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文档简介
1、江苏江分电分析仪器有限公司 TSN-2000型硫氮测定仪江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)企 业 概 况江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)创建于1966年,座落于风光秀丽的长江三角洲,是中国从事研制、生产分析仪器的主要骨干企业,国家电化学分析仪器科技产业化基地。在国内同行业中拥有较强的经济实力、雄厚的技术优势、先进的检测设备,通过了ISO9001-2000质量体系认证。公司占地2万平方米,拥有从事高新技术产品开发的研究所和6个各具特色的专业分析仪器制造基地。技术人员占员工总数的59%。江苏江分的产品共分四大类:国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流;环保
2、水质分析仪器覆盖全国市场;高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间;酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全,批量最大,居国内首位。十二项产品填补国内空白,十五项产品获国家专利,部分产品远销欧、亚、美等十多个国家和地区。展望未来,江苏江分仍将以对品牌价值、产品质量的自信,坚持不断创新、追求完美,为广大用户提供更多具有国际水平的高科技产品。在立足国内市场的基础上,产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。江苏江分与您携手共创美好明天!2005年3月10日TSN-2000 用户手册 质量担保江苏江分电分析仪器有限公司(江苏电分析仪器厂)制造的TSN-2000 型硫氮测定仪自发货之日
3、起保修期为一年。本承诺必须遵守以下条件。1在保修期内的正常维修,由本公司全面负责。2由于用户的因素(如不确当的使用、未经许可的仪表修理和修改等)而造成的人为损坏,一概不负责任。3保修内容不包括以下消耗品,但也不仅仅局限于这些消耗品。例如:硅橡胶垫、石英裂解管、干燥器 、石英舟、标准样品等。4对光电倍增管(PMT)和紫外灯(UV),自安装之日起保修期为1年。5凡根据本承诺的所有维修申请须在保修期内以电话、传真的形式通知本公司或其委托代表。6在担保期内经修理或更换的元件只能按原保修期(一年)的剩余时间担保。7保修期以后的正常维护费用,由用户自己负责。8本公司对仪器实行终生维修和升级服务。TSN-2
4、000 用户手册 目 录第一部分-概述 71.1 绪言 71.2 系统组成 7 1.2.1 基本系统 1.2.2 其它可选件1.3 基本参数 8 1.3.1 外形尺寸 1.3.2 电源要求 1.3.3 气源要求 1.3.4 控温要求及精度 1.3.5 背压检测系统 1.3.6 数据处理系统 1.3.7 时间事件1.3.8 测量范围1.3.9 检测下限1.4 注意事项 91.5 环境要求 91.5.1 环境温度和光照要求1.5.2 灰尘和腐蚀性气体要求1.5.3 室内空间要求1.5.4 通风性和可燃性要求1.6 供电要求 101.6.1 功率要求1.6.2 地线要求1.7 气源要求 101.7.
5、1 气体纯度要求1.7.2 气路连接要求1.8 后面板示意图 11第二部分-安装 122.1 安装位置 122.2 安装注意事项 132.3 气路的安装及泄漏检查 132.3.1 气源泄漏检查2.3.2 内部泄漏检查2.4 系统气路流程图 142.4.1 TN-2000系统气路流程图2.4.2 TS-2000系统气路流程图2.4.3 TSN-2000系统气路流程图 第三部分-操作指南 16绪言 163.1 Windows 2000简介 163.1.1 鼠标属性3.1.2 使用桌面3.1.3 管理文件和文件夹3.2 TSN-2000分析系统的启动 193.2.1 运行TSN-2000操作软件3.
