土壤试验测定方法

1、测土配方施肥测试项目1、 有机质2、 速效磷3、 速效钾4、 碱解氮5、 缓效钾6、 全氮7、 电导和pH8、 植物氮磷钾9、 植物微量元素的测定（Fe、Mn Cu Zn、Ca M10、土壤中的微量元素（Fe、Mn Cu Zn） 11、水中镂态氮的测定（靛 酚蓝比色法）12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、 有机质的测定（重铭酸钾外加热法）试齐I：1、0.2mol/L 的 FeSO溶液：56.0gFeSO4 （化学纯）溶于 1L 水， 再加5ml浓硫酸。2、重铭酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g （通常可直接称40g）, 加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是 400ml 水

2、溶解重铭酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。3、邻啡啰咻指示剂：1.485g邻啡啰咻+0.695gFeSQ溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。4、AgSO:防止氧化物（Cl-）的干扰，约加0.1g左右。（石 灰土壤一般不用）5、重铭酸钾标准液的配制：39.2245g重铭酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、 称 0.1000-0.5000g （0.25mm 土样至消煮管，加入 10ml重铭酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。2、 放入消煮炉（190C）沸5min。3、

3、 完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄-蓝绿一转红）注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。每批样3空白。每天对FeSO标定一次。（标定方法2: 0.2000g重铭酸钾溶 于5070ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰咻指示剂）计算公式：方法1: CFeSO=（标准重铭酸钾质量/M重铭酸 钾）*6*5/消耗FeSO体积5表示每次吸重铭酸钾标准液5ml方法 2: CFeS©0.2000/ （消耗 FeSO体积 *0.04904 ） ppm有机质（g/Kg） =CFeSO* （M-V） *10-3*3*1.1*1.724*1000/样重加AgzSO时，校正系数变为1.04。（1

4、.1为氧化校正系数） 有机质（g/Kg ） =CFeSO* （ M-V ） *10-3*3*1.1*1.724*1000/ 样重2重铭酸钾+3J重铭酸钾+6FeSG滴定平行误差0.5g/kg二、速效磷（碳酸氢钠浸提一硫酸铝铺抗比色法）试齐：1、4mol/LNaOH 4gNaOH+25miK2、0.5mol/LNaHCQ浸提齐ij: 42gNaHCO1L 水，用 4mol/LNaOH调 pH 8.53、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却4、5g/L酒石酸锦钾溶液：0.5g酒石酸锦钾+100ml水5、6.5mol/L铝锦抗存储液：10g铝酸钱+300ml水，水浴加热到60 c使其

5、溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入铝酸钱溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锦钾溶液，总体积定容1L,存储于棕色瓶中，可以长期保 存。6、铝锦抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml铝锦抗存储液。（现配现用，24h以内）7、二硝基酚指示剂：0.2g2 , 6一二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1: 1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h,用NaHCO洗5次，再用水淋洗5次，检查 至无磷为止。（AgN。检查）9、1000ppmPfe准储存液：取105 c烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L10、P标准液：取磷标准储存

6、液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L,不易长期保存。设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、 称2.50g （1mm 土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHC。振荡 30min2、 过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除C。） +7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是 880nm 721是700nm标准曲线的制作：5Ppm标磷：标P00.20.40.60.811.2空白2222222显色剂111111

7、1水76.86.66.46.26.05.8对应浓度00.10.20.30.40.50.6注意：X比色值（在 Excel中第一列）Y对应浓度（在 Excel中第二列）计算公式：根据标准曲线算出对应 P的浓度土壤中含磷量（mg/Kg） =C*100三、速效钾（乙酸镂提取法）试齐：1、1mol的乙酸俊溶液：取 77.08g乙酸俊+水+用乙酸（氨 水）用pH试纸调节pH至7.0,后定容至1L方法二：用冰乙酸 57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节 pH至7.0,后定容至1L3、 钾标准溶液的配制（浓度为 100Ppm取110c烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L,可长

