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1、自主学习二三.简答题1.食品测定相对密度有什么意义?通过测定液态食品的相对密度,可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。2.简述水分测定的意义?水分测定常用那些方法?意义:水分含量是影响食品品质和保藏性的重要因素。水分含量是某些食品的重要质量指标。食品营养价值的计量值要求列出水分含量。测定食品的水质量分数即间接测定了固形物。水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。方法:干燥法(直接干燥法、减压干燥法)、蒸馏法、卡尔-费休法3.加速灰化的方法有哪些? 难挥发样品:样品初步灼烧后取出坩埚冷却 在灰中加少量热水搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来蒸去水分干燥灼烧添加硝酸、
2、双氧水加速样品灰化白糖、葡萄糖、饴糖等糖类制品,添加浓硫酸谷物及其制品,添加乙酸镁或硝酸镁4、试样经预处理后,在放入高温炉灼烧前为什么要先进行炭化处理?炭化操作怎么进行?(1)试样经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬,防止糖、蛋白质、淀粉、等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚,不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。(2)炭化操作:一般在电炉上进行,把坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)。可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。5
3、、测定食品中脂肪含量的方法有哪些?方法有:索氏提取法、酸水解法6、可溶性糖类的提取,常用的提取剂有哪些?提取条件是什么?常用的提取剂有:水,需加热,加热温度一般4050 乙醇,通常用7075%乙醇溶液。7、简述直接滴定法测定还原糖的原理,操作要点及特点?(1)原理:在沸腾条件下,用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂,将费林试剂中的二价铜还原为一价铜,以亚甲基蓝为指示剂,稍为过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。这一特性可以用于糖的定性定量分析。(2)操作要点:样品处理;碱性酒石酸铜溶液的标定;样品溶液预测;样品溶液测定(3)特点:试剂用量少,操作和计算都比较简便、快速,
4、滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰。滴定终点常模糊不清,影响准确性。本法是国家标准法。8、食品中的总糖通常是指哪些糖的总量?总糖的测定通常是以什么测定方法为基础的,常用的是什么滴定法?(1)食品中的总糖通常是指:具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。(2)总糖的测定:通常是以还原糖的测定方法为基础的,常用的是直接滴定法,(此外还有蒽酮比色法等。)9、简述凯氏法加快蛋白质测定最常用的是什么方法及它们依据的理论,特点。 在消化反应中,为了加速蛋白质的分解,缩短消化时间,常加入下列物质: 硫酸钾:
5、加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物分解,他与硫酸作用生成硫酸氢钾可提高反应温度。但硫酸钾加入量不能太大,否则消化体系温度过高,又会引起已生成的铵盐发生热分解放出氨而造成损失。 硫酸铜:起催化剂的作用。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化,硫酸铜的作用,反应不断进行,待有机物全部被消化完后,不再有硫酸铜生成,溶液呈现清澈的蓝绿色。故硫酸铜除起催化剂的作用外,还可指示消化终点的到达,以及下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。 硒粉 过氧化氢:当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢23ml后再继续加热消化。10、简述蛋白质的凯氏测定法定量的依据(
6、原理),操作要点,方法特点? (1)原理:样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以盐酸或硫酸标准溶液滴定。根据标准酸消耗量可测定总氮量,然后乘以蛋白质换算系数,可得到蛋白质含量。(2)操作要点:样品消化;蒸馏;吸收与滴定。(3)方法特点:蛋白质含量测定最常用的方法是凯氏定氮法,它是测定总有机氮的准确和操作较简便的方法之一,在国内外应用普遍。凯氏法可用于所有食品的蛋白质测定,但因样品中常含有核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉以及含色素等非蛋白质的含氮化合物,故结果称为粗蛋白质
7、含量。11、总酸度的测定,样液颜色过深或浑浊,则宜用什么滴定法?在滴定前用与样液同体积的不含CO2蒸馏水稀释之或采用点位滴定法。12、总酸度测定样品浸渍、稀释用之蒸馏水中为什么不能含有CO2?因为CO2溶于水中成为酸性的H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化。13、简述亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法的原理。样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺耦合形成紫红色染料,在538nm波长处有最大吸收峰,与标准比较定量。14.食品分析常用的样品预处理方法有几种?(1)有机物破坏法 :干法灰化法 常压湿法消化