6、2.2 模拟运行3.2.3 板卡校准3.2.4 退出3.3 TSN-2000分析系统的参数设置 213.4 时间事件 233.4.1 编辑时间事件3.4.2 删除时间事件3.2.3 设定循环时间3.5 系统状态 253.5.1 系统建立3.5.2 基线状态第四部分-可选设备和附件 274.1 JYQ-2 型气体进样器 274.1.1 安装4.1.2 操作4.1.3 维护4.1.4 注意事项4.2 JYQ-1 型自动液体进样器 294.2.1 安装4.2.2 操作4.2.3 维护4.1.4 注意事项4.3 JYQ-3 型固体进样器 314.3.1 安装4.3.2 操作4.3.3 维护4.4 石英
7、裂解管 324.4.1 气/液裂解管4.4.2 固体裂解管4.5 裂解炉 344.5.1 裂解炉的安装4.5.2 裂解炉的更换第五部分-电脑启动和初始检测 365.1 电脑启动 365.1.1 小心和警告5.1.2 启动5.1.3 气体流量设定5.2 气路/试漏测试 385.2.1 小心和警告5.2.2 气路的安装5.2.3 接入气体的试漏5.2.4 内部气路的试漏5.3 高压、增益等开关的测试 395.4 裂解炉温度控制的测试 405.4.1 小心和警告5.4.2 裂解炉温度显示5.4.3 裂解炉温度设置(935A)5.5 系统气路的背压测试 415.5.1 小心和警告5.5.2 背压控制5
8、.6 系统初始检测步骤 41第六部分-分析基础 426.1 小心和警告 426.2 建立方法 426.3 打开方法 446.4 空白分析 446.5 样品分析 476.5.1 标样分析6.5.2 样品分析6.6 结果打印 50第七部分-分析步骤和建议 517.1 系统气流和炉温 517.1.1 系统气流7.1.2 高温裂解炉炉温7.2 样品处理 527.2.1 液体样品7.2.2 固体样品7.2.3 气体和液化气样品7.3 校验 537.3.1 校验标准的准备7.3.2 做标准曲线7.4 样品分析 547.5 操作须知 547.5.1 一般注意事项7.5.2 分析须知第八部分-故障分析和维修指
9、南 558.1 日常维护 558.1.1 每日维护工作8.1.2 每月维护工作8.1.3 其它维护工作8.2 故障排查和维修指南 568.2.1 分析方面的故障排除8.2.2 电气及机械方面的故障排除8.3 停机顺序 63产品使用信息反馈单 64装箱清单 65TSN-2000 用户手册 第一部分·概述1.1 绪言 TSN-2000是目前最先进的硫、氮分析仪,广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫/氮含量。TS-2000为硫含量测定仪,TN-2000为氮含量测定仪,TSN-2000为硫/氮含量测定仪。TS-2000和TN-2000根据需要可随时升级为TSN-2000。第 页 共 66
10、 页仪器有以下主要特征:一个或两个检测系统;基于Windows2000(XP/Me/98)的操作软件系统;计算机控制的数据采集、处理、贮存系统;自动进样系统;等等。 当样品被引入高温裂解炉后,发生氧化反应,其反应过程如(1)式所示。在超过1000的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,反应生成物包括CO2,H2O,·NO,SO2,以及其它氧化产物(以下用MOX表示)。样品中的氮化物定量地转化为·NO,硫化物定量地转化为SO2 。反应气由载气携带,经过干燥器脱去其中的水份,进入反应室。 R-N + R-S + O2 > CO2 + H2O + ·NO + SO
