1 步骤1. 用移液管吸取 50.0mL水样（自来水和冷却的白开水），于 250mL锥形瓶中。2加入 1-2mL缓冲溶液及 5滴铬黑 T指示剂（或一小勺固体指示剂），立刻用 EDTA 2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表

4、示终点到达。记录 EDTA 2Na消耗的用量。 计算总硬度（ mg/L, CaCO ）= C ×V ××31 100.91000/ V式中， CEDTA 二Na浓度， mol/L ；V1 EDTA-2Na 溶液的消耗量， mL；V水样的体积， mL 。实验三悬浮固体(SS) 原理悬浮固体是指剩留在滤料上并于 103-105干燥烘至恒重固体。测定方法是将水样通过过滤后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体。 仪器 定量滤纸、漏斗、称量瓶，内径 3050mm。 步骤1取一张滤纸放于称量瓶中，打开瓶盖，于 103105烘箱中烘干约 24h，取出置于

5、干燥器中冷却 30min称重，直至恒重。将称量瓶 +滤纸放于滤器中。2充分混合均匀缺氧池和好氧池污水，量取 100mL通过滤纸抽吸过滤，用去离子水冲洗残渣三次，继续抽滤以除去水分。3小心取下滤纸，放入称量瓶中，开盖，于 103105烘箱中烘干 24h。取出移入干燥器中冷却 30min，称其重量，直至恒重。 计算悬浮固体（ g/L ）= (W2-W1) / V式中， W1滤纸及称量瓶重， g； W2悬浮固体滤纸及称量瓶重，g；V水样体积， L。实验四化学需氧量 (COD Cr )的测定 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热将水样中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸

6、钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 仪器25mL锥形瓶， 25mL酸式滴定管， 10mL专用 COD消化管， COD测定专用加热仪。 试剂1. 消化液：10.216g K2Cr2O7, 17.0g HgSO4, 和 250ml浓硫酸，加去离子水至 1000ml。注意先用2500mL去离子水将固体溶解，再加入浓硫酸，最后加水至刻线。2. 催化液： 10.7g Ag2SO4加至 1升浓硫酸中。硫酸亚铁氨溶液 (约0.035 mol/L): 13.72g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，加入 20mL 浓硫酸，最后加去

7、离子水至 1L。3. 指示剂：1.485g 邻菲罗啉， 0.695gFeSO4·7H2O，加去离子水至 100mL。 步骤1. 取水样 2.5mL（原水、缺氧池、好氧池、出水，同时用去离子水代替水样，至消化管。当 COD900mg/L 时水样需稀释。2. 加入消化液 1.5mL，再加入催化液 3.5mL （沿管壁，慢）。3. 消化管口用 Teflon 封口，加盖盖紧，摇混一次，放入已升温至150的加热器中 2h4. 冷却至室温，将消化管中溶液倒入 25mL锥形瓶中，用去离子水洗消化管 3-4次，将洗出液也倒入锥形瓶中。5. 加指示剂 1-2滴，用硫酸亚铁氨滴定至颜色由绿蓝灰褐红色。记

8、录硫酸亚铁氨滴定的毫升数（ A ）。6. 用去离子水代替水样，按同样的操作步骤，作空白实验。记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数 (B)。7. 硫酸亚铁氨溶液标定：另取 5mL去离子水，加浓硫酸 3mL，加 0.05N K 2Cr2O7溶液5.00mL，加指示剂 12滴，用硫酸亚铁氨溶液滴定至颜色由绿蓝灰褐红色。记录硫酸亚铁氨滴定的毫升数，计算硫酸亚铁氨标准溶液的浓度。 计算CODcr（mg/L ）=（V1 - V0）×C ×8 ×1000/ V式中： V1 水样滴定用去的硫酸亚铁氨的量 mL ； V0 空白滴定用去的硫酸亚铁氨的量 mL ；C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，

9、mol/LV 所用水样的体积 mL 。COD去除率 (%) = (COD 原水 COD)/COD 原水 ×100%实验五高锰酸盐指数 (COD Mn )的测定 原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用标准高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 仪器水浴和相当的加热装置，酸式滴定管，250mL锥形瓶。 试剂1. H2SO4溶液： 1+3溶液， 100mL浓H2SO4加入 300mL的水中。2. 草酸钠标准贮备液（ 1/2Na2C2O4=0.10000mol/L ）：称取

10、06705g（经 120烘干2h后放于干燥器） Na2C2O4溶于去离子水中，转于至 100mL容量瓶中，用水稀释至标线3，摇匀，置 4保存。3. 草酸钠标准溶液（ 1/2Na2C2O4=0 0100mol/L ）：吸取 10.00mL上述草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。4. 高锰酸钾标准贮备液（ 1/5KMnO 4 0 1mol/L ）：称取 3.2g KMnO 4溶于水并稀释至1000mL。于 90 95水浴加热 2h，冷却。存放两天，倾出清液，贮于棕色瓶中。5. 高锰酸钾标准溶液（ 1/5KMnO 4=0 01mol/L ）：吸取上述 KMnO 4贮备液 100m