8、期 保存设备：试管、液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、 瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶 步骤:1、 浸提液的制备：称1mm讨5g于细口瓶中，用瓶口分液器加50ml乙酸俊，恒温震荡（170转速）30min,过滤 到试管里，做空白2、 浸提液的测定：用火焰光度计直接测定（预热 30min左右）标准曲线的绘制：k100ppm标K(100ppm)00.51.01.52.02.53.0乙酸俊定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml对应浓度05101520253

9、0注意：X火焰光度值（在 Excel第一列）Y对应浓度（在 Excel第二列）计算公式：钾含量（mg/Kg） =C*10注意：此法只适用于石灰性土壤4、 碱解氮（扩散法）试齐：1、1N 的 NaOH 40.0gNaOH冰定容至 1L2、混合指示剂：0.099g澳甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸储水，冷却后+20ml 混合指示剂，混匀，+1NNaO匪溶液呈紫红色（pH-4.5）, 稀释至1L4、0.005mol/L硫酸标准溶液：0.128ml浓硫酸稀释至1L, 用NaCO标定5、1 %甲基橙指示剂：0.1g甲基橙+水至100ml6、NaCO

10、标定溶液：0.2077g无水NaCG+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水（70-80 C）冷却后+20ml 甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微 量滴定管、烘箱步骤：1、 称（1mm 土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室2、 加硼酸指示剂2.0ml于内室3、 涂胶4、 力口盖，力口 10mlNaOH（1N）于夕卜室5、 40±1 C烘 24h±0.5h6、 取出后用稀硫酸滴定。（蓝色7微红色）标准酸的标定：用硫酸标准液滴定 NaCO标定溶液+1d甲基橙（终点为橙红色）清

11、洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡 20min计算结果：碱解氮含量（mg/Kg） = （V-V。）*Ch+*14*1000/2.00两次平行误差小于5mg/Kg5、 缓效钾试齐：1、1NHNO 62.5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000Ppm即准溶液：1.9070g/百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器（50ml）、小试管、试管架、滤纸、液枪（1ml、10ml）、火焰光度计、混匀器步骤：1、 称 2.500g （1mm 至消煮管 +25.0ml1N 硝酸，在 210 c沸 10min2、 冷却后，过滤3、 吸1ml至小试管+9.0ml水，火焰光度计测定（预热30min左右）标准曲线的制作

12、标 钾(100PPm)0510152025301NHNO5.0ml5.0ml5.0ml5.0ml5.0ml5.0ml5.0ml对应浓度、051015202530定容100ml注意：X火焰光度值（在 Excel第一列）Y对应浓度（在 Excel第二列）计算公式：钾含量（mg/kg） =C*2006、 全氮的测定试齐：1、 催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10gM西1g2、 浓硫酸（化学纯）3、 10mol/LNaOH溶液：400gNaOH+500mCO蒸储水，定容至1L4、 混合指示剂：0.099g澳甲酚绿+0.066g甲基红+100ml（95%乙醇5、 硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸储水+

13、20ml混合指示剂+0.1NNaOH!紫红色6、 0.02mol/L硫酸标准液：0.1mol/L硫酸，再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸储器、半微量滴定管（10ml）消煮步骤：1、称0.5000-1.0000g 至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮 1h （硫酸高度在试管1/3处）蒸储法测定步骤：（200）1、 将所有消煮液转入蒸储室中2、 蒸储液达到40-50ml时停止蒸储3、 用0.02N硫酸滴定计算：N （g/kg） = （V-V。）*Ch+*14* （V总/V 吸）/m允许误差0.005%土壤全N消煮和全K、P一样。称取0.4g左右

14、土样，放入消煮馆。加入少许水润湿，再加入5mlHbSQ（浓）在260c左右消煮50min。然后再加入1滴高氯酸，半小时后再加 1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。消煮馆内接近白色在消煮1h后取出，若不是白色继续加高氯酸。取出后冷却，加水定容至 50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液（0.5g溶于100ml水），溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH容液调制棕黄色。继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。摇匀，在40c下放半小时后，加入1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。最后用分光光度计，波长为625nm.试齐：1、称取苯酚10