11、2 +MOX 由(2)式可知,·NO在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子,光信号由光电倍增管按特定波长检测。由于这种化学发光的强度与原样品中的总氮含量成正比,所以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。用此方法只能检测化合态的氮,而大气中的氮,即双原子氮(N2)不能被检测。 ·NO + O3 > NO2* + O2> NO2+h SO2在特定波长的紫外线照射下,转化为激发态的SO2*。由(3)式可知,当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子,光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。
12、由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比,所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 SO2 + h,> SO2*> SO2 + h,使用该仪器对样品进行分析时,首先用硫/氮的标准样作出相应的标准曲线,调用此曲线,就可得出未知样品的硫/氮浓度。1.2 系统组成1.2.1 基本系统 · TS-2000( TN-2000,TSN-2000)主机及温度控制器· 计算机及打印机· 液体分析的附件(JYQ-1 型自动液体进样器)1.2.2 其它可选件· 硫检测系统(TN-2000 升级为 TSN-2000)· 紫外灯(TN-2
13、000 升级为 TSN-2000)· 氮检测系统(TS-2000 升级为 TSN-2000)· JYQ-2 型气体进样器· JYQ-3 型固体进样器· 干燥器· 石英管1.3 基本参数1.3.1 外形尺寸 主机:高度:530 cm 温度控制器: 高度:530 cm 宽度:400 cm 宽度:400 cm长度:420 cm 长度:500 cm 重量:30 kg 重量:60 kg 1.3.2 电源要求交流电压:220V±22V频 率:50Hz±0.5Hz 功 率:1500 w 1.3.3 气源要求氧气: 气压 0.2 MPa (
14、分压),纯度 99.99%流量 400 - 650 mL/min 氩气: 气压 0.2 MPa (分压),纯度 99.995%流量 50 - 200 mL/min 注:所用气体含水量需小于 5ppm1.3.4 控温要求及精度控温范围:室温 1100控温精度:±11.3.5 背压检测系统由压力传感器检测背压,以防气路系统的泄漏。1.3.6 数据处理系统基于Windows2000(XP/Me/98)操作系统的友好用户界面使操作更为方便、快捷,由计算机控制数据的采集、处理、贮存及打印。1.3.7 时间事件由时间事件控制自动液体进样器的前进/后退/停止以及A(氮)或B(硫)检测器的积分允许/
15、禁止。主要包括:1A(氮)检测器积分禁止2B(硫)检测器积分禁止3A(氮)检测器积分允许4B(硫)检测器积分允许 5进样器驱动/前进6进样器驱动/停止7进样器驱动/后退以上各项事件的时间由操作人员根据分析样品含量的高低按序任意设定。1.3.8 测量范围1) 0.2mg/L 10000mg/L(液体)2) 1.0mg/kg 10000mg/kg(固体)3) 0.2mg/m3 10000mg/ m3(气体)4) 大于10000mg/L(稀释法)1.3.9 检测下限0.2mg/L1.4 注意事项本手册中的注意或警告,敬请仪器操作人员特别小心!凡不按规定操作程序所造成的仪器器件损坏或人身伤害,后果自负
16、。1.5 环境要求1.5.1 环境温度和光照要求保持室温在1030,且相对稳定,仪器应避免光线的直射。注意:为使分析系统正常稳定的工作,建议使用空调房间。1.5.2 灰尘和腐蚀性气体要求 仪器应远离有灰尘和腐蚀性气体的地方。因为腐蚀性气体会导致电气性能降低,影响致冷器的正常工作。而灰尘会影响风扇的运转,造成裂解炉外温度升高,影响仪器的稳定性;同时,灰尘也会附着在反应室表面,导致发光强度的减弱,从而影响仪器的灵敏度。 1.5.3. 室内空间要求室内工作台面必需保持平稳,并能将整套仪器按顺序排放好,承受其重量。1.5.4 通风性和可燃性要求必须保持室内空气流通,严禁有任何可燃性气体存在。注意:高温