8、法 压力密闭消解法 微波压力消解法 紫外线分解法(2)蒸馏法:常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸汽蒸馏 分馏扫集共蒸馏法(3)溶剂提取法:溶剂分层法 浸泡法 盐析 萃取法(4)化学分离法: 磺化法 皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 (5)浓缩密集法:常压浓缩 减压浓缩(6)色谱分离法15.常用的样品预处理总的原则是什么? 原则:消除干扰因素;完整保留被测组分;使被测组分浓缩,以获得可靠的分析结果。16.食品分析的方法有哪些?感官检验法(最简单,成本最低的分析方法)化学分析法(常规分析中大量使用的分析方法)微生物分析法、 生物鉴定法酶分析法(测
9、定条件温和,高效专一,结果准确)仪器分析法(以物质的理化性质为基础,利用光电仪器来测定物质含量)17.食品分析的一般程序是什么? 样品的采集、制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写 18.什么叫差别检验?有哪些类型? (1)确定两种产品间是否存在感官差别的检验叫差别检验。(2)差别检验的类型:.成对比较检验;.三点检验;.二-三点检验;.五中取二检验;.“A”-非“A”检验19.感官分析按方法性质可分为哪几类?可分为三类:差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验20.用直接滴定法测定食品中的还原糖时,为什么费林试剂(碱性酒石酸铜)甲液和乙液分别存放,用时才混合?滴定时为什么
10、要加热? (1)费林试剂甲液和乙液分别存放原因:碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。 (2)加热原因:加速还原糖与Cu2+的反应速度;次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇氧气又会被氧化成氧化铜,此外氧化亚铜极其不稳定,易被空气中氧气氧化,保持沸腾,防止氧气进入,避免次甲基和氧化亚铜被氧化。21.扩散法测定食品中的水分活度的步骤?准确称取样品1.000g,装入铝皿(口咸)玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,往25±0.5放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱
11、和溶液及样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数以Aw标准为横坐标±mg样品量为纵坐标在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw22.为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量? 由于一般蛋白质中含氮量约为16%,故在概略分析中,常用凯氏法测出总氮量,再乘以系数6.25来求得。实际上,它是食品、饲料中含氮化合物的总称,既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物,后者又可能包括游离氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸盐和氨等。23.直接滴定法测定食品还原糖含量时,为什么要对酒石酸甲酮溶液进行标定?还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反应并不符合等摩尔关系,不能根据反应式计算出还原糖含量,因此要
12、用已知浓度的还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液,计算还原糖因数。四名词解释1.总灰分: 水溶性灰分:酸不溶性灰分:2.“四分法”: 检样: 原始样品:平均样品:3.灰化完全:干法灰化: 湿法消化:4.感官检验: 感觉疲劳现象:感觉相乘现象:感觉消杀现象:差别检验法:五计算题1.2.3.4.自主学习三1简述总酸度、挥发酸(度)及有效酸度的测定方法。答:总酸度主要采用碱标准溶液滴定法,根据酸碱等物质的量反应原理,用碱标准溶液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,由碱标准溶液消耗的物质的量计算食品中的总算含量。 挥发酸的测定方法主要采用直接法,先用蒸馏或其他方法将挥发酸分离出来,后用标准碱液滴
13、定。 有效酸度的测定是利用酸度计测量电池电动势并直接以PH表示,故可从酸度计表头上读出样品溶液的PH值。2试解释食品分析中样品的制备方法。答:样品制备方法因产品类型不同而异。液体、浆体或悬浮液体一般将样品摇匀,充分搅拌。互不相溶的液体应首先使用不相溶的成分分离,再分别进行采样。水分含量少、硬度较大的固体样品可采用粉碎法。水分含量较高,质地软的样品可用匀浆法。韧性较强的样品可用研磨法。3试解释坐标法求扩散法测定食品中的水分活度值的原理答:在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度较高和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度。4简述直接滴定法测定还
