填充色谱柱的柱效测定

1、实验2-2填充色谱柱的柱效测定实验者学号合作者一、目的要求(1) 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；(2) 学习色谱柱的柱效测定方法；(3) 掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法。二、基本原理色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱柱中得到分 离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因 素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高 度来衡量。一般说来塔板数愈多，或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。是 实际工作中，使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示柱效更为准 确，更能真实反应色谱柱分离的好坏，它

2、们的计算公式为：n 有效 ”tRtR2=5.54()=16()2 YYH 有效=L/n 有效 tR ' = tRtM式中tR'为组分的调整保留时间，tR为组分的保留时间，tM为空气的保留时间, 丫为色谱峰的峰底宽度，L为色谱柱的长度。由于各组分在固定相和流动相之间分配系数不同，因而同一色谱柱对各组分的柱效也不相同，所以在报告n有效时，应注明对何种组分而言。三、实验仪器和试样气相色谱仪、色谱柱、氮气钢瓶、皂膜流量计、微量进样器、甲苯和邻二甲苯的 混合试剂(1:1)。四、实验条件(实验条件应根据使用的仪器种类及色谱柱条件做相应调整)1、色谱柱2、流动相氢气3、柱温110C4、气化温

3、度150 C5、检测温度110C6、量程：检测器电流110mA7、进样量：4mL五、实验步骤1根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，将仪器上的电 路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪上基线平直时，即可进样。2、为测定死时间，吸取10U1空气进样，用色谱工作站或记录仪记录空气的色谱 数据。3、吸取4UI混合试样进样，用色谱工作站或记录仪记录色谱数据，并重复两 次。4、实验完成后，以乙醚抽洗微量进样器数次，按仪器操作步骤中的 有关细节关闭仪器。六、数据记录及处理柱长L=0.6m，空气保留时间及死时间tM=0.093min1、邻二甲苯tR' 1=0.700.093=0.6

4、1 Y1=0.918-0.470=0.448所以 n 有效 1=16( tR' /Y)2=21.786H 有效 1=0.6/21.786=0.028同理计算得到n有效2=27.002 H有效2=0.022n 有效 3 =32.555 H 有效 3=0.018有效所以邻二甲苯的有效塔板数 n=27.114 =1/3 (21.786+27.002+32.555平均有效塔板高度 H有效=1/3( 0.028+0.022+0.018)=0.0232、甲苯tR ' 1=0.280.093=0.189 Y1 =0.636-0.215=0.421起点时间落点时间193123123甲苯0, 2

5、820. 2220. 2380. 215G. 1530. 1900, 6360. 5140. 612邻：屮苯0, 7030. 5230. 56B0, 1700. 3620. 3900.91B0. 6930. 723tR ' 2=0.220.093=0.129 Y2 =0.514-0.153=0.361 tR ' 3=0.230.093=0.145 Y3 =0.612-0.190=0.422 n 有效仁 16( tR ' Y 2=3.225H 有效 1=L/ n 有效 1=0.6/3.225=0.186同理计算n 有效 2=2.043 H 有效 2=0.294n 有效 3 =1.889 H 有效 3=0.318所以甲苯的平均有效塔板数n 有效=1/3 (3.225+2.043+1.889)=2.386平均有效塔板高度 H有效=1/3(0.186+0.294+