17、裂解炉内温度达1100,任何可燃性气体的存在都可能引起爆炸!1.6 供电要求1.6.1 功率要求仪器使用交流220V±22V,频率50Hz±0.5Hz的电源,其额定电流为10A以上。1.6.2 地线要求良好的地线是保证仪器性能稳定的重要因素之一,地线的对地电阻不大于5。1.7 气源要求仪器使用高纯氧气和高纯氩气。高纯气体能保证仪器的正常运转。在装配气路时,必须使用分压表,气压控制在 0.2 MPa (分压) 0.3 MPa 之间。警告:在气路试漏时,千万不要弄湿机壳内的任何电器元件,并保证气路不被污染。1.7.1 气体纯度要求氧气:气压 0.2 MPa (分压),纯度 99
18、.99%,含水量小于 5 ppm氩气:气压 0.2 MPa (分压),纯度 99.995%,含水量小于 5 ppmCO2小于 400ppm,THC1小于 10ppm注:氩气可用氦气代替1.7.2 气路连接要求气路连接使用干燥、清洁的聚四氟乙烯管,铜管或不锈钢管。新管子在使用前,必需用甲醇或丙酮,以及其它可溶解油类污染物的溶剂清洗干净,并吹干,确保高纯气体不被污染。气路间的连接使用清洗过的二通或三通,并确保各气路不被污染或泄漏。气瓶须接两级压力调节器。高纯气体经分压以后才能接入仪器的气路系统。如图1.1所示,为常见的气体接入示意图。氩气氧气风 扇 氧气 氩气 接地 电源插座 图1.1 气体接入示
19、意图1.8 后面板示意图根据图1.2和图1.3,正确地连接各气路系统和所有电源线、接地线。 风 扇氧气 氩气 接地 电源插座 接地 电源插座 风 扇图1.2 温度控制器后面板示意图 图1.3 主机后面板示意图TSN-2000 用户手册 第二部分·安装第 页 共 66 页2.1 安装位置TSN-2000系统必需安装在平稳、整洁的工作台上,如下图所示。包括主机、温度控制器、进样器、计算机、打印机,其安装顺序可根据需要作适当的调整。 主机 温度控制器计算机监视器打印机 自动液体进样器 图 2.1 TSN-2000 液体分析系统位置图 主机 温度控制器 计算机 气体进样器 打印机 监视器图
20、2.2 TSN-2000 气体分析系统位置图 主机 温度控器 计算机 监视器 固体进样器 打印机 图 2.3 TSN-2000 固体分析系统位置图 2.2 安装注意事项警告:TSN-2000系统的裂解炉工作温度在1000°C 以上,可以视为一个引火源。仪器必须安装在无可燃性气体存在的环境中。小心:在连接好各路气体管线、打开气瓶以后方可打开电源。在第二部分中尚未介绍的仪器部分不要给电。 警告:通风不畅可能导致仪器器件的过热和对系统的部件损害。 警告:在分析易挥发性样品或可燃性气体(比如液化石油气,烃类气体)时,必须保证样品被引入分析系统之前空气的畅通,否则整个分析系统应该被放置在通风橱
21、内。警告:在JYQ-2型气体进样器的尾气排放时,其气体温度比较高!所以尾气接口管线必须采用不受温度影响的材料,并且不要触摸接口管线,以防灼伤!2.3 气路的安装及泄漏检查 根据图1.1,正确地接入各路气体。所有的气源(载气和氧气)都应通过洁净干燥的铜或不锈钢管线来输送。这些管线都应经过仔细的冲洗和干燥以确保气体不受污染。清洗新管线时,先用三氯甲烷或三氯乙烷,然后用甲醇或丙酮,最后用空气干燥。能够溶解油或油脂的其他溶剂也可使用。所有溶剂都应是试剂级或质量更好的溶剂。所有的气源都应是高纯气体,其纯度必须达到系统规定的要求。每一个钢瓶都需配备一个两级压力调节器,以便将气瓶压力降到所要求的工作压力。连
22、接好所有的气体接头以后,应仔细检查系统有无泄漏,确保气路系统的完好性。2.3.1 气源泄漏检查:1. 先切断主机、温度控制器的电源。打开气瓶上的主阀并将气源分压调节到 0.4MPa 。2. 将各气源的两级压力调节器的分压控制手柄返回原位,监测分压表,10分钟之内压力应没有明显下降。如果有泄漏,应仔细检查各气路管线的接头,并找出泄漏的位置。泄漏的接头只要上紧到足以阻止泄漏即可。过紧会损坏套圈和接头。注意:检测气路是否泄漏时,应注意不要弄潮湿任何电气或电子部件,否则会严重损坏部件。2.3.2 内部泄漏检查:系统内部气体连接管线在仪器发货前都作过仔细的检查和泄漏试验。如果系统未作任何升级改动或维修,