15、g和亚硝基铁氟化钠100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在 4c冰箱中保存。2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH 7.06g磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至 1L。存于棕色瓶中，在4、 c冰箱中保存。3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTAC钠盐（乙 二胺四乙酸钠）溶液等体积混合。每100ml混合液中加入 10mol/LNaOH溶液 0.5ml。4、标液：称取干燥的0.4717g硫酸俊溶于水，定容1L,制备成 100ug/ml的储存液。使用前再用水稀释40倍，即配成2.5ug/ml 的标准溶液备用。标曲：标液0ml0.4ml

16、0.8ml1.2ml1.6ml2.0ml次氯酸 钠碱性 溶液1ml1ml1ml1ml1ml1ml苯酚溶液1ml1ml1ml1ml1ml1ml0.5小时掩蔽剂1ml1ml1ml1ml1ml1ml定容10ml七、 电导和pH的测定试齐I:1、水步骤:1、称20.00 （1mm 土样至细口瓶2、 加50.0ml水振荡（手震）3min3、 在酸度计和电导仪测定八、 植物氮磷钾的测定（浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钿铝黄比色法、 火焰光度计法）消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水（30%）消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、 称植物样品（0.250.5mm 0.20000.4000g （部位不 同则

17、称的量不同）（茎0.35-0.4000.籽0.2500-0.3000 ,叶 0.2500-0.3000 ,根 0.3500-0.4000 克 0.3500-0.4000 絮 0.4000-0.4500 ）于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、 先加双氧水2ml,置于消煮炉上（300C）,以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮后在加热 30min3、 冷却后，定容50ml,转移到塑料瓶中备用，做空白（一） 氮的测定试齐：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液：称100gKOH水定容至1L3、奈氏试剂：45.0gHgI 2+35.0gK

18、I+ 少量水 +112.0gKOH定容至1L,放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用4、100Ppm的氮储存液：称 0.3817g （纯）NHCl （分析纯）+ 水定容1L,此溶液为储备液，用时吸取此液 50ml,稀释至500ml即为10Ppm的工作标准液设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH1的确定：吸稀释十倍空白待测液 1ml+酚猷指示剂，用KOHW定至刚出现红色记录所用的体积数。（为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠0.5ml+充分摇匀+确定的1mlKOH+奈氏试剂0.5ml+水7ml （最后体积

19、为10ml）3、15min后开始比色，420nm （预热30min左右）标准曲线的绘制：N标液10ppm00.51.01.52.02.53.0空白1111111酒石酸钠0.50.50.50.50.50.50.5KOH(1)(1)(1)(1)(1)(1)(1)奈氏试齐0.50.50.50.50.50.50.5补水7.06.56.05.55.04.54.0对应浓度00.51.01.52.02.53.0注意：X火焰光度值（在 Excel第一列）Y对应浓度（在 Excel第二列）计算：氮含量（g/kg尸C*10*50*10*10 -3/ 样重（二）磷的测定（钿铝黄比色法）试齐：1、钢铝酸钱试剂：称 1

20、2.5g铝酸钱+200ml水，0.625g偏钢 酸钱+150ml沸水+125ml浓硝酸，将铝酸钱溶液缓缓加入钢 酸钱溶液+水稀释至500ml2、6NNaO解液：24gNaOH§于水，稀释至 100ml3、2, 6-二硝基酚指示剂：0.25g2 , 6-二硝基酚+100ml水（变 色范围：2.4 ,无色；4.0 ,黄色）4、50ppmP标溶液：称 105c烘干的（纯）KH 2P0402195g+ 水至1000ml容量瓶，+水约400ml, +5ml浓硫酸，用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2, 6-二硝基酚指示 齐L用NaOHW定至刚出现黄色记录所用体积（为了方

21、便一 般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH吸待测液2.0ml至小试管+1mlNaOH的量+钢铝酸钱试剂 2ml+水5ml （最后体积为10ml）2、30min后450nm比色（预热30min左右）标曲的制作：P 标50ppm00.40.81.21.62.02.4空白2222222NaOH1111111显色剂2222222水54.64.2383.432.6对应浓度02.04.06.08.010.012.0计算：磷含量（g/kg尸C*V*稀释倍数*10-3/样重（三）钾的测定（火焰光度计法）试齐：1、100ppmK勺标准液：0.1907g （纯）KCl （110C烘干）+水定容1L步骤