11、L于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 步骤1. 吸取 100.0mL经充分摇匀的水样（或取适量水样，稀释至100mL），置于 250mL锥形瓶中，加入 5mL的 H2SO4，用滴定管加入 10.00mL的 KMnO 4标准溶液（ 0.01mol/L ），摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热 30min（水浴沸腾开始记时）；2. 取出后用滴定管加入 10.00mL的0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液至溶液变为无色。趁热用 0.01mol/LKMnO 4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的KMnO 4溶液的体积 V

12、 1；3. 空白试验：用 100.0mL去离子水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的 KMnO 4溶液的体积 V 0；4. 向上述空白试验滴定后的溶液中加入 10.00mL的0.0100mol/LNa2C2O4标准溶液；如果需要，将溶液加热至80。用 0.01mol/LKMnO 4继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的 KMnO 4溶液的体积 V 2。 计算高锰酸钾指数 (I Mn )以每升水样消耗的氧来表示(O2, mg/L) ，计算：(10+V1)(10+V2)C10008高锰酸钾指数 (IMn )（O2， mg/L ）=100式中， V1滴定水样时，消耗高锰酸钾溶液的体积，

13、mL；V2滴定空白水样时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ；C 草酸钠标准溶液， 0.010mol/L 。注： 1. 沸水浴的水面要高于锥形瓶的液面；2. 加热时，如溶液红色退去，说明 KMnO 4量不够，须重新取样，稀释后测定；3. 滴定时温度低于 60，反应速度缓慢，应加热至 80左右后在滴定。实验六水中溶解氧的测定 ( 碘量法 )原理水样中加入硫酸亚锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将低价的锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加入酸后，氢氧化物沉淀溶解形成可溶性Mn(SO4 )2，此化合物与碘离子反应相当量的游离碘，以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定出碘，计算4水样中溶解氧的含量。仪器

14、250300mL溶解氧瓶， 25mL滴定管， 250mL锥形瓶。 试剂1浓硫酸 H2SO4（比重 1.84g/L）。2硫酸亚锰溶液称取 480g硫酸锰（ MnSO4·4H2O或400gMnSO4·2H2O）溶于去离子水中，过滤并稀释至1000mL。3碱性碘化钾溶液称 取 500gNaOH溶 于 300-400mL 去离子水中，另称取 150gKI （或 135gNaI ） 溶于 200mL 去离子水中，待 NaOH溶液冷却后，将两溶液合并混匀，用去离子水稀释至1000mL。静置 24h使Na2CO3下沉，倾出上层澄清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。4 1%淀粉溶液

15、称取 1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，用刚煮沸水冲稀至 100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或 0.4gZnCl2防腐。5硫代硫酸钠溶液(0.025 mol/L)称取 25g硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O) ，溶于 1000mL 煮沸放凉的去离子水中，加0.4gNaOH或 0.2gNa2CO3。贮于棕色瓶中。此溶液浓度约为 0.1 mol/L ，然后进行标定。 步骤1采集水样时，先用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的 1/31/2左右。注意不使水样有气泡残存在溶解氧瓶中。2用刻度吸管吸取 1mLMnSO4溶液，

16、加入装有水样的溶解氧瓶中，加注时，应将吸管插入液面下。3按上法，加入 2mL碱性 KI 溶液。4盖紧瓶塞，将样瓶颠倒混合数次，静置。待沉淀降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。5. 用刻度吸管吸取 2mL 浓H2SO4，插入液面下加入（加入以上试剂后瓶中溶液会溢出，对测定结果是否有影响？），盖紧瓶塞。颠倒混合，直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处 5min。6用移液管吸取 100.0mL上述溶液于 250mL 锥形瓶中，用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后（不必记录用量），加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去，记录硫代硫酸钠溶液用去的体积。 计算溶解氧（ O2， m

17、g/L ）= 2V式中， V 0.025 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL 。5实验七水中氨氮的测定 水杨酸分光光度法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长 697nm具最大吸收。本法最低检出浓度为 0.01mg/L，测定上限为 1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪器分光光度计、比色管 试剂1氨氮显色液称取 50g水杨酸，加入约 100ml水，再加入 160ml浓度为 2mol/L 氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另取 50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至 1000ml。存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。（注：水杨酸未能全部溶解，用滴管滴加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止）2亚硝基铁氰化钠称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠置于 10ml 具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。本试剂至少稳定一个月。3次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，标定。用水和氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol/L（以 NaOH