23、一般不需检查泄漏。用户在安装气路系统的有关部件(如石英裂解管)时,必须严格按照本说明书中有关章节规定的操作步骤进行。只要正确安装这些部件,一般不必检查泄漏。2.4 系统气路流程图2.4.1 TN-2000系统气路流程图图2.4为TN-2000的系统气路流程图。图2.4 TN-2000系统气路流程图2.4.2 TS-2000系统气路流程图图2.5为TS-2000的系统气路流程图。图2.5 TS-2000系统气路流程图2.4.3 TSN-2000系统气路流程图图2.6为TSN-2000的系统气路流程图。图2.6 TSN-2000系统气路流程图TSN-2000 用户手册 第三部分·操作指南
24、 绪言这部分将着重介绍如何在Windows 2000(XP/Me/98)操作系统下使用该仪器,并提供最基本的建立各种分析方法的步骤和实例,包括做标准曲线、样品分析。这一部分不仅仅是仪器的软件操作指南,而且可作为具体软件操作的指导性文件。3.1 Windows 2000简介TSN-2000 数据采集/处理软件系统是专为该分析仪所设计的。它基于Windows 2000操作系统,采用人、机对话方式,实现全分析过程的自动化控制。这一章将介绍Windows 2000的一些基本操作。这些基本操作的运用,将帮助你实现系统分析的各种要求,并贯穿于用户手册的以后各部分。如果您是一个在这以前从未使用过 Windo
25、ws 操作系统的用户,首先您必须花点时间逐步熟悉和学会使用它;同时,树立足够的信心对您来说显得更为重要。因为用户手册上所介绍的其它各部分,都是以此为基础的。如果以前使用过 Windows ,您必须注意到 Windows 2000(XP/Me/98)与旧版本的区别。通过单击“开始”按钮,您可以快速打开程序,找到文档或使用系统工具。单击“开始”按钮,然后单击“帮助”,出现帮助主题清单以后,可利用其中的标签进行您所需的信息检索。在这一章中,您将了解到以下内容: 如何使用鼠标 进入Windows2000 管理文件和文件夹3.1.1 鼠标属性鼠标是控制屏幕上光标运动的手持式设备。在计算机上可以使用鼠标执
26、行任务。 图3.1 鼠标鼠标的使用方法:先用鼠标指针指向屏幕上的某个地方,再单击鼠标键选定该项。常用的击键操作:单击:按下再放开鼠标左键一次。双击:快速按下再放开鼠标左键两次。右键单击:按下再放开鼠标右键一次,出现上下文菜单。拖放:首先把鼠标指针放在对象上。然后,按鼠标左键选中对象。移动鼠标指针到要放置对象的地方,然后释放鼠标按钮。TSN-2000 分析系统采用“交互式”的操作界面,你可以通过一些按钮、开关、滚动条或其它图标来实现对许多调节器的自动控制。所有这些功能的操作都离不开鼠标。3.1.2 使用桌面启动 Windows 2000 之后,首先出现的就是桌面,即屏幕工作区。桌面好比
27、个性化的工作间。桌面左边是一些图标,即小图片。每个图标分别代表一个对象,如文件夹或程序。用户桌面上的图标可能与下图有所不同,这与计算机的设置有关。 图 3.2 Windows2000 桌面任务栏与“开始”按钮:使用任务栏和“开始”按钮可以方便地浏览 Windows 2000。无论打开多少窗口,这两个功能在桌面上总是随时可用。任务栏中的按钮显示已打开的窗口,包括被最小化的或隐藏在其他窗口下的窗口。单击任务栏上的按钮,可在不同窗口之间进行切换。用“开始”按钮几乎可以完成所有的任务。可以启动程序、打开文档、自定义桌面、寻求帮助、搜索计算机中的项目等等。“开始”按钮上某些命令的右边有右箭头,