22、：1、 吸1ml待测液至小试管+9ml水2、 火焰光度计测量（预热 30min左右）标准曲线的制作：K100ppm051015202530水（加10ml空白消煮液）然后定容至100ml对应051015202530浓度(ppm)计算：钾含量（g/kg ） =C*V*稀释倍数*10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、 浓硝酸（优级纯）2、 高氯酸（优级纯）消煮步骤：1、 按比例称取植物样（各个部分），总计1.0000g2、 加浓硝酸10.0ml ,消煮，近千时加 5.0ml高氯酸，至清亮为止（经验消煮24h）3、 煮好后定容至50.0ml ,塑料瓶中存储试齐I：1、1000ppmFe

23、 称 1.000gFe （光谱纯）+60mlHCl （1:1） +少许硝酸氧化+水稀释至1L （CHCl=0.3mol/L ）2、1000ppmMn称1.0000g纯Mn硫酸（可使其全溶即可）+水定容至1L3、1000ppmCu 称 1.0000g 纯铜（用 CuSQ +1: 1HNO50ml+水定容至1L4、1000ppmZn 称 1.0000g 纯锌+1: 1HCl50ml+水定容至 1L5、1000ppmCa 称 2.4972g 纯（CaC。+HCl （可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg称1.0000g纯镁+HC1 （可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L7、5

24、%LaC3:称 50.00gLaC1 3+水定容至 1L步骤：1、 吸1ml待测液于小试管+0.5mlLaCl 3+8.5ml水2、 Cu、Mn Zn 稀释 1 次3、 Fe稀释2次4、 Ca、Mg稀释3次5、 在原子吸收上测定（预热 30min左右）注意：每次稀释都需要加 0.5mlLaCl 3标准曲线的制作：1、 Fe：100ppm 标Fe02.55.010.015.0水定容至100ml对应浓度02.55.010.015.02、Mn：100ppm标Mn01.02.03.04.05.0水定容至100ml对应浓度0123453、 Cu:100ppm标Cu00.51.01.52.0水定容至100

25、ml对应浓度00.51.01.52.04、Zn：100ppm标Zn00.40.81.21.6水定容至100ml对应浓度00.40.81.21.65、 Ca：100ppm标Ca01.02.03.04.05.0水定容至100mlLaCl3555555对应浓度01.02.03.04.05.0100ppm标Mg00.10.20.30.40.5水定容至100mlLaCl3555555对应浓度00.10.20.30.40.5计算：含量（mg/Kg） =C*V*稀释倍数/样重十土壤微量元素测定（原子吸收）试齐：1、 dtpa :称 1.967gDTPA溶于 13.3mlTEA （三乙酉!胺）+ 少许水+1.

26、47gCaCl2定容至一升（用 6N的HCl和6NNaOH的）调节PH=7.32、标液同上，全是100Ppm用DPT厮释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶（50ml）、塞子步骤1、 称 20.00g1mm5细 口瓶+40mldpta 振荡（170 转速）2h2、 过滤至塑料瓶3、 测定（预热30min左右）十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-硫酸钢比 浊法（只适合碱性土）（1）浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙（CacL2,分析纯）1.5g溶于水，稀释至1L.（2）过氧化氢。（w（H2O2）=30% ,化学纯。（3） HCL1:4溶液。一份浓盐酸（HCL,P=1.19g/ml,化学纯）与 四分水混合。（4）氯化粉晶粒。（BaCL*2H2O分析纯）（5）100ug/ml硫（S）标准液。称硫酸钾（K2SO4分析纯）0.5636g溶于水，定容1L。步骤：称取10.00g 土样至细口瓶中，加浸提剂 50ml震荡1小时，过滤，吸取10ml至大试管中，加热，力口 23滴双氧水，继续加热待双氧水分解完去下，加1ml1:4HCL,再加入2m