14、原糖与2,6-二氯靛酚法测定食品中抗坏血酸含量的化学反应原理均为氧化还原反应,且反应要求还原糖和抗坏血酸均为还原剂。但在滴定时前者以样品液滴定已知恒量试剂而后者却以试剂滴定已知定量样品液,试解释其原因。答:5简述品红-亚硫酸比色法测定白酒中甲醇含量的检测原理。答:甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量 6简述一种水产品新鲜度的快速检验原理和方法。(答对其中一种方法就可能满分)答:(1)PH的测定:变质水产品会产生氨,使PH升高。 (2)原理:判断标准:新鲜鱼的pH为6.5-6.8;次新鲜鱼的pH为6.9-7.0;变质鱼的pH为7.1以上。 (3)检验
15、方法:用干净的刀将鱼肉依纤维横断剖切,但不将肉款完全切断,撕下1条pH试纸,以其长度的2/3紧贴肉面,合拢剖面,夹紧纸条,5min后取出与标准色板比较,直接读取pH的近似数值。7简述新鲜牛乳的感官指标和检验方法。答:8.若大豆粉中掺有玉米粉,如何检验?简述原理和方法?9.简述直接滴定法测定还原糖,滴定必须在沸腾条件下进行的原因?10.简述牛乳中掺抗生素的检验方法。答:用移液管吸取混合均匀的待测乳和正常牛乳各10ml,分别放入2个锥形瓶中,然后各加入酚酞指示剂5滴,用0.1mol/mlNaOH溶液滴定至呈微粉红色,给锥形瓶塞上棉塞,在80°C水浴中灭菌10min。冷却后,用吸量管向2个
16、锥形瓶中各加入酸败乳0.5ml,盖上棉塞,摇匀,在25-27°C下放置4-6h。11.如何鉴别食盐和亚硝酸盐。 色泽检验:从外观上看,食言是白色不透明的结晶性粉末,无挥发性气味;亚硝酸盐一般是黄色或浅黄色的透明结晶体。 水验:亚硝酸盐溶解时吸收的热量比食盐大,而且吸收速率快,水温极具下降的为亚硝酸钠。 高锰酸钾试验:亚硝酸盐与高锰酸钾反应,使高锰酸钾的紫色退去。如高锰酸钾的颜色由紫变浅,则说明该样品是亚硝酸盐;如果颜色不改变,则是食盐。12.粮谷制品常见掺伪的主要表现形式是什么?并举四个例子(1)主要表现: 不按指定配方添加原料,以霉变米面,酸败油脂加工制品 用陈旧糕点碾碎制馅重新制
17、作糕点 用长期使用的煎炸油制作糕点 馒头,米粉中使用吊白块 油条中掺洗衣粉 使用非食用色素(2)例子:米、制品中掺硼砂检验用硫磺熏蒸面制食品的检验糕点中掺入非食用色素的检验糕点酸败的检验13.如何通过感官指标判断猪肉是否新鲜。答:色泽:鲜红或深红,有光泽,脂肪呈乳白色或粉红色弹性:指压后的凹陷立即恢复 粘度:外表微干或微湿润,不粘手气味:具有新鲜肉正常气味,煮沸后肉汤透明澄清,脂肪团聚于液面,具有香味。14.简述食用植物油脂的感官检验内容。色泽、透明度、气味与滋味、杂质等15如何采用PH试纸快速测定方法判断健康牲畜肉、次新鲜肉、变质肉?用干净的刀将精肉依肌纤维横断剖切,但不将肉块完全切断,撕下
18、一条pH试纸,以其长度的2/3紧贴肉面,合拢剖面,夹紧纸条,5min后取出与标准色板比较,直接读取pH的近似数值。16.伪劣食品的范围是什么?17.写出5种食品掺伪的常见方式。掺兑;混入;抽取;粉饰五计算题1.六论述题1.试述凯氏定氮法中微量法、半微量法与常量法之间的异同2.比较论述食品中过氧化苯甲酰检验方法(一)典量法(一般的化学测定方法)1反应原理:加入一定量的、过量的碘化钾将BPO还原为苯甲酸,再用硫代硫酸钠标准液滴定。缺点:此法虽然操作简单,但只适应于BPO纯品或接近纯品的分析,对应于面粉中BPO含量较低的样品,分析结果重现性差,不稳定。色谱法:包括气相色谱法和液相色谱法(二)气相色谱
19、法1反应原理:样品中过氧化苯甲酰经有机溶剂提取后,与碘化钾反应产生苯甲酸,然后用气相色谱法测定苯甲酸缺点:虽然灵敏度高,回收率好,但是样品前处理还是很麻烦、费时、不容易操作,而且,很难保证样品前处理时BPO的全部还原,往往造成测量误差。(三)液相色谱法1.反应原理:样品经无水乙醇等的提取剂提取,再用还原剂(如高浓度的碘化钾,亚硫酸钠等)在碱性条件下将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,根据HPLC测定苯甲酸的含量推断样品中过氧化苯甲酰的含量。缺点:在还原步骤中有的过量试剂会损害检测器,有的还原效率不高,有的操作繁琐等缺点,而且还原剂多用碘化钾,碘化钾具有氧化性,不利于正反应的进行,而且对于色谱柱的使用寿
20、命有害。 (四)紫外分光光度法1反应原理:铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将过氧化甲苯酰还原成苯甲酸,用乙醚提取,采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量,过氧化甲苯酰的检出限是1.0g/mL,回收率为94106%。缺点:乙醚和氯化亚铁溶液均对测定产生干扰。本实验中,萃取次数的增加会导致溶剂乙醚的挥发从而使溶液的浓度发生变化,以致影响测定结果。比较:采用高效液相色谱比其他方法的优点主要在于前处理比较简单。: 1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500以下不易挥发或受热易分解的
21、物质部分可采用衍生化法或裂解法。 2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物( 些物质几乎占有机物总数的 75% 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占7080%。自主学习41.举例说明掺伪食品的危害。2. 食品掺伪的定义及伪劣食品的范围是什么?3. 食品掺伪的方式有哪些?4.简述掺伪食品鉴别检验的主要内容和方法。1. 粮食的伪劣问题主要表现在哪些方面?2. 消费者购买大米时,如何快速、简便地判断大米的质量?3. 如何检验粉条中掺入“吊白块”?4. 如何进行糕点中掺入非食用色素的检验?5. 如何进行大豆粉中掺玉米粉的检验?1. 简述食用植物油脂的感官检验内容。2. 若芝麻油中掺入菜籽油,如何检验?3. 食用植物油中掺入桐油、矿物油如何鉴别?4. 花生油中掺入棕榈油如何鉴别检验?1. 肉禽及其制品的质量标准主要是哪二项?其感官指标
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