28、表明该命令有下级菜单。若将鼠标放到有右箭头的项目上,就会出现下级菜单。因为每个计算机的设置不同,所以您的计算机上的“开始”菜单可能与下图稍有不同。图 3.3 任务栏与“开始”按钮3.1.3 管理文件和文件夹在 Windows 2000中,您可以根据您的爱好来组织文档和程序。可以把文件存储在文件夹中,可以移动、复制、重命名、甚至搜索文件和文件夹。文件的保存使用程序并对数据进行保存时,或者安装程序时,通常都会创建一些文件。文件可以存储在许多地方:硬盘、网络驱动器以及软盘等。为了更好地组织文件,还应当将他们存储在文件夹中。 查找文件和文件夹查找指定的文件夹或文件时,可用“查找”命令,而不必打开众多的
29、文件夹。使用“开始”菜单上的“查找”命令可以快速搜索整个计算机,或者指定的文件夹和驱动器。1单击“开始”,指向“查找”,然后单击“文件或文件夹”。 显示“查找”对话框。2在“名称”中,输入要查找的文件或文件夹名称。 3单击“搜索”的下箭头,或单击“浏览”以指定要搜索的位置。 4单击“开始查找”。 稍等片刻,将显示搜索结果。3.2 TSN-2000 分析系统的启动在这一章中,您将了解到以下内容: 如何进入 TSN-2000 软件系统 如何进入模拟运行 板卡校准 退出 3.2.1 运行 TSN-2000 操作软件打开计算机,按下列步骤运行 TSN-2000 分析系统:1如果Windows2000
30、桌面上有“TSN-2000硫氮分析仪”快捷方式图标,如图3.4所示,双击此图标,转至第 3 步。如果桌面上没有快捷方式图标,把鼠标指向“开始”按钮。 图3.4 TSN-2000 分析系统图标2单击“开始”按钮,指向“程序”,单击“TSN-2000硫氮分析仪”。3开始运行TSN-2000分析系统。因为该软件系统内容比较多,运行时需要一些时间。4系统主窗体将显示在屏幕上,如图3.5所示。 图3.5 主窗体注意:如果该软件系统被更新,系统将发出诸如“找不到文件”之类的错误警告。仪器操作人员必须及时把所需文件装入指定的文件夹中。详细操作步骤请参阅3.1.3.2.2 模拟运行模拟运行方式用来模拟检查仪器
31、系统的硬件是否正常工作。这对软件操作指南来说是有显著作用的。系统功能窗体如图 3.6 所示。图3.6 主窗体 单击“模拟运行”按钮,软件自动进入硬件检测程序。如果所有硬件系统正常,在以后的每项功能检测时,将会在屏幕的上方显示底色为绿色的“硬件正常”字样。3.2.3 板卡校准单击“板卡校准”按钮,软件自动进行板卡校准。建议您经常执行仪器的校准操作,至少每季度执行一次。自动校准有助于使本仪器获得更加精确的测量。频繁使用本功能,不会对数据采集板本身产生任何不利影响。3.2.4 退出如果此时您不想做任何样品分析,请按“退出”按钮。3.3 TSN-2000 分析系统的参数设置在这一章中,您将了解到以下内
32、容: 气体流量设置 PMT的高压,增益,灵敏度设置按运行TSN-2000 系统软件的步骤,在功能检测窗体中,单击“硬件控制”图标,出现如图3.7所示画面。图3.7 “硬件控制与监视”窗体 其中: “气体流量控制”设置: 双击数据输入框,输入所要设置的各路气体流量值。 各路气体流量的一般取值范围,请参阅本手册的第六部分“分析基础”。“氧化炉温度”设置:双击“设定值”数据输入框,输入由控温仪(935A)所设定的温度值,则在“实测值”数据显示框中显示当前的实际炉温。“氧化炉背压”设置:双击“设定值”数据输入框,输入数字“2”,则在“实测值”数据显示框中显示系统当前的实际背压值。“高压开关”设置:高压
33、开关控制PMT高压的接通/断开。“N通道”参数设置:“臭氧”开关控制臭氧发生器电源的接通/断开。“增益”开关控制系统增益的高/低。“灵敏度”选择有×1、×5、×10、×25、×50五档。在高压“控制值”数据输入框中输入所设置的高压值,则在“实测值”数据显示框中显示此通道PMT的实际高压值。 “清零”按钮可使基线自动补偿,并回到接近零点的位置。“S通道”参数设置:“紫外灯”开关控制紫外灯电源的接通/断开。其它参数设置方法,参考“N通道”参数设置。“进样器人工控制指令”测试:单击“前进”按钮,则驱动进样器丝杆前进。单击“反向”按钮,则驱动进样器丝杆
