TAS-990作业指导书

1、作业指导书文件编号AGST-CG-03001页码号第23页共23页主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程版本号第1版第0修订生效日期2014-07-01 TAS-990院子吸收分光光度计作业指导书1. 目的及适用范围TAS-990原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素，可以完成定性和定量分析。它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。2. 工作原理利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光，待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。通过测定此吸收的大小，来计算出待测元素的含量。3. 仪器规格和主要技术指标规格分类性能指标波长范围190nm900

2、nm光源种类空心阴极灯、氘灯调制方式方波脉冲调制频率100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）分光系统型式C-T色散元件平面衍射光栅刻线密度1800条/mm闪耀波长250nm焦距300nm光谱带宽0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm扫描方式自动光度型式单光束原子化系统金属钛燃烧头（单缝=100mm*0.6mm）；耐腐蚀材料雾化室，高效玻璃雾化器；燃烧器高度可自动调节数据处理系统测量方式火焰吸收法，火焰发射法，石墨炉法，氢化物法读出方式连续，峰高，峰面积值；显示方式屏幕显示仪器状态和测量数值、校正曲线、信号曲线，打印机打印仪器参数和测量数值和图形数据处理功能标准曲线

3、法、标准添加法、内插法；积分（0.1100）s采样延时（020）s，标样数（18）个，样品数（0100）个；斜率，平均值，标准偏差，相对标准偏差等，相关系数，浓度值信息存储方式分析结果、参数、曲线可存入硬盘；功率消耗主机220V，50Hz，150W尺寸及重量110cm*50cm*45cm，重：75Kg3.1主要技术指标3.1.1波长范围和波长示值误差：波长范围：190nm900nm装置：消象差C-T型；波长示值误差：±0.25nm；光谱带宽偏差：±0.02nm；光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换；3.1.2基线稳定性：30min

4、内仪器的静态基线漂移±0.004Abs。4. 实验室环境条件用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方，附近不应有能产生剧烈震动的设备，应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开，以防腐蚀和强磁场干扰。实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于85%，室内温度应控制在1035。 5. 仪器软件操作步骤5.1初始化双击电脑桌面上的AAWin图标，选择联机模式，系统将会对仪器进行初始化。如图5.1所示。初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始

5、化成功的项目将标记为，否则标记为×。如果有一项失败，系统则认为在初始化的整个过程没有成功。 图5.15.2元素灯的设置当成功的进行完初始化，系统将会出现元素灯选择窗口，此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。向导共分为四页，首先是选择工作灯及余热灯，如图5.2.1所示。您可以再工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯，也可以使用交换按钮来交换工作灯与预热灯。图5.2.1当您需要更改元素灯的元素标记时，可以使用鼠标双击元素灯，即可进入元素选择对话框，如图5.2.2所示。 图5.2.2当您选择好元素灯以后，单机“下一步”按钮，进行元素测量参数的设置，如图5.2.3所示。在此页中

6、，您可以对您选择的元素灯进行设置。设置内容包括：工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。其中工作灯电流和光谱带宽为专家数据库中的数据，一般情况下不需要进行更改，燃气流量数值不得低于1300ml/min。在完成设置后，点击下一步，系统会使用指令发送窗口将您设置的数据信息发送给仪器。 图5.2.3当执行完指令后，您便可以进入波长设置页面。在此页中，您可以选定元素灯的特征波长进行寻峰操作。如图5.2.4所示。图5.2.4单机“寻峰”按钮，系统会对选择的波长进行寻峰操作，寻峰结束后，在波图上右击鼠标，选择“读取坐标”，可查询实际波长值与理论波长值是否有误差，如有误差，可在关闭“寻峰”对话框后手动输

7、入，如没有误差，则单机“完成”按钮，如图5.2.5。图5.2.5注：铬元素灯在寻峰时会出现两个峰值，其干扰峰的吸收值会比真实吸收值还要大，在波长选择时，需要手动选择吸收值最大的峰左侧相对弱一些的峰所对应的波长值。5.3工作站操作5.3.1样品的设置完成元素灯设置后，系统自动跳到工作站画面，如图5.3.1所示。 图5.3.1在进入测量之前，必须对待测样品进行设置。单机上方工具栏中“样品”按钮，即可打开样品设置向导。向导共分为三页，第一页为标准样品参数设置页，如图5.3.2所示。图5.3.2校正曲线选择一次方程，浓度单位中有多项单位可以选择，样品名称可自行手动输入，完成后点击“下一步”。会弹出如图