34、后退。单击“停止”按钮,则控制进样器丝杆停止。“当前硬件错误信息”提示:当以上参数设置不正确或系统不正常时,则在“当前硬件错误信息”框内有“超限”报警提示。所有的参数设置好以后,依次单击“保存”、“退出”按钮,就可保存所设的各参数值;单击“打印”按钮,还可以打印各参数值。此时基线应为一条较平滑的曲线。3.4 时间事件在这一章中,您将了解到以下内容: 编辑时间事件 设定循环时间 删除时间事件 设定标准操作程序3.4.1 编辑时间事件在系统功能窗体(如图 3.6 所示)画面,单击“方法”图标,屏显如图3.8所示。图3.8 “方法”窗体首先单击左方“编辑”面板中的“时间事件”,使“编辑键”的四个按钮
35、及循环时间成为可点击状态。增加时间事件时,先单击“增加”按钮,在弹出的窗口中选择事项和执行时间,如图3.9所示。图3.9 增加时间事件修改时间时,双击表格中的“时间”栏下方的时间格,光标出现即可修改时间事件的执行时刻。同时,也可在增加“时间事件”时以“分:秒”格式填写时间。3.4.2 删除时间事件单击表格中“事项#”栏下方的项目编号按钮,选种该项(反黑显示),然后单击“删除”按钮,执行删除,如图3.10所示。图3.10 删除时间事件如果要删除所有时间事件,单击“清空”按钮。3.4.3 设定循环时间在“循环时间”栏中填写执行一次操作所需的时间。以“分:秒”的格式书写。如图3.11所示。当以上所有
36、的编辑工作完成后,请按“刷新”按钮确认。图3.11 设定循环时间3.5 系统状态在这一章中,您将了解到以下内容: 系统建立 基线状态3.5.1 系统建立按运行TSN-2000 系统软件的步骤,在功能检测窗体中,单击“系统建立”图标,出现如图3.12所示画面。图3.12 “系统设置”窗体在“信号选择”框中,其中有 8路信号可由循环扫描或单点扫描的方式显示设置值和当前值。 单击数据采集方式右侧的按钮,可选择循环扫描或单点扫描方式。 氧化炉温度:一般炉温设为10501100。硫含量分析时可适当低些(典型值为950)。氮臭氧流量:流量范围为0500mL/min,分析轻质烃类油样时,一般设为150mL/
37、min。氩气流量:流量范围为0500 mL/min,分析轻质烃类油样时,一般设为125175 mL/min。进口氧流量:流量范围为0500 mL/min,分析轻质烃类油样时,一般设为150 mL/min。裂解氧流量:流量范围为0500 mL/min,分析轻质烃类油样时,一般设为350450 mL/min。背压:一般设为2。如果系统不泄漏、不堵塞,则显示值为0.71.5 。高压A(B):分析硫含量时,高压设为500800V;分析氮含量时,高压设为500800V。注:关于最适合的各参数设置值,请参阅本手册的第六部分。臭氧开关:控制臭氧发生器电源的接通/切断。紫外灯开关:控制紫外灯电源的接通/切断。
38、“清零”按钮:两路信号(硫和氮)的自动清零功能。“死区”的设置:死区是当前值与设定值之间的最大允许差值。当前值与设定值的差值大于死区时,该路信号发出“故障”报警,将会在屏幕的上方显示底色为红色的“硬件故障”字样。炉温的死区一般设为50;气体流量的死区一般设为20;背压的死区一般设为2。3.5.2 基线状态当系统建立好以后,此时基线应为一条较平滑的曲线,如图3.13所示。 图3.13 基线图TSN-2000 用户手册 第四部分·可选设备和附件4.1 JYQ-2 型气体进样器JYQ-2 型气体进样器用来将气体和液化石油气引入TSN-2000系统的裂解炉子。JYQ-2型气体进样器有几种不同
39、的结构形式,以适应不同分析要求。以下着重说明JYQ-2 型气体进样器的安装和操作方法。4.1.1 安装 JYQ-2 型气体进样器应安装在TSN-2000系统的右侧。图4.1为系统接口配置方法和结构。图 4.1为安装JYQ-2 型气体进样器,应遵循以下步骤: 按图4.1所示,装上JYQ-2 型气体进样器。 装上所有气体接头和电源接插件,所有调节器和接头的位置,参考图4.2。阀 视镜 载气进样 取样 阀 样品排放口进样 温度控制 载气 取样口 取样 样品排放口 图4.2 气体进样器前、后面板4.1.2 操作 一旦JYQ -2 型气体进样器安装完毕,就应采取以下步骤,使系统投入使用: 将进样器的电源