8、5.3.3所示的“标样浓度设置页”。在标样列表的“浓度”栏中输入相应的标样浓度。单机“增加”按钮将增加标样，最多可增加到8个。单机“减少”按钮将减少标样，最多可减少到1个。图5.3.3当您设置完标准样品浓度后，可点击“下一步”进入自动功能设置窗口，如图5.3.4所示，您可以对空白校正、灵敏度校正以及自动保存功能进行设置。图5.3.4单机“下一步”按钮，即可进入样品这是向导的最后一页“未知样品设置页”。如图5.3.5所示。图5.3.5根据样品的具体情况输入相应的数值。5.3.2测量参数设置在准备测量之前，需要对测量参数进行设置。单击工具栏上参数按钮，即可打开测量参数设置对话框。对话框共分四页，第

9、一页为常规参数设置，如图5.3.6所示。图5.3.6在此页中，可以选择标准样品，为止样品，空白样品盒灵敏度校正测定次数，下方可以设置间隔时间和采样延时。在设置完常规参数后，转入第二页“显示设置页”，对测量中图形的显示进行设置，包括吸光度的最大值和最小值。如图5.3.7所示。图5.3.7第三页“信号处理”，对信号处理参数进行设置，如图5.3.8所示。图5.3.8在此页中，您可以在“计算方式”下拉框中设置数据的计算方式，火焰常选“连续”。在“积分时间”输入框中输入对测量数据进行积分的时间。火焰常选择1s3s之间。“滤波系数”是对接收数据进行平滑滤波的一个常数，火焰常选择在0.10.6之间。5.3.

10、3测量在进入测量前，打开空气压缩机，调节其出口压力在0.2MPa0.25MPa。在检查气路及水封状态确认无误后，打开乙炔钢瓶。单击工作栏中点火按钮，即可点燃火焰。火焰点燃后，将纯水吸入仪器中，单击工具栏上的能量按钮，即可调节能量，点击自动能量平衡后，仪器将会自动将能量调整到平衡的状态，如图5.3.9所示。 图5.3.9在设置完以上参数后，将准备好的空白溶液、标准样品溶液、待测溶液放置在仪器钱，将毛细管放在溶液中待显示的测量图形或数据稳定后，单击“开始”按钮进行采样，如图5.3.10所示。图5.3.10标样测量完成后，双击校准曲线图框可以观察工作曲线状态，如果发现有标样点偏离较大，可以对该样品点

11、重新测量，校正曲线正常即可接着对未知样品进行测量，测量结果会被自动填充到测量表格中。6. 结果报告处理测量结束后对测试报告进行处理，可以保存、打印、处理结果等。如果需要将测量结果保存为文件，可单击工具栏上“保存”按钮保存文件，如图6.1所示。图6.1如需要打印，点击“打印”按钮，即可打印，打印选择中可选择打印的内容。如图6.2所示。图6.27. 更换元素灯在测试完一个元素后，如需要更换元素灯，在保存完文件后，单机工具栏上“元素灯”按钮，弹出如图7.1所示的对话框。图7.1更换元素灯后操作按“步骤5”操作。8. 测试结束火焰测试完成后，关闭乙炔气路，继续喷空白溶液几分钟，以清洗雾化系统，然后关闭

12、空压机，关闭AAWin软件，关闭仪器，收拾到好桌面，填写完相关的使用记录以及检查记录。9.安全注意事项及检查记录表9.1温湿度检查：记录实验前的室内温度和相对湿度情况，温度应在1035范围内，相对湿度应在85%以内。9.2火焰原子化器检查：燃烧器、雾化器、防爆塞应安装到位，以保证无漏气；无液位检测装置的仪器废液管路中应有液体封住管路，带液位检测装置的仪器，加水时废液管应有液体流出。9.3管路检查：水路、气路接管正确，管道自然弯曲，无打结、折弯、挡光等现象。9.4空气压力：推荐值为0.23MPa，可调范围为0.23MPa0.30MPa。9.5乙炔气压力：对TAS系列仪器，推荐值为0.05MPa，可调范围为0.05MPa0.07Mpa9.6燃气检测板报警功能：点火前用洗耳球或注射器将饱