40、开关置于ON(接通)位置。 预定温度控制器,使内部膨胀室的温度预定为80左右。 膨胀室加热至预定温度,至少要30分钟才能达到平衡。 将流量计的载气流量调至于 30mL/min50mL/min之间。过大的载气流量可能导致结炭。 以顺时针和逆时针方向反复开动取样阀、几次,以确保阀门部件正确就位。注:顺时针位置是“进样”位置,逆时针位置是“取样”位置。 将每个阀均置于“取样”位置。 将气体或液化气样品接至面板上的接入口,然后用样品气吹扫取样阀至少15秒。 对于气体样品,只要切断样品流,等待约5秒后即可进样。对于液化气样品,需慢慢地关闭视镜下方的节流阀,确保视镜中无气泡,然后再进样。4.1.3 维护以
41、下说明故障查找、拆卸、维护JYQ-2 型气体进样器主要部件的方法和步骤。若需进行维修或作系统修正,则应切实遵循以下指南。警告:所有操作一定要在拔下电源线后方可进行,如果在带电情况下的故障查找或维修内部元件,则有严重的电击危险!在需要查找故障或更换元件的情况下,应采取以下步骤:1将进样器主电源开关打到切断位置,然后从电源插座上拔下电源线。2通过拆下(JYQ-2 型气体进样器)盖板两则的四个锁紧螺钉,然后将盖板向上滑出,便可拆下盖板。3找出故障所在的位置或已损坏的元件,如有必要,需小心地拆下任何隔热层及内连配套管,并记下它们的正确位置。4小心地用新元件替换有缺陷或已损坏的元件。5仔细地将已拆下的内
42、连配套管和隔热层复位并紧固之。6将盖板复位,用四个螺钉紧固。7插上电源线,并重新安装好气路系统,做试样分析,确认是否排除故障或新元件工作正常。4.1.4 注意事项 取样时间不要太短。 取样和进样的位置切换到位。 气路管线不能漏气。 多余的样品气一定要排出室外,否则样品气会危害设备和人的身心健康。 取样口定量管体积为5mL,取样口定量管体积为1mL。 注射针头有时会发生堵塞现象。一般情况下,若发现载气流量下降或其无法调节,则可能是针头堵塞了。此时,须用通针通一下或更换注射针头。4.2 JYQ-1 型自动液体进样器JYQ-1 型自动液体进样器能以精确且可重复的方法,将试样引入TSN-2000系统的
43、裂解炉中。该进样器可用于液体样品的分析,也可与固体进样器配合使用,用于对固体样品的分析。4.2.1 安装JYQ-1 型自动液体进样器应安装在TSN-2000系统的右侧。根据系统的配置和使用的裂解管的情况,可以有不同的接法。图4.3和4.4为二种可能的接口配置和结构图。图4.3 液体分析结构图图4.4 固体分析结构图为安装JYQ-1 型自动液体进样器,应遵循以下步骤: 按图4.3、4.4所示,装好自动液体进样器。 接好所有电源和控制电缆。 调节自动液体进样器的高度,以保证注射器与裂解炉中心在同一水平线上。 进样进程调为35档,进样速度调为79档。固体分析时进样进程调为0档。4.2.2 操作一旦J
44、YQ-1 型自动液体进样器安装妥当,则应采取以下步骤,使系统投入使用。 将主电源开关置于接通位置。 调节好进样进程和速度,利用“前进”、“后退”按钮,调整好滑块的位置。注:为了与微升注射器配用,正向前进时应保证注射器能完全射出所有液体,而反向后退时应保证滑块的位置不妨碍注射器的注射。 为了与石英舟配用,正向前进时应使滑块能将石英舟完全插入炉内,而反向后退时应便于将石英舟定位在固体进样器的试样注入口处。 确保TSN-2000系统已调节好各种参数和条件,等待进行试样的分析。 将准备好的注射器放到自动液体进样器上,或将液体或固体试样放入石英舟。 按照TSN-2000软件系统中的时间事件,实现试样的自动进样。4.2.3 维护以下说明故障查找、拆卸、维护自动液体进样器主要部件的方法和步骤。若需进行维修或作系统修正,则应切实遵循以下指南。警告:所有操作一定要在拔下电源线后方可进行